Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

Abstrak :
Metode sensitif dan tervalidasi untuk penentuan melamin dan asam sianurat dalam susu formula dikembangkan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggideteksi diode array (HPLC-PDA) dengan ekstraksi fasa-padat (solid-phase extractor). Kondisi ekstraksi, SPE, dan KCKT diteliti dan dioptimisasi. Linearitas dalam konsentrasi 0,25-5,00 μg/mL memiliki koefisien korelasi 0,9951 untuk asam sianurat standar dan 0,9987 untuk melamin standar. Pada kondisi optimal, batas deteksi (limit of detection/LOD) dan batas kuantifikasi (limit of quantification/LOQ) untuk asam sianurat adalah 0,668 ppm dan 2,227 ppm; dan untuk melamin adalah 0,280 ppm dan 0,934 ppm. Temu balik melamin pada sampel susu yang ditambahkan dengan 24,7-100,2 mg/L diketahui sebesar 96,73- 99,46% dengan SBR (n = 3) 6,458-8,745%. Suatu optimisasi dan metode validasi untuk penentuan melamin dan asam sianurat dalam sampel susu formula didapatkan dan telah diterapkan dengan baik.

---

A sensitive and validated method for the determination of melamin and cyanuric acid in formula milk is developed using high-performance liquid chromatographydiode array detection (HPLC-DAD) with solid-phase extraction (SPE). The conditions of the extraction, SPE, and HPLC were investigated and optimized. The linearity of satisfactory in the range of 0,25-5,00 μg/mL with a correlation coefficient of 0,9951 for cyanuric acid standard and 0,9987 for melamine. Under the optimal condition, the method limit of detection (LOD) and method limit of quantification (LOQ) for cyanuric acid were 0,668 ppm and 2,227 ppm; and for melamine were 0,280 ppm and 0,934 ppm, respectively. The recovery of melamine for milk samples spiked with 24,7-100,2 mg/L was in the range of 96,73-99,46% with the RSDs (n = 3) of 6,458-8,745%. An optimization and validation method for determination of melamine and cyanuric acid in formula milk samples was achieved and has been applied successfully.

Abstrak :
Bromat terbentuk ketika air yang mengandung bromida diozonisasi seperti pada proses pembuatan air minum dalam kemasan (AMDK). Bromat merupakan senyawa hasil samping anorganik yang keberadaannya dalam air minum harus diperhatikan karena sifatnya yang berpotensi karsinogen. Penelitian ini bertujuan mendapatkan metode yang sensitif, selektif, dan valid untuk analisis bromat dalam AMDK menggunakan KCKT secara derivatisasi pra kolom dengan elusi isokratik. Fase gerak yang digunakan metanol-air (65:35) dengan laju alir 1 mL/menit. Bromat yang ditambahkan bromida dengan jumlah berlebih dalam suasana asam dapat membentuk bromin. Bromin yang terbentuk segera bereaksi dengan asetanilida menjadi 4-Bromoasetanilida yang dapat terdeteksi pada panjang gelombang 250 nm. Kondisi analisis yang telah dioptimasi kemudian divalidasi mencakup akurasi, presisi, linieritas, selektivitas, batas deteksi (LOD), dan batas kuantitasi (LOQ). Metode ini tidak membutuhkan penanganan sampel yang khusus sehingga lebih cepat dan efisien dibandingkan metode derivatisasi lainnya. Batas deteksi (LOD) metode ini pada konsentrasi 2,61 ng/mL serta dapat menetapkan kadar bromat di atas konsentrasi 8,70 ng/mL. ...... Bromate is formed when water containing bromide is ozonated in production of drinking water. Bromate is the most important inorganic disinfection by-product whose concentration in water should be controlled because of its carcinogenic properties. This study aimed to obtain a sensitive, selective, and valid method for analyzing bromate in drinking water that was performed by using HPLC with pre-column derivatization and isocratic elution. Mobile phase was methanol-water (65:35) with flow rate of 1 mL/minute. Bromate was mixed with excess bromide in acid medium to form bromine. Bromine, which is formed, will immediately reacts with acetanilide and was converted to 4-Bromoacetanilide that detectable at wavelength of 250 nm. Optimized analytical conditions were further validated in terms of accuracy, precision, linearity, selectivity, limit of detection (LOD), and limit of quantitation (LOQ). This method did not need a special sample treatment so that was faster and more efficient than others derivatization methods. The limit of detection (LOD) was at the level 2,61 ng/mL and was successfully applied to assay bromate at the concentration above 8,70 ng/mL.