Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

Abstrak :
Metode penetapan kadar ambroksol dalam plasma manusia secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi telah dikemukakan oleh Nobilis. Pengulangan metode yang tepat sama sulit dilakukan karena kondisi laboratorium yang berbeda, antara lain perbedaan kolom kromatografi yang digunakan. Untuk memperoleh hasil yang memuaskan perlu dilakukan adaptasi metode sesuai kondisi spesifik laboratorium. Tujuan penelitian ini adalah mendapatkan kondisi yang optimal untuk penetapan kadar ambroksol berdasarkan metode Nobilis, dengan memodifikasi faktor-faktor yang berpengaruh pada metode tersebut. Faktor-faktor tersebut meliputi kondisi pengukuran dan kondisi isolasi ambroksol dari plasma manusia. Faktor—faktor yang dimodifikasi pada kondisi pengukuran antara lain komposisi eluen dan kecepatan aliran eluen> sedangkan faktor—faktor yang dimodi fikasi pada kondisi isolasi adalah pH dan kapasitas dapar, waktu dan cara pengocokan, kecepatan dan waktu sentrifus, dan cara pemisahan lapisan ekstrak. Hasil penelitian menunjukkan bahwa dengan menggunakan kolom Shimpack CLC—ODS 15 cm x 6 mm diperoleh kondisi optimal untuk pengukuran adalah: eluen yang mengandung asetonitril 12-15 X v/v, nonilamina 0,45-1,5 X v/v, ditambah asam fosfat sampai pH 2,4 dan kecepatan aliran eluen 1,2 ml/menit. Kondisi optimum untuk isolasi adalah sentrifus dengan kecepatan 2000 rpm selama 6 menit, pengocokan dengan cara vortex selama 4 menit, dan pemisahan lapisan ekstrak dengan cara pembekuan, dengan faktor lain tidak diubah. Uji perolehan kembali ambroksol dengan metode ini memberikan hasil 89 % (82-96%).

Abstrak :
Asam valproat adalah satu dari banyak obat yang digunakan sebagai antiepilepsi dan memiliki banyak efek samping, sehingga direkomendasikan untuk menentukan konsentrasinya di dalam plasma. Penelitian ini bertujuan untuk memvalidasi metode analisis asam valproat setelah diderivatisasi dengan 2,4-dibromoasetofenon di dalam plasma in-vitro dan in-vivo, menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi- Photo Diode Array. Asam valproat dan asam nonanoat sebagai baku dalam diekstraksi dari plasma dengan etil asetat. Supernatan yang diperoleh dinetralkan dan diuapkan, kemudian residu kering direkonstitusi dengan larutan penderivatkatalis dalam asetonitril kemudian diderivatisasi pada suhu 75ºC selama 25 menit. Pemisahan dilakukan menggunakan kolom C18 Sunfire ® (250 mm x 4,6, 5 µm) dengan elusi isokratik menggunakan fase gerak asetonitril-air (73 :27). Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 294 nm dengan kecepatan alir 1,5 mL/menit. Metode ini valid berdasarkan hasil LOQ 4,75 µg/mL, perolehan kembali relatif konsentrasi rendah, sedang dan tinggi berturut-turut 100,67%, 99,78%, dan 93,16%. Koefisien variasi intra dan inter day dan persen penyimpangan (SD) dari metode ini masuk dalam kriteria penerimaan, yaitu dibawah ± 15%. Kurva kalibrasi linier dalam plasma in-vitro (Y = 0,0123 + 0,0085X) pada konsentrasi 4,75-237,75 µg/mL dengan nilai r = 0,9999. Metode yang dihasilkan dapat diaplikasikan untuk menetapkan kadar asam valproat dalam plasma setelah pemberian secara oral tablet natrium divalproat 500 mg. ......Valproic acid is one of mostly used antiepileptic drug which have side effects, so it is highly recommended to evaluate its plasma concentration The aim of the research was to validate a method for the determination valproic acid in plasma in-vitro and in-vivo after derivatization with 2,4-dibromasetofenon using high performance liquid chromatography-photo diode array. Valproic acid and internal standard nonanoic acid were extracted from plasma sample with ethyl acetate. Then supernatan was neutralizatied and evaporated. dried residue reconsituted in derivatecatalyst solution then derivatized at 75ºC for 25 minutes. The resulting derivatives were separated on a Sunfire C18 (250 mm x 4.6, 5 µm) reverse phase column with acetonitrile-water (73:27) as mobile phase , were detected at 294 nm and analysis were run at flow rate 1.5 mL/minute. The calibration curve in plasma in-vitro ( Y =0.0123 + 0.0085 x ) presented good linier (r = 0.9999) between 4.75-237.75 µg/mL with LLOQ 4.75 µg/mL. The mean of relative recovery at low concentration, middle concentration and high concentration are 100.67%, 99.78%, and 93.16 %, respectively. Intra- and inter- day coefficient of variation and percent error value of the assay method were all acceptable range ± 15%. The presented method was might be applied to the determine of the valproic acid concentration in plasma after oral administration of 500 mg sodium divalproate.