Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

Abstrak :
Sistem pori hierarki pada zeolit yang dikembangkan untuk mengatasi keterbatasan zeolit konvensional dapat diperoleh dengan penambahan pori dan dapat menghasilkan dua bentuk konfigurasi mesopori, yaitu mesopori intra dan interkristalin. Mesopori intrakristalin merupakan pori berukuran meso yang terletak pada kristal zeolit, sedangkan mesopori interkristalin merupakan pori berukuran meso yang terbentuk sebagai celah di antara nanozeolit yang masing-masing disintesis menggunakan metode templating dan mesoporogen-free. Penelitian ini dilakukan untuk menganalisa pengaruh konfigurasi mesopori terhadap sifat fisika-kimia dari ZSM-5 hierarki dan pengaruhnya terhadap kobalt oksida yang dimodifikasikan secara impregnasi. Analisa sifat fisika-kimia ZSM-5 termodifikasi oksida kobalt dilakukan berdasarkan karakterisasi XRD, FTIR, XRF, N2 physisorption, SEM, TEM, H2-TPR, dan XPS. Kemudian reaksi oksidasi parsial metana diujikan sebagai reaksi model untuk menganalisa pengaruh konfigurasi mesopori terhadap aktivitas katalisis ZSM-5 hierarki termodifikasi oksida kobalt. Uji katalisis oksida metana dengan variasi waktu menghasilkan produk teroksidasi berupa metanol, formaldehida, asam format, dan karbon dioksida. Hasil uji katalisis menunjukkan bahwa konfigurasi mesopori interkristalin cenderung mengoksidasi reaksi lebih kuat yang dikonfirmasi bahwa pada waktu tersingkat, yaitu 30 menit, dihasilkan formaldehida sebagai produk utama yang merupakan hasil oksidasi lanjutan dari senyawa metanol. ......Zeolite hierarchical porous system that was developed to overcome the limitations of conventional zeolite could be achieved though the introduction of secondary porous system and could lead to the creation of two types of mesoporous configuration: intra- and inter-crystalline mesopore. Intracrystalline mesoporous presented within zeolite crystals white inter-crystalline mesoporous presented as voids between zeolite crystals where both were synthesized through templating and mesoporogen-free method, respectively. In this study, the influence of mesoporous configuration to the physicochemical properties of hierarchical ZSM-5 are analysed, including the influence on the creation of cobalt oxide modified via impregnation method. Analysis of physicochemical properties were determined by characterization using XRD, FTIR, XRF, N2 physisorption, SEM, TEM, H2-TPR, and XPS. Analysis on the catalytic activity were carried out using methane partial oxidation reaction as model reaction. Methane oxidation reaction with variation of reaction time showed various type of oxygenated products, including of methanol, formaldehyde, formic acid, and small trace of carbon dioxide. Catalytic results suggested that catalysts with inter-crystalline mesoporous configuration oxidize reaction stronger compared to intracrystalline type. These results confirmed by the formation of formaldehyde as the oxygenated form of methanol as major product in the brief reaction time of 30 mins.

Abstrak :
ZSM-5 telah berhasil disintesis melalui metode hidrotermal dari mineral alam zeolit alam Bayat dan kaolin Bangka sebagai sumber alumina dan silika, TPAOH sebagai agen pengarah struktur MFI dan PDDA-M sebagai pengarah mesopori. ZSM-5 kemudian dimodifikasi permukaannya dengan oksida logam Fe dan Co melalui metode impregnasi basah untuk meningkatkan aktivitas katalitiknya pada reaksi oksidasi parsial metana. Modifikasi dengan oksida logam ini juga dilakukan untuk ZSM-5 sintetik sebagai pembanding dalam aktivitas katalitiknya. ZSM-5 alam dan ZSM-5 sintetik termodifikasi oksida logam dikarakterisasi dengan instrumen FTIR, XRD, SEM-EDX, surface area analyzer dan XPS untuk mengetahui pengaruh modifikasi permukaan terhadap struktur, morfologi dan aktivitas katalitiknya. Analisis komposisi unsur dari ZSM-5 alam terimpregnasi oksida Fe dan Co menunjukkan % loading Fe dan Co berturut-turut sebesar 2,37% dan 1,78%. Hasil pengujian isoterm adsorpsi menunjukkan baik ZSM-5 alam maupun ZSM-5 alam terimpregnasi oksida logam Fe dan Co memiliki kurva tipe IV H4 yang merupakan kurva ciri khas material berpori hirarki. Analisis XPS menunjukkan spesi oksida logam Fe dan Co yang menempel pada ZSM-5 berturut-turut adalah Fe₂O₃ dan Co₃O₄. Hasil uji analisis kandungan gas menggunakan GC-TCD menunjukkan berkurangnya mol metana setelah reaksi yang menandakan metana telah terkonversi menjadi metanol dan formaldehida yang terlihat dari puncak kromatogram GC-FID. Hasil analisis produk dengan GC-FID menunjukkan reaksi oksidasi parsial metana menggunakan Fe/ZSM-5 menghasilkan formaldehida dan menggunakan Co/ZSM-5 menghasilkan metanol dan formaldehida. ......ZSM-5 has been successfully synthesized through hydrothermal method using Bangka Kaolin and Bayat Natural Zeolite as the precursors, TPAOH as MFI-structure directing agent; PDDA-M as mesopore directing agent. Furthermore, the surface of ZSM-5 was impregnated with metal oxide of Fe and Co to improve its catalytic performance through partial oxidation of methane reaction. As comparison, ZSM-5 synthesized from pro analysis precursors was also impregnated with metal oxide of Fe and Co and tested through the reaction. Metal oxide of Fe and Co impregnated ZSM-5 were characterized with XRD, SEM-EDS, XPS and SAA-BET instruments to see the effect of impregnation to the structure and characteristic of both materials. Analysis of the elemental composition of Fe/ and Co/ZSM-5 was 2,37% and 1,78% respectively. The N₂ isotherm adsorption curve shows a type IV H4 indicates that the materials has hierarchical characteristic. XPS analysis show the Fe and Co oxide that impregnated to ZSM-5 is Fe₂O₃ and Co₃O₄. GC-TCD analysis show there is a decreases of methane mol after reaction indicates that the methane has been converted. GC-FID analysis show that the partial oxidation of methane using Fe/ZSM-5 yielded formaldehyde whereas for Co/ZSM-5 yielded methanol and formaldehyde.

Abstrak :
ZSM-5 mesopori disintesis dengan menggunakan double template dimana TPAOH dan PDDA sebagai template. TPAOH sebagai template pertama digunakan sebagai pengarah struktur MFI dan PDDA sebagai template kedua digunakan sebagai template pengarah mesopori. Zeolit ZSM-5 mesopori kemudian dianalisis dengan XRD, FTIR, SEM-EDX dan BET. Preparasi katalis Cu/ZSM-5 dilakukan menggunakan metode impregnasi basah dan dianalisa dengan EDX dan AAS. Analisa EDX menunjukkan hasil perbandingan Si/Al sebesar 22,96 dan loading Cu sebesar 3,92 sedangkan hasil analisa AAS menunjukkan loading Cu sebesar 2,245 . Tiga variasi jumlah katalis Cu/ZSM-5 serta tiga variasi jumlah regenarasi katalis Cu/ZSM-5 0,5 , 0,75 dan 1,00 gram dengan rasio CH4 :N2 sebesar 0.75 : 2 bar, T=1500C dan Volume reaktor = 300 m L. Untuk analisa produk yang terbentuk dilakukan menggunakan instrumen GC-FID dengan metode eksternal untuk mengetahui persen yield produk yang terbentuk. Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa katalis Cu/ZSM-5 baru dan regenerasi katalis yang optimum digunakan untuk reaksi oksidasi parsial metana menjadi metanol sebesar 0,75 gram dengan waktu reaksi optimum 120 menit. Pada reaksi dengan katalis Cu/ZSM-5 0,75 gram dengan waktu reaksi 120 menit dihasilkan persen yield sebesar 8,02 sedangkan reaksi dengan regenerasi katalis CuOx/ZSM5 0,75 gram dengan waktu reaksi 120 menit dihasilkan sebesar 8,46.

---

Mesoporous ZSM 5 zeolite waa synthesized using double template method, TPAOH and PDDA. First template, TPAOH was used as MFI structure directing template and PDDA was used as mesoporous directing agent. The as synthesized was ZSM 5 zeolite were analyzed by XRD, FTIR, SEM EDX and BET. Preparation of the catalyst Cu ZSM 5 was performed using wet impregnation method and analyzed with EDX and AAS. EDX analysis shows the comparison of Si Al of 22.96 and Cu loading of 3.92 while the AAS analysis results indicate Cu loading of 2.245 . Three variations of the amount of Cu ZSM 5 catalyst and the re used of Cu ZSM 5 catalyst 0.5, 0.75 and 1.00 gram more used in catalytic activity test with condition of CH4 N2 ratio of 0.75 2 bar, T 1500C, and vessel volume 300 mL. Product analysis performed using GC FID instrument with an external method to determine the was percent yield. The results obtained showed that the optimum weight of Cu ZSM 5 catalyst used for 120 minutes reaction was 0,75 gram. In that reaction percent yield of 8.02 was obtained with fresh catalyst was 0,75 gram. The optimum weight of re used catalyst needed for similar reaction was 0,75 gram and with re used catalyst the yield was 8,46.