Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

Abstrak :
Telah dilakukan sintesis katoda LiFePO4 dengan penambahan variasi Vanadium sebagai bahan aditif. Dalam penelitian ini bubuk LiFePO4 dibuat dengan LiOH, NH4H2PO4, dan FeSO4.7H2O sesuai stoikiometri melalui proses hidrotermal. Pada tahapan berikutnya, dilakukan pencampuran pelarut dan bubuk H4NO3V sebagai variasi dari katoda aktif bahan dan karbon hitam sebanyak 4% wt. Selanjutnya dilakukan proses hidrotermal untuk membentuk LiFePO4 murni dengan warna abu-abu terang. Setelah proses sintering, didapatkan hasil berwarna abu-abu gelap sebagai karakteristik partikel LiFePO4. Bahan katoda LiFePO4 murni disintesis pada suhu 180 °C dalam autoclave dengan waktu penahanan selama 20 jam dan selanjutnya disintering 750 °C dengan penahanan selama 4 jam. Hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan analisis termal (STA), difraksi sinar-X (XRD), mikroskop elektron (SEM), dan sifat listrik melalui spektroskopi impendansi (EIS). Hasilnya memperlihatkan bahwa temperatur pembentukan LiFePO4 dari uji STA adalah antara 653,8 – 750,0 °C. Hasil XRD menunjukkan LiFePO4 memiliki struktur olivin dengan grup ruang ortorombik, sementara hasil SEM menunjukkan bahwa LiFePO4 berbentuk bulat dan teraglomerasi. Hasil uji EIS menghasilkan nilai impedansi atau hambatan sebesar 158 Ω untuk LiFePO4 murni hasil sintesis dan 59 Ω untuk LiFePO4 dengan doping vanadium 5%. ......Vanadium-doped LiFePO4 used as cathode for lithium ion battery has been suscessfully synthesized. In this work, LiFePO4 was synthesizwed from LiOH, NH4H2PO4, and FeSO4.7H2O at stoichiometric amount through a hydrothermal method. Vanadium was added in the forms of H4NO3V powder at concentration variations and 4% wt carbon black. The hydrothermal process has been successfully carried out to form a pure LiFePO4 with a light gray color. After the sintering process, a dark gray powder as the characteristics of LiFePO4 particles were obtain. Pure LiFePO4 was synthesized at 180 °C in an autoclave for 20 hours and was sintered at 750 °C for 4 hours. The craharacterization includes thermal analysis (STA), X-ray diffraction (XRD), electron microscope (SEM), and electrical impendance spectroscopy (EIS). The STA results showed that LiFePO4 formation temperature is at 653.8 – 750.0 °C. The XRD results showed LiFePO4 are having olivine structure with orthorhombic space group, whereas the SEM results showed that LiFePO4 has round shape with agglomerated microstructure. EIS test results showed impedance of 158 Ω for pure LiFePO4 and 59 Ω for LiFePO4 doped 5% vanadium.

Abstrak :
Telah dilakukan sintesis LiFePO4/C sebagai material katoda baterai lithium ion dengan menggunakan metode hidrotermal dari bahan LiOH, NH4H2PO4, FeSO4.7H2O, carbon black dan sukrosa. Proses hidrotermal dilakukan pada suhu reaktor 180⁰C dengan lama waktu penahanan 20 jam. Penambahan karbon dilakukan dengan 2 cara. Pertama menggunakan sukrosa sebagai sumber karbon yang dilarutkan bersama prekusor dan kedua menggunakan carbon black yang ditambahkan setelah proses hidrotermal sebelum proses kalsinasi. Temperatur kalsinasi divariasikan pada 500, 600 dan 750⁰C selama 5 jam. Proses dekomposisi termal dianalisis menggunakan DTA-TGA analyzer, karakterisasi fasa dilakukan dengan XRD, morfologi dengan SEM/EDX, nilai konduktifitas dan kapasitansi material dengan LCR-EIS, dan performa baterai dengan pengujian charge-discharge menggunakan baterai analyzer. Hasil LiFePO4/C yang murni berbentuk flake berhasil disintesis dengan penambahan carbon black 5 wt%, sedangkan untuk penambahan karbon melalui pelarutan sukrosa masih terdapat pengotor Fe3(PO4)2 pada hasil kalsinasi. Temperatur kalsinasi optimal adalah 750⁰C dengan ukuran kristalit 39,7 nm, tebal butiran flake 80 nm dan besar butiran rata-rata 427 nm. Konduktifitas LiFePO4 murni terukur 5 x 10-7 S/cm dan konduktifitas LiFePO4/C adalah 2,23 x 10-4 S/cm yang dihasilkan dari sampel dengan tambahan carbon black 5wt% kalsinasi 750⁰C. Dari pengujian charge/discharge didapatkan siklus terbaik dihasilkan oleh sampel LiFePO4/C yang dikalsinasi 750⁰C yang stabil dengan tegangan 3,3-3,4 V, kapasitas spesifik dihasilkan pada 0,1 C = 11,6 mAh/g ; 0,3C = 10,78 mAh./g dan 0,5 C = 9,45 mAh/g. ......LiFePO4/C has been succesfully synthesized through hydrothermal method from LiOH, NH4H2PO4, and FeSO4.7H2O as starting materials and either carbon black or sucrose as carbon source used as cathode material for lithium ion batteries. In this work, hydrothermal reaction temperature was at 180C for 20 hours.Carbon sources were added in two routes. Firstly, sucrose solution was mixed with precursor solution before hydrothermal reaction. Secondly carbon black was added after hydrothermal reaction before calcination process. Calcination temperatures were performed at 500, 600, and 750C each for 5 hours. Thermal decomposition process was analyzed using DTA-TGA analyzer, phases and morphological were characterized by using XRD and SEM/EDX measurement, conductivity and electrical capacity were characterized by EIS measurement, and batteries performance were tested with charge discharge testing by battery analyzer. Pure LiFePO4/C flake shaped was successfully synthesized with the addition of 5 wt% carbon black, while the addition of carbon through the dissolution of sucrose still contained impurity from Fe3(PO4)2 in calcination product. Optimal calcination temperature was obtained at 750⁰C with crytallite size of 39.7 nm, flake particles diameter of 80 nm with particles average length of 427 nm. Pure LiFePO4 conductivity was measured to be 5 x 10-7 S/cm and conductivity LiFePO4/C was 2.23 x 10-4 S/cm produced from samples with carbon black addition of 5 wt% and calcined at 750⁰C. Charge/discharge cycles test showed that best battery performance was obtained from the sample with carbon black of 5wt% calcined at 750⁰C, with a stable voltage 3.3 to 3.4 V, specific capacity of 0.1 C = 11.6 mAh/g ; 0.3C = 10.78 mAh./g dan 0.5 C = 9.45 mAh/g.

Abstrak :
ABSTRAK
Telah dilakukan proses sintesis LiFe 1-x VxPO4/C untuk katoda baterai litium ion. Pada bahan ini, sintesis diawali dengan pembuatan LiFePO4 yang dilakukan melalui proses hidrotermal dengan bahan dasar LiOH, NH4H2PO4 dan FeSO4.7H2O. Setelah LiFePO4 disintesis, lalu dilakukan penambahan variasi vanadium serbuk yang bersumber dari H4NO3V dan karbon yang berasal dari hasil pirolisis sukrosa selama 2 jam pada 400 C. Bahan-bahan dicampur menggunakan ball-mill lalu dikarakterisasi menggunakan analisis termal STA untuk menentukan temperatur sintering. Hasilnya memperlihatkan bahwa transisi terjadi pada temperatur sekitar 700 C yang kemudian dijadikan patokan untuk menentukan proses sintering. Sintering dilakukan selama 4 jam lalu hasilnya dikarakterisasi menggunakan difraksi sinar-X XRD . Struktur mikto dan morfologi permukaan selanjutnya dianalisis menggunakan mikroskop elektron SEM . Hasil karakterisasi dengan XRD menunjukkan bahwa fasa LiFe 1-x VxPO4/C telah terbentuk dengan struktur berbasis olivin. Hasil SEM menunjukan adanya persebaran partikel LiFe 1-x VxPO4/C walaupun beberapa terlihat masih beraglomerasi. Proses pembuatan baterai dilakukan dari bahan hasil sintesis dan diuji menggunakan electrochemical impedance spectroscopy EIS dan uji performa melalui cyclic voltametry CV dan charge and discharge CD . Hasil EIS menunjukan bahwa doping dengan vanadium meningkatkan konduktifitas yang cukup berarti. Hal yang sama juga terjadi dengan adanya karbon sintesis dari sukrosa walaupun masih lebih rendah jika dibandingkan dengan karbon komersial. Uji performa menunjukan bahwa penambahan vanadium meningkatkan kapasitas 51.06 mAh/g saat charging dan 49.42 mAh/g saat discharging dengan beda potensial 3.581 V saat charging dan 3.319 V saat discharging. Hasil yang didapatkan ini cukup menjanjikan untuk penggunaan selanjutnya sebagai katoda baterai litium ion.

---

ABSTRACT Synthesis of LiFe 1 x VxPO4 C used for lithium ion battery cathode has been carried out. In the process, the synthesis was begun by synthesizing of LiFePO4 through a hydrothermal method with the precursors of LiOH, NH4H2PO4 and FeSO4.7H2O. The as synthesized LiFePO4 was then mixed with H4NO3V and carbon pyrolyzed from sucrose for 2 hours at 400 C. The mixture was mixed in a ball mill and then was characterized using a thermal analyzer to determine the transition temperature at which sintering at 700 C for 4 hours was obtained. X ray diffraction XRD was performed to analyzed the crystal structure whereas scanning electron microscope SEM was used to examine the microstructure and surface morphology. XRD results show that the phase LiFe 1 x VxPO4 C has been formed with an olivine based structure. SEM results showed the distribution of LiFe 1 x VxPO4 C particles are mostly distributed. The batteries were prepared from the as synthesized materials and was tested using electrochemical impedance spectroscopy EIS , cyclic voltammetry CV and charge and discharge CD performance test. The EIS results showed that doping with vanadium improved the conductivity. The same was true with the carbon even at a smaller value compared to that of the commercial one. The performance test showed that the addition of vanadium increased the capacity of about 51.06 mAh g with a potential of 3.581 V at charging and 49.42 mAh g with a potential of 3.319 V at discharging. These results are promising in terms of using this material for lithium ion battery cathode development.