Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

Abstrak :
Carbon dioxide is a renewable C1 resource for synthesis chemicals. CO2 in carboxylation reactions requires catalysts Ni complex for CO2 activation. However, the use of Ni complex homogeneous catalysts in the reaction is still less efficient due to the difficult in separating the product and catalyst. Therefore, it is necessary to heterogenize the Ni complex in solid supporting such as mesoporous carbon. In this research, a carboxylation reaction with CO2 was tested using a Ni catalyst that was functionalized with phenanthroline (phen) ligand impregnated on the solid support of mesoporous carbon. Soft template method has been successfully used in mesoporous carbon synthesis with phloroglucinol and formaldehyde prekursors as a carbon source, Pluronic F127 as a structural directing agent, and HCl as an acid catalyst. Modification of the catalyst was carried out by impregnation of Ni from Ni(NO3)2.6H2O which was then functionalized with phenanthroline (phen) ligands into mesoporous carbon to form Ni-phen/MC catalysts. Mesoporous carbon material (MC) and Ni-phen/MC are characterized by FT-IR, XRD, SEM-EDX, and SAA. The results of SAA characterization showed that the pore diameter of MC was 6.7174 nm and Ni-phen/MC was 5.08 nm which indicate that the material was mesoporous. Ni-phen/MC material was then used as a heterogeneous catalyst in the carboxylation reaction of phenylacetylene with CO2. The reaction were carried out in several variations of conditions, temperature variations (25oC, 50oC and 75oC), time variations (4 hours, 8 hours and 16 hours), variations in catalyst types (MC, Ni-phen and Ni-phen/MC). Based on the results of the reaction, the optimum conditions was obtained at 25oC for 8 hour of reaction time using Ni-phen/MC catalyst. The main product of the carboxylation reaction is identified by the HPLC instrument, while the remaining catalyst that has been used in the reaction was identified using the FT-IR instrument.
Carbon dioxide is a renewable C1 resource for synthesis chemicals. CO2 in carboxylation reactions requires catalysts Ni complex for CO2 activation. However, the use of Ni complex homogeneous catalysts in the reaction is still less efficient due to the difficult in separating the product and catalyst. Therefore, it is necessary to heterogenize the Ni complex in solid supporting such as mesoporous carbon. In this research, a carboxylation reaction with CO2 was tested using a Ni catalyst that was functionalized with phenanthroline (phen) ligand impregnated on the solid support of mesoporous carbon. Soft template method has been successfully used in mesoporous carbon synthesis with phloroglucinol and formaldehyde prekursors as a carbon source, Pluronic F127 as a structural directing agent, and HCl as an acid catalyst. Modification of the catalyst was carried out by impregnation of Ni from Ni(NO3)2.6H2O which was then functionalized with phenanthroline (phen) ligands into mesoporous carbon to form Ni-phen/MC catalysts. Mesoporous carbon material (MC) and Ni-phen/MC are characterized by FT-IR, XRD, SEM-EDX, and SAA. The results of SAA characterization showed that the pore diameter of MC was 6.7174 nm and Ni-phen/MC was 5.08 nm which indicate that the material was mesoporous. Ni-phen/MC material was then used as a heterogeneous catalyst in the carboxylation reaction of phenylacetylene with CO2. The reaction were carried out in several variations of conditions, temperature variations (25oC, 50oC and 75oC), time variations (4 hours, 8 hours and 16 hours), variations in catalyst types (MC, Ni-phen and Ni-phen/MC). Based on the results of the reaction, the optimum conditions was obtained at 25oC for 8 hour of reaction time using Ni-phen/MC catalyst. The main product of the carboxylation reaction is identified by the HPLC instrument, while the remaining catalyst that has been used in the reaction was identified using the FT-IR instrument.

Abstrak :
Pengompleksan CoII (d') terhadap ligan 1,10-Fenantrolin (Fen) dan 4,7--Dxmetil-1,10-Fenantrolin(Dmfen)memperlihatkan karakteristik yang berbeda dengan pengompleksan MnII (d5) terhadap ligan yang sama. Demikian juga halnya dengan pengompleksan kedua jenis logam tersebut dalam kompleks campurannya dengan ligan rodanida (NCS). Studi terhadap spektra ultraungu-tampak, inframerah, dan sifat magnet kompleks, menerangkan secara lebih terperinci mode pengikatan kompleks. Melalui metode perbandingan mol, diperoleh stoikiometri kompleks M : L = 1 : 3. Spektra ligan terkompleks dalam CoL3 2' di daerah ultraungu memperlihatkan pergeseran batokromik dan kenaikan nilai e, yang secara tidak langsung menunjukkan terjadinya MLCT (Metal Ligan Charge Transfer). Spektra kompleks tersebut di daerah ultraungu dekat-tampak berasal dari transisi elektron MLCT (t,, -* 71*) dan d-d. Fenomena yang sama tidak jelas diamati pada MnL3'+. Ikatan Mn-L lebih lemah ditandai dengan pergeseran batokromik yang amat kecil di daerah ultraungu. Di daerah ultraungu dekat-tampak tidak diamati transisi elektron MLCT. Transisi di daerah ini ditandai dengan intensitas yang sangat lemah yang berasal dari transisi d-d Mn" dalam MnL22+. Penentuan stoikiometri kompleks campuran M:L:NCS dilakukan dengan metode perbandingan mol dengan dua pendekatan, yaitu penambahan NCS secara bertahap masing-masing dalam kompleks ML,2+ dan Diperoleh kesimpulan yang sama, yaitu stoikiometri kompleks M:L:NCS = 1:2:2. Spektra inframerah yang berasal dari kristal kompleks ML,(NCS), memperlihatkan bahwa NCS mengikat Co" dan Mn" melalui sisi N Keberadaan sisi basa S yang bebas dibuktikan melalui penambahan Hgri. Pergeseran u ke daerah 2100 cm-l mengindikasikan terjadinya pengikatan Hg-S. Nilai µof masingmasing kompleks ML,(NCS)2 menunjukkan bahwa konfigurasi elektron ion pusat, Co" dan Mn', dalam kompleks tersebut adalah spin tinggi. Hal ini berarti ligan tidak menyumbang banyak terhadap kekuatan medan ligan. Konfigurasi spin tinggi menjawab lemahnya intensitas transisi elektron MLCT pada masing-masing kompleks.

Abstrak :
Penentuan stoikiometri senyawa koordinasi M: L: L? dilakukan dengan metode perbandingan mol melalui dtia pendekatan, yaitu penambahan L? ke datam senyawa koordinasi (ML2)2 dan penambahan L ke dalam (ML?2)2+, dimana L = 2,2?-bipiridin (bpy) atau 2,9-dimetil-1, 10- fenantrolin (dmfen) dan L? = 4,4?-bipiridin (bpy?) serta M = Fe(II), Co(II), atau Ni(ll). Diperoleh kesimpulan yang sama, yaitu stoikiometri senyawa koordinasi M : L : L? = 1: 2 : 1 dan 1 : 2 : 2 untuk ke tiga ion logam. Berdasarkan stoikiometri tersebut disintesis senyawa koordinasi (ML2)2+ dan (ML2 L?2)2+ seria dikarakterísasi dengan spektrofotometer UV-Vis dan JR. Kristal [ML2 ]2+ dan [ML2 L?2 ]2+ yang diperoleh umumnya berbentuk butiran halus dengan warna yang bervariasi. Spektra UV-Vis untuk ketiga ion logam dengan ligan 2,2?-bipiridin menunjukkan kemiripan, yaitu adanya pergeseran batokromik ligan terkoordinasi terhadap ligan bebas di daerah ultraungu dan transisi d-d di daerah tampak. Pada senyawa koordinasi [Fe(bpy)2]2+ terjadi transisi Metal to Ligand Charge Transfer (MLCT) pada Å, = 522 nm dengan nilai t= 4494 M?1cm1. Adanya MLCT mengindikasikan senyawa koordinasi [Fe(bpy) 2 ]2+ spin rendah. Transisi ini tidak terjadi pada senyawa koordinasi [Fe(dmfen) 2 ]2. Begitu juga dengan senyawa koordinasi Co(ll) dan Ni(ll) dengan ligan 2,2?-bipirjdjn dan 29-dímeN-1,1O-fenantrolin tidak menunjukkan adanya MLCT di daerah tampaic dan transisi d-d umumnya tidak teramati dengan jelas. Senyawa koordinasi [Co(dmfen)2} dan [Ni(dmfen) 2 ]2 menunjukkan kemiripan, yaltu antara spektrum ligan bebas dan ligan terkoordmnasí tidak menunjukkan pergeseran panjang gelombang walaupun e berubah. Sedangkan [Fe(dmfen) 2 ]2 menunjukkan pergeseran batokromik dan hipsokromík ligan terkoordinasi terhadap ligan bebas secara simultan. Substitusi ligan jembatan 4,4?-bipiridin pada senyawa koordinasi [ML2 ]2+ mengakíbatkan pergeseran puncak serapan dan perubahan absorbansi di UV-Vis. Spektrum IR menunjukkan pergeseran pada serapan karbon aromatís dan karbon-nitrogen serta adanya serapan baru pada daerah 200-400 cm-1 yang merupakan serapan khas dan vibrasi M-N yang membuktikankan senyawa koodínasi sudah terbentuk. Data serapan dan vibrasi M-N mengindikasikan senyawa koordinasi [FeL2L?2=]2+ spin rendah dan [CoL2L?2]2+ serta [NiL2L?2]2 spin tinggi.