Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

Hasil Pencarian

Ditemukan 8 dokumen yang sesuai dengan query
cover
Cahaya Azzahra Rahmadhani
Abstrak :
Favipiravir merupakan prodrug hasil modifikasi gugus pirazin dari senyawa T-1105 yang diberikan sebagai terapi COVID-19. Pada masa pandemi diperlukan teknik biosampling yang aman dan nyaman untuk subjek atau pasien. Volumetric Absorptive Microsampling (VAMS) merupakan teknik biosampling dengan volume darah yang kecil dan meminimalisasi efek hematokrit. Belum ada penelitian favipiravir dalam Volumetric Absorptive Microsampling menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi-Photodiode Array. Penelitian yang dilakukan bertujuan untuk mengembangkan dan memvalidasi metode analisis favipiravir dalam sampel VAMS menggunakan remdesivir sebagai baku dalam secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi−Photodiode Array. Analisis favipiravir dilakukan dengan menggunakan kolom C18 (Waters, Sunfire™ 5μm; 250×4,6 mm), volume injeksi 50 μL, laju alir 0,8 mL/menit, suhu kolom 30℃ pada panjang gelombang 300 nm. Pemisahan dilakukan menggunakan fase gerak asetonitril-asam format 0,2%-natrium dihidrogen fosfat 20 mM pH 3,5 dengan elusi gradien selama 15 menit. Preparasi sampel dilakukan dengan metode pengendapan protein menggunakan 500 μL metanol dengan pengocokan vortex selama 30 detik, sonikasi selama 15 menit, dan sentrifugasi pada 10.000 rpm selama 10 menit. LLOQ yang didapatkan sebesar 0,5 μg/mL dan rentang kurva kalibrasi 0,5-160 μg/mL dengan koefisien korelasi 0,99825-0,99860. Metode yang dikembangkan telah memenuhi parameter validasi penuh yang dikeluarkan oleh Food and Drug Administration 2018 ......Favipiravir is a prodrug of T-1105 made by modifying the pyrazine group as a COVID-19 therapy. During the pandemic, a safe and comfortable biosampling technique is needed for the subject or patient. Volumetric Absorptive Microsampling (VAMS) is a biosampling technique with a small blood volume and minimum hematocrit effect. There has been no study to analyze favipiravir in VAMS using High-Performance Liquid Chromatography-Photodiode Array yet. The aims of this study were to develop and validate an analytical method for quantifying favipiravir in VAMS using High Performance Liquid Chromatography – Photodiode Array with remdesivir as an internal standard. Analysis of favipiravir was performed using a C18 column (Waters, Sunfire™ 5μm; 250 × 4.6 mm), with injection volume of 50 μL, flow rate 0.8 mL/min, column temperature 30 ℃, and wavelength 300 nm. The separation was conducted under gradient elution with mobile phase consists of acetonitrile-0.2% formic acid-20 mM sodium dihydrogen phosphate pH 3.5 and run time 12 minutes. Sample preparation was carried out using a protein precipitation method with 500 μL of methanol as precipitating agent. Samples were mixed on vortex for 30 seconds, sonicated for 15 minutes, and centrifuged at 10,000 rpm for 10 minutes. The LLOQ obtained was 0,5 μg/mL and the calibration curve ranged from 0,5 to 160 μg/mL with a correlation coefficient of 0.99825-0.99860. The method developed has succesfully met the full validation requirements by Food and Drug Administration 2018.
Depok: Fakultas Farmasi Universitas Indonesia, 2021
S-pdf
UI - Skripsi Membership  Universitas Indonesia Library
cover
Ahmad Faris
Abstrak :
ABSTRAK
Esomeprazol adalah obat golongan penghambat pompa proton dengan indikasi untuk refluks gastroesofageal. Esomeprazol tidak stabil terhadap pH, panas, kelembaban dan oksidasi, sehingga seringkali membuat esomeprazol terdegradasi pada saat penyimpanan dan dapat mempengaruhi analisis esomeprazol. Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis stabilitas in vivo esomeprazol dalam plasma dengan menguji incurred sample stability esomeprazol pada 6 subjek sehat di hari ke 7, 14 dan 28, pada 2 titik konsentrasi sekitar Cmax dan 1 titik pada fase eliminasi yang sebelumnya ditentukan dengan membuat profil farmakokinetika pada subjek yang diambil sampelnya setelah pemberian esomeprazol magnesium 40 mg. Kondisi kromatografi yang digunakan adalah kolom C18 Waters, SunfireTM 5 um; 250 x 4,6 mm, suhu kolom 40 C fase gerak asetonitril ndash; dapar fosfat pH 7,6 40 : 60 v/v ; laju alir 1,00 mL/menit; detektor photodiode array pada panjang gelombang 300 nm; dan lansoprazol sebagai baku dalam. Profil farmakokinetika esomeprazol dalam sampel plasma memberikan hasil; Cmax 704,57 ndash; 1425,85 ng/mL; tmax rata-rata 2,25 jam; AUC0-t 2444,10 ng.jam/mL. Incurred sample stability esomeprazol pada plasma 6 subjek sehat sampai hari ke-28, menunjukkan hasil yang memenuhi persyaratan berdasarkan EMEA Bioanalytical Guideline tahun 2011 dengan nilai diff tidak lebih dari 20, yaitu 11,64.
ABSTRACT
Esomeprazole is one of the proton pump inhibitor that indicated for gastroesophageal reflux. Esomeprazole is unstable against pH, heat, moisture and oxidation, which often makes esomeprazole degraded at the time of storage and may affect the analysis result. This research aims to analyse the in vivo stability of esomeprazole on subjects rsquo plasma samples by testing incurred sample stability of esomeprazole at time of day 7, 14 and 28 on 2 concentration close to Cmax and 1 on the elimination phase after being given 40 mg esomeprazole magnesium. The chromatographic condition was obtained using C18 column Waters, Sunfire trade 5 um 250 x 4.6 mm, column temperature 40 C mobile phase acetonitrile phosphate buffer pH 7.6 40 60 v v a flow rate of 1.00 mL min photodiode array detector at a wavelength of 300 nm and lansoprazole as internal standard. The esomeprazole pharmacokinetics profile in the plasma samples gave results Cmax 704.57 1425.85 ng mL tmax is 2.25 hours AUC0 t 2444 ng.h mL. The result of esomeprazoles incurred sample stability on plasma samples obtained from six healthy subjects until 28 days, shows that it fulfilled the acceptance criteria of EMEA Bioanalytical Guideline with diff value of all incurred samples were less than 20, which is 11.64.
2018
S-Pdf
UI - Skripsi Membership  Universitas Indonesia Library
cover
Ricky
Abstrak :
Warfarin merupakan obat antikoagulan yang digunakan dalam pengobatan tromboemboli vena. Namun, warfarin memiliki efek samping pendarahan dan banyak berinteraksi dengan obat lain. Oleh karena itu, diperlukan pemantauan terapi obat dalam penggunaan warfarin. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mendapatkan metode analisis dan preparasi sampel warfarin dalam DBS menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi-Photodiode Array yang optimum dan tervalidasi berdasarkan pedoman Food and Drug Administration 2018. Analisis kuantifikasi warfarin dilakukan dengan KCKT-PDA dengan kolom C18 (Waters, Sunfire™ 5µm; 250 x 4,6mm), volume injeksi 20 µL, dan suhu kolom 40 ºC. Fase gerak terdiri atas metanol-asetonitril-dapar fosfat (20:15:65) (elusi isokratik) dengan laju alir 0,8 mL/menit dan total waktu analisis 15 menit. Preparasi sampel dalam DBS dilakukan dengan metode pengendapan protein dengan pelarut pengekstraksi metanol dengan volume 1000 µL. Nilai Lower Limit of Quantification (LLOQ) yang didapat adalah 50,0 ng/mL untuk warfarin dengan rentang kurva kalibrasi 50-2500 ng/mL. Seluruh hasil validasi memenuhi persyaratan Food and Drug Administration tahun 2018. ......Warfarin is an anticoagulant drug used in the treatment of venous thromboembolism. However, warfarin has bleeding side effects and interacts a lot with other drugs. Therefore, it is necessary to monitor drug therapy in the use of warfarin. The aim of this study was to obtain an optimum and validated method of analysis and sample preparation of warfarin in DBS using High Performance Liquid Chromatography-Photodiode Array based on the 2018 Food and Drug Administration guidelines. Warfarin quantification analysis was performed by HPLC-PDA with column C18 (Waters, Sunfire ™ 5µm; 250 x 4.6mm), injection volume 20 µL, and column temperature 40 ºC. The mobile phase consisted of methanol-acetonitrile-phosphate buffer (20:15:65) (isocratic elution) with a flow rate of 0.8 mL/min and a total analysis time of 15 minutes. Sample preparation in DBS was carried out by protein precipitation method with methanol extracting solvent with a volume of 1000 µL. The Lower Limit of Quantification (LLOQ) value obtained was 50.0 ng/mL for warfarin with a calibration curve range of 50-2500 ng/mL. All validation results fulfilled the 2018 Food and Drug Administration requirements.
Depok: Fakultas Farmasi Universitas Indonesia, 2022
S-pdf
UI - Skripsi Membership  Universitas Indonesia Library
cover
Jihan
Abstrak :
Fenitoin adalah obat antikonvulsan yang digunakan dalam manajemen terapi epilepsi, kejang tonik-klonik, kejang kompleks parsial, dan status epilepticus. Fenitoin memiliki indeks terapeutik yang sempit (10–20 µg/mL), farmakokinetika yang tidak linear,  dan potensi neurotoksisitas dan kardiotoksisitas serius. Oleh karena itu, kadar fenitoin dalam darah perlu dipantau untuk memastikan efektivitas dan keamanan terapi yang diberikan. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mendapatkan metode analisis dan preparasi sampel dalam DBS menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi-Photodiode Array (KCKT-PDA) yang optimum dan tervalidasi sesuai pedoman Food and Drug Administration (2018). Analisis dilakukan menggunakan KCKT-PDA dengan kolom C18 (Waters, Sunfire TM, 5 µm; 250 x 4,6 mm). Elusi dilakukan dengan fase gerak metanol-asetonitril-air (44:10:46) secara isokratik dengan laju alir, 1,0 mL/menit, suhu kolom 35ºC, dan volume injeksi 20 µl. Preparasi sampel dilakukan dengan menotolkan 30 µl darah mengandung fenitoin pada Dried Blood Spot (DBS) lalu dikeringkan selama 120 menit. DBS kemudian dipotong menjadi kecil (dipotong menjadi kecil ±3 mm) dan dimasukan ke dalam sample cup dan ditambahkan 30 µl karbamazapein 10 µg/mL sebagai baku dalam dan diekstraksi. Proses ekstraksi dilakukan dengan menambahkan 400 µl metanol ke dalam sample cup, lalu dikocok dengan vorteks selama 30 detik, disonikasi selama 15 menit, dan disentrifugasi dengan kecepatan 10.000 rpm selama 5 menit. Supernatan kemudian dipipet sebanya 300 µl dan dikeringkan dengan aliran gas nitrogen. Ekstrak kering direkonstitusi menggunakan 100 µl fase gerak lalu divorteks selama 30 detik, disonikasi 2 menit, dan disentrifugasi dengan kecepatan 10.000 rpm selama 3 menit. Metode ini sudah memenuhi parameter validasi penuh menurut Food and Drug Administration (2018) dengan LLOQ 0,1 µg/mL dan rentang kurva kalibrasi 0,1-50 µg/mL dengan koefisien korelasi (r) 0,9989-0,9994. ......Phenytoin is an anticonvulsant drug which can be use in the management of epilepsy, tonic-clonic seizure, complex partial seizure, and status epilepticus. Phenytoin has a narrow therapeutic index (10–20 µg/mL), non-linear pharmacokinetics profile, and serious neurotoxicity and cardiotoxicity potentials. Thus, therapeutic drug monitoring of phenytoin serum level is required to ensure therapy’s safety and efficiency. This study aims to obtain an optimum and validated analysis and preparation method for phenytoin in Dried Blood Spot (DBS) using HPLC-PDA based on Food and Drug Administration Guidelines (2018). The quantification of phenytoin is performed using C18 (Waters, Sunfire, 5 µm; 250 x 4,6 mm) column with injection volume of 20 µl. The mobile phase consists of methanol-acetonitrile-water (44:10:46) with 1,0 ml/min flow rate and the column temperature maintained at 35ºC. Sample in DBS was extracted by liquid-liquid extraction using 400 µl of methanol which was then mixed by vortex for 30 seconds, sonicated for 15 minutes, and centrifugated at 10.000 rpm for 5 minutes. Supernatant obtained was pipetted for 30 µl and evaporated using nitrogen gas flow. The dried extract was reconstituted with 100 µg of the mobile phase, mixed by vortex for 30 seconds, sonicated for 2 minutes, and centrifugated at 10.000 rpm for 3 minutes. This method has met the qualifications for a validated analytical method set by the Food and Drug Administration Guidelines (2018). The LLOQ value was 0,1 µg/mL and the range of calibration curve was 0,1-50 µg/mL (r = 0,9989 – 0,9994).
Depok: Fakultas Farmasi Universitas Indonesia, 2023
S-pdf
UI - Skripsi Membership  Universitas Indonesia Library
cover
Limeylia Ng
Abstrak :
Fenitoin merupakan obat antiepilepsi yang memiliki rentang terapeutik sempit dan mengikuti farmakokinetika non-linear, sehingga diperlukan penentuan parameter farmakokinetika. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh data validasi parsial metode analisis dan profil farmakokinetika fenitoin dalam Dried Blood Spot pada enam subjek sehat. Pengambilan sampel darah dilakukan sebanyak 15 kali. Kondisi analisis fenitoin dan baku dalam karbamazepin menggunakan sistem KCKT-PDA dengan kolom C18 SunFireTM (5 µm; 4,6 mm x 250 mm); fase gerak menggunakan kombinasi metanol, asetonitril dan air (44:10:46, v/v/v); laju alir 1,0 mL/menit; suhu kolom 35oC; waktu analisis 15 menit; dan menggunakan detektor photodiode array pada panjang gelombang 205 nm. Hasil validasi parsial, termasuk parameter linearitas, akurasi, dan presisi intra-hari, dinyatakan memenuhi syarat (EMA, 2022; US FDA, 2022). Parameter profil farmakokinetika fenitoin dalam DBS yang diperoleh, yaitu Cmaks berada pada rentang 3,18-4,90¼g/mL; tmaks berada pada rentang 3-9 jam; t1/2 berada pada rentang 7,69-15,54 jam; AUC0-t berada pada rentang 29,15-144,12¼g.jam/mL; dan AUC0-berada pada rentang 33,84-150,43 μg.jam/mL. Profil farmakokinetika fenitoin dalam DBS dapat digunakan sebagai alternatif pendukung penetapan dosis karena menunjukkan kemiripan dengan profil fenitoin dalam plasma. ......Phenytoin had a narrow therapeutic range and followed non-linear pharmacokinetics; thus, pharmacokinetic parameters determination was needed. This study aimed to obtain partial validation data of the analytical method and the pharmacokinetic profile of phenytoin in Dried Blood Spot of six healthy subjects. Blood sampling was carried out 15 times. The conditions used to analyse phenytoin and IS carbamazepine were HPLC-PDA system with a C18 SunFireTM column (5 µm; 4.6 mm x 250 mm); a combination of methanol, acetonitrile, and water (44:10:46, v/v/v) as the mobile phase; flow rate was 1.0 mL/min; column temperature was 35oC; analysis time was 15 minutes; and photodiode array detector at 205 nm. The results of partial validation, which evaluated the linearity, within-run accuracy, and precision, were within the criteria acceptance range (EMA, 2022; US FDA, 2022). The pharmacokinetic profile parameters of phenytoin in DBS included Cmax ranging from 3.18-4.90 ¼g/mL; tmax ranging from 3-9 hours; t1/2 ranging from 7.69-15.54 hours; AUC0-t ranging from 29.15-144.12¼g.hr/mL; and AUC0-ranging from 33.84-150.43¼g.hr/mL. The pharmacokinetic profile of phenytoin in DBS can be used as an alternative to support dosage individualization because it was similar to the profile of phenytoin in plasma.
Depok: Fakultas Farmasi Universitas Indonesia, 2023
S-pdf
UI - Skripsi Membership  Universitas Indonesia Library
cover
Edria Rasendriya
Abstrak :
Rifampisin dan isoniazid adalah dua obat antituberkulosis (OAT) yang digabungkan penggunaannya dalam bentuk kombinasi dosis tetap atau fixed dose combination (FDC). Penggunaan kedua obat ini dapat menimbulkan resistensi pada pasien apabila kadar rifampisin dan isoniazid di bawah rentang terapi. Hal tersebut dapat menyebabkan kegagalan terapi sehingga perlu adanya pemantauan terapi obat (PTO). Metode menggunakan sampel darah kering atau dried blood spot (DBS) dalam PTO menjadi salah satu cara yang dapat digunakan untuk menganalisis konsentrasi kedua obat dalam darah pasien. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis rifampisin dan isoniazid dalam sampel DBS menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi detektor Photodiode Array yang optimum dan tervalidasi berdasarkan pedoman Food and Drug Administration 2018. Analisis rifampisin dan isoniazid dilakukan dengan KCKTPDA menggunakan kolom C18 (Waters, Sunfire™ 5μm; 250 x 4,6mm), volume injeksi 20 μL, dan suhu kolom 40ºC. Fase gerak terdiri atas dapar ammonium asetat-asetonitril-metanol (40:30:30) dengan elusi isokratik, laju alir 0,5 mL/menit dan total waktu analisis 18 menit. Metode ekstraksi pengendapan protein digunakan sebagai metode preparasi sampel dengan pelarut pengekstraksi 1 mL asetonitril-metanol (1:4 v/v%). Nilai Lower Limit of Quantitaion (LLOQ) yang didapat adalah 1,0 μg/mL untuk rifampisin dengan rentang kurva kalibrasi 1,0-30 μg/mL serta 0,4 μg/mL untuk isoniazid dengan rentang kurva kalibrasi 0,4-10 μg/mL. Seluruh hasil validasi memenuhi persyaratan Food and Drug Administration tahun 2018. ......Rifampicin and isoniazid are antituberculosis drugs which are combined for use in the form of a fixed dose combination (FDC). The use of these drugs can cause resistance in patients if the levels of rifampicin and isoniazid are below the therapeutic range. This can lead to therapy failure, so it is necessary to monitor drug therapy. Dried blood spot (DBS) sample method in therapeutic drug monitoring (TDM) is an option that can be used to analyze drug concentration in patient's blood. This research objective was to develop an optimum analytical method for rifampicin and isoniazid in DBS sample using High Performance Liquid Chromatography - Photodiode Array detector (HPLC-PDA) with validation based on 2018 Food and Drug Administration (FDA) guideline. Analysis of rifampicin and isoniazid was performed in HPLC-PDA with a C18 column (Waters, Sunfire™ 5μm; 250 x 4.6mm), injection volume of 20 μL, and column temperature of 40oC. The mobile phase contained buffer ammonium acetate-acetonitrile-methanol (40:30:30) with isocratic elution, flow rate of 0,5 mL/minute, and total run time of 18 minutes. Protein precipitation for extracting drug method was used as a sample preparation method with 1 mL of acetonitrilemethanol as the extraction solvent (1:4 v/v%). The LLOQ values obtained were 1,0 μg/mL for rifampin with a calibration curve range of 1,0-30 μg/mL and 0,4 μg/mL for isoniazid with a calibration curve range of 0,4-10 g/mL. All validation results fulfilled the requirements of the 2018 FDA guideline.
Depok: Fakultas Farmasi Universitas Indonesia, 2021
S-pdf
UI - Skripsi Membership  Universitas Indonesia Library
cover
Salikha Rizky Dirgantara
Abstrak :
Rifampisin dan isoniazid adalah obat anti-tuberkulosis yang digunakan bersamaan sebagai dasar regimen kombinasi kemoterapi untuk tuberkulosis. Namun, telah dilaporkan pada penelitian sebelumnya bahwa sebagian besar pasien penderita tuberkulosis paru memiliki kadar kedua obat ini yang berada di bawah rentang terapeutik. Kadar yang rendah ini berhubungan erat dengan resistensi dan kegagalan terapi, sehingga perlu dilakukan pemantauan kadar obat. Analisis dilakukan pada 9 pasien tuberkulosis dengan tujuan untuk memantau kadar rifampisin dan isoniazid pada pasien yang mendapat regimen terapi kedua obat tersebut. Sampel dianalisis menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi dengan detektor photodiode array dan menggunakan cilostazol sebagai baku dalam. Pemisahan dilakukan menggunakan kolom C18 (Waters, Sunfire TM 5 µm; 250 x 4,6 mm), fase gerak yang terdiri dari kombinasi dapar amonium asetat-asetonitril-metanol (40:30:30), dan laju alir 0,5 mL/menit. Metode analisis dinilai telah memenuhi validasi parsial metode bioanalisis untuk linearitas kurva kalibrasi serta akurasi dan presisi within-run. Kurva kalibrasi rifampisin dan isoniazid linear pada konsentrasi 1-30 dan 0,4-10 µg/mL. Hasil analisis kadar rifampisin dan isoniazid menunjukkan konsentrasi terukur pada rentang 1,94-13,86 µg/mL untuk rifampisin dan 0,68-7,16 µg/mL untuk isoniazid. Pada hasil analisis, terdapat 3 dari 9 pasien yang memiliki konsentrasi kedua obat yang berada di bawah rentang terapeutik, sehingga perlu dilakukan penyesuaian dosis. ......Rifampicin and isoniazid are antituberculosis drugs that are used together as the basis for combination chemotherapy regimens for tuberculosis. However, it has been reported in previous studies that most patients with pulmonary tuberculosis had levels of these drugs that were below the therapeutic range. This low concentration is closely related to resistance and therapy failure, so it is necessary to do the determination of rifampicin and isoniazid levels in blood which has correlation of its therapeutic. The analysis was conducted to monitor the levels of rifampicin and isoniazid in 9 patients who received these drugs. Samples were analyzed using HPLC-PDA and cilostazol as the internal standard. Separation was carried out using a C18 column (Waters, Sunfire TM 5 µm; 250 x 4.6 mm), the mobile phase is a combination of ammonium acetate buffer-acetonitrile-methanol (40:30:30), and a flow rate of 0.5 mL/ minute. The calibration curve of rifampicin and isoniazid was linear at concentrations of 1-30 and 0.4-10 µg/mL, respectively. The results of the analysis of rifampicin and isoniazid levels showed the concentrations range of 1.94-13.86 µg/mL and 0.68-7.6 µg/mL, respectively. In conclusion, there were 3 out of 9 patients who had concentrations of both drugs that were below the therapeutic range, so dosage adjustments were necessary.
Depok: Fakultas Farmasi Universitas Indonesia, 2022
S-pdf
UI - Skripsi Membership  Universitas Indonesia Library
cover
Siti Ardyanti Rohadatul ‘Aisy
Abstrak :
Hidroksiklorokuin merupakan obat antimalaria yang digunakan dalam pengobatan lupus eritematosus sistemik, reumatoid artritis, dan malaria. Namun, hidroksiklorokuin memiliki efek samping seperti toksisitas okular, neurotoksisitas, gangguan gastrointestinal, hingga toksisitas berat seperti kardiotoksisitas. Oleh karena itu, diperlukan pemantauan terapi obat dalam penggunaan hidroksiklorokuin dosis tinggi atau jangka waktu yang panjang. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mendapatkan metode analisis dan preparasi sampel hidroksiklorokuin dalam VAMS menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi – Photodiode Array yang optimum dan tervalidasi berdasarkan pedoman Food and Drug Administration 2018. Analisis kuantifikasi hidroksiklorokuin dilakukan dengan KCKT-PDA dengan kolom C18 (Waters, Sunfire™ 5μm; 250 x 4,6mm), volume injeksi 100 μL, dan suhu kolom 45 ºC. Fase gerak terdiri atas asetonitril-dietilamin 1% (65:35) (elusi isokratik) dengan laju alir 0,8 mL/menit dan total waktu analisis 12 menit. Preparasi sampel dalam VAMS dilakukan dengan metode ekstraksi cair-cair dengan pelarut amonia 1% dan n-heksan-etil asetat (50:50 v/v) dengan volume masing-masing 500 μL. Darah di dalam VAMS dikeringkan selama 2 jam, lalu ditambahkan baku dalam dan larutan ammonia 1%. Sampel dikocok dengan vortex selama 15 detik dan disonikasi selama 5 menit. Kemudian ditambahkan n-heksan-etil asetat (50:50) lalu dikocok kembali dengan vortex selama 15 detik dan disentrifugasi selama 5 menit pada kecepatan 10.000 rpm. Fase n-heksan-etil asetat diambil lalu dikeringkan dengan gas Nitrogen. Residu hasil pengeringan direkonstitusi dengan fase gerak sebanyak 150 μL dan dipindahkan ke vial autosampler untuk dianalisis dengan sistem KCKT-PDA. Metode ini telah memenuhi parameter validasi penuh menurut Food and Drug Administration 2018, dengan LLOQ 2 ng/mL dan rentang kurva kalibrasi 2-6500 ng/mL dengan koefisien korelasi 0,99927-0,99969. ......Hydroxychloroquine is an antimalarial drug that used for systemic lupus erythematosus, rheumatoid arthritis, and malaria treatment. However, hydroxychloroquine has several side effects such as ocular toxicity, neurotoxicity, gastrointestinal disorder, and also severe toxicity like cardiotoxicity. Therefore, therapeutic drug monitoring of high dose or long-term use of hydroxychloroquine is needed. This study aims to obtain an optimum and validated analysis and preparation method for hydroxychloroquine in VAMS using High Performance Liquid Chromatography – Photodiode Array Detector based on Food and Drug Administration guidelines (2018). Hydroxychloroquine quantification was performed using HPLC-PDA with Waters Sunfire™ C18 (5μm; 250 x 4,6mm) column with injection volume of 100 μL, and the temperature of column was controlled at 45 ºC. Mobile phase consist of acetonitrile-diethylamine 1% (65:35) (isocratic elution) and delivered at a flow rate of 0,8 mL/min through out the 12 minutes run. Sample in VAMS is extracted by liquid-liquid extraction with ammonia 1% and n-hexane-ethyl acetate (50:50 v/v), 500 μL each as a solvent. Blood in VAMS was dried for 2 hours, then added with internal standard solution and 1% ammonia solution. The samples were mixed on vortex for 15 seconds and sonicated for 5 minutes. n-hexane-ethyl acetate (50:50) was added to the samples, then mixed again on vortex for 15 second and centrifuged for 5 minuted at a speed of 10,000 rpm. n-hexane-ethyl acetate phase was separated and dried under Nitrogen gas flow. The residue from drying process as reconstituted with 150 μL mobile phase and transferred to autosampler vial for analysis. This method has successfully qualify the Food and Drug Administration (2018) parameters, with 2 ng/mL of LLOQ, range of calibration curve 2-6500 ng/mL, and coefficient of correlation 0,99927-0,99969.
Depok: Fakultas Farmasi Universitas Indonesia, 2021
S-pdf
UI - Skripsi Membership  Universitas Indonesia Library