Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

Abstrak :
Mikroelektroda Au, Pt dan boron-doped diamond (BDD) yang telah difabrikasi digunakan dalam studi penentuan distribusi ukuran nanopartikel. Mikroelektroda BDD telah berhasil disintesis pada permukaan jarum Wolfram menggunakan microwave plasma-assited chemical vapor deposition (MPACVD). Berdasarkan hasil karakterisasi oleh Spektroskopi Raman, puncak-puncak ikatan C-C sp3 yang menunjukan struktur diamond dan doping unsur B sebagai pembawa daya hantar listrik telah terbentuk. Hasil SEM menunjukan ukuran dari ujung mikroelektroda BDD sebesar 40 µm dan ukuran partikel sebesar 4 µm. Hasil spektrum XPS menunjukan ikatan C-H dan C-OH telah terbentuk pada permukaan mikroelektroda. Sementara itu, nanopartikel Pt berukuran rata-rata 2,9900; 4.2300; 4,4600; dan 4,7800 nm telah berhasil disintesis menggunakan H2PtCl6 dengan metode reduksi oleh NaBH4, sedangkan untuk ukuran 10-100 nm disintesis melalui metode reduksi. Berdasarkan spektrum UV-Vis, puncak absorbansi [PtCl6]2- pada panjang gelombang 265 nm menghilang setelah terbentuknya nanopartikel Pt. Nanopartikel Au berukuran 11-24 nm telah berhasil disintesis menggunakan HAuCl4 direduksi oleh sitrat dengan munculnya puncak absorbansi pada panjang gelombang 525 nm. Selanjutnya, mikroelektroda Au dan BDD digunakan untuk mengamati kolerasi antara distribusi ukuran nanopartikel Pt dengan arus yang timbul pada reaksi oksidasi N2H4 15 mM dalam larutan phosphate buffer solution (PBS) 50 mM yang dikatalisis oleh nanopartikel Pt pada permukaan mikroelektroda. Pengukuran 1 mL larutan koloid nanopartikel Pt menggunakan mikroelektroda BDD memberikan hasil arus sebesar 5 nA dan 6 nA dengan noise sebesar 0,1500 nA mewakili ukuran nanopartikel Pt sebesar 3,1400 nm dan 5,1700 nm. Sedangkan, dengan menggunakan mikroelektroda Au arus sebesar 5-11 nA dan 20 nA dengan noise sebesar 1 nA mewakili ukuran nanopartikel sebesar 3,1400 nm dan 5,1700 nm. Pengujian dilakukan juga pada 1 mL larutan koloid nanopartikel Au menggunakan mikroelektroda BDD, arus yang dihasilkan sebesar 0,1900 nA mewakili ukuran nanopartikel sebesar 11,7500 nm.

---

Gold, platinum and boron-doped diamond (BDD) microelectrodes were fabricated for application in study of determination nanoparticle size distribution. The BDD microelectrode has been successfully fabricated at the surface of wolfram needle in microwave plasma-assisted chemical vapor deposition (MPACVD) with diameter 40 µM and particle size 4 µM. Based on characterization by Raman spectrum showed peaks that exhibited diamond formation which has C-C sp3 bond doped by B element. SEM shows the diameter and particle size of the BDD microelectrode were 40 and 4 μm. XPS spectrum exhibited C-H dan C-OH bonds on the BDD microelectrode surface. On the other hand, Pt nanoparticle which size 2,9900; 4,2300; 4,4600; and 4,7800 nm successfully synthesis from H2PtCl6 by NaBH4 reduction method, while size about 10-100 nm was synthesis by citrate reduction method. Based on UV-Vis spectrum, absorption peak [PtCl6]2- at 265 nm disappear after Pt nanoparticle formed. Au nanoparticle which size 11-24 nm successfully synthesis from HAuCl4 by citrate reduction with showed absorption peak at 525 nm. Then, gold and BDD microelectrode were applied for observe correlation between distribution Pt nanoparticle size distribution and current from oxidation reaction of 15 mM hydrazine (N2H4) in 50 mM phosphate buffer solution (PBS) catalytic by Pt nanoparticles on surface of the microelectrodes. The measurement of 1 mL colloidal Pt nanoparticle solution using BDD microelectrode gave a current of 5 and 6 nA with noise 0,1500 nA represented particle size of 3,4500 and 5,1700 nm, whereas by using Au microelectrode gave a current of 5-11 and 20 nA represented particle size of 3,1400 and 5,1700 nm. Other measurement with 1 ml Au nanoparticle colloidal solution, current of 0,1900 nA represented particle size of 11,7500 nm.

Abstrak :
Penelitian ini dikembangkan untuk penentuan distribusi ukuran nanopartikel sebagai alternatif untuk pengukuran menggunakan Transmission Electron Microscopy (TEM). Teknik kronoamperometri di potensial -0,083 V digunakan untuk mengamati arus transien yang muncul dalam reaksi reduksi dari 1 mM hidrogen peroksida dalam 50 mM larutan buffer fosfat sebagai akibat dari reaksi elektrokatalitik oleh nanopartikel Pt ketika menyerang permukaan mikroelektroda Boron Doped Diamond (BDD). Terminasi yang berbeda dari BDD, yaitu oksigen dan hidrogen digunakan pada penelitian ini. Berbagai ukuran nanopartikel Pt disintesis melalui penambahan konsentrasi NaBH4 yang berbeda (60, 90, 120, dan 150 mM) ke larutan [PtCl6]2- dan ukuran nanopartikel dikarakterisasi dengan menggunakan TEM. Pengujian statistik dengan uji T menunjukkan hasil pengukuran dengan teknik chronoamperometri tidak berbeda secara signifikan dengan metode TEM menunjukkan bahwa metode ini dapat digunakan untuk menentukan diameter nanopartikel Pt.

---

This study was developed for the determination of nanoparticles size distribution as an alternative for the measurement using Transmission Electron Microscopy (TEM). Chronoamperometry at the potential of -0.083 V was used to observe transient currents that appear in the reduction reaction of 1 mM hydrogen peroxide in 50 mM phosphate buffer solution as a result of the electrocatalytic reaction by Pt nanoparticles when attacked the surface of boron-doped diamond (BDD) microelectrode. Different termination of BDD, i.e. oxygen and hydrogen terminations were used. Different sizes of Pt nanoparticles was synthesized through the addition of different NaBH4 concentrations (60, 90, 120, and 150 mM) into [PtCl6]2- solution and the sizes of the nanoparticles were confirmed by using TEM. Statistical testing with T test showed the measurement results obtained by Chronoamperometry technique did not differ significantly with the TEM method indicates that this method can be used to determine the diameter of Pt nanoparticles.

Abstrak :
Fabrikasi mikroelektroda Au, Pt, dan boron-doped diamond (BDD) dilakukan untuk digunakan dalam studi pendahuluan penentuan distribusi ukuran nanopartikel logam. Mikroelektroda BDD telah berhasil disintesis pada permukaan jarum W dalam microwave plasma-assisted chemical vapor deposition (MPACVD) seperti yang ditunjukkan oleh hasil karakterisasi Spektroskopi Raman, SEM, dan XPS. Hasil spektrum Raman memperlihatkan puncak-puncak yang menunjukkan struktur diamond yang memiliki ikatan C-C sp3 dan doping unsur B sebagai pembawa daya hantar listrik. Hasil SEM menunjukkan BDD yang terbentuk memiliki diameter ujung 20 μm dan ukuran partikel 2 μm. Spektrum XPS menunjukkan keberadaan ikatan C-H dan C-OH pada permukaan mikroelektroda BDD. Sementara itu, nanopartikel Pt dipreparasi dengan menggunakan komponen penyusun K2PtCl6 dan H2PtCl6, Na3C6H5O7 sebagai agen penstabil, serta NaBH4 sebagai agen pereduksi. Hasil TEM-EDX menunjukkan bahwa nanopartikel Pt yang dipreparasi dari H2PtCl6 memiliki ukuran sekitar 1-5 nm dengan aglomerasi hingga sekitar 20 nm dan memiliki dispersi yang lebih stabil sehingga nanopartikel tersebut kemudian digunakan dalam pengukuran. Selanjutnya, mikroelektroda Au dan BDD digunakan untuk mengamati distribusi ukuran nanopartikel Pt melalui reaksi oksidasi hidrazin (N2H4) 15 mM dalam larutan phosphate buffer solution (PBS) 50 mM pada permukaan nanopartikel Pt saat bertumbukan dengan mikroelektroda Au dan BDD. Pengukuran menggunakan mikroelektroda Au memberikan hasil arus transient sekitar 200-500 nA yang mewakili ukuran partikel 1-8 nm dengan noise sekitar 150 nA. Sementara itu, pengukuran dengan menggunakan mikroelektroda BDD memberikan hasil arus transient sekitar 3-18 nA yang mewakili ukuran partikel 1-8 nm dengan noise sebesar 2 nA. Noise yang rendah pada pengukuran dengan mikroelektroda BDD menyebabkan hasil pengukuran yang cukup baik dan lebih dapat merepresentasikan hasil TEM bila dibandingkan dengan menggunakan mikroelektroda Au.

---

Gold, platinum, and boron-doped diamond (BDD) microelectrodes were fabricated for application in preliminary study of the determination of metal nanoparticle size distribution. The BDD microelectrode has successfully fabricated at the surface of tungsten needle in microwave plasma-assisted chemical vapor deposition (MPACVD) as shown in Raman Spectroscopy, SEM, and XPS characterization result. Raman spectrum showed peaks that exhibited diamond formation which has C-C sp3 bond doped by B element. SEM shows the diameter and particle size of the BDD microelectrode were 20 and 2 μm, respectively. XPS spectrum exhibited C-H dan C-OH bonds on the BDD microelectrode surface. On the other hand, Pt nanoparticle is prepared using K2PtCl6 and H2PtCl6 precusor, Na3C6H5O7 as capping agent, and NaBH4 as reductor. TEM-EDX result showed that the Pt nanoparticle prepared from H2PtCl6 size is ~1-5 nm with aglomeration up to ~20 nm and has more stable dispersion therefore it is used in measurement. Afterwards, gold and BDD microelectrodes were applied for the screening of Pt nanoparticle size distribution via oxidation reaction of 15 mM hydrazine (N2H4) in 50 mM phosphate buffer solution (PBS) at Pt nanoparticles when it collides the surface of the microelectrodes. The measurement at gold microelectrode gave a current transient of 200-500 nA, which represented particle size of 1-8 nm, with a noise of ~150 nA, while at BDD microelectrode a current transient of 3-18 nA, which represented particle size of 1-8 nm, with a noise of ~2 nA was observed. The low current noise in the measurements using BDD microelectrodes caused the better results, which could represent the TEM result of the nanoparticles than when using gold microelectrodes.

Abstrak :
Peninjauan kembali korelasi struktur mikro dcngan sifat mekanis deposit las pada penelitian inj dilakukan dengan pendekatan cmpins. Dengan membandingkan penghitungan sifat mekanis secara empiris dan aktual dapat dicari parameter yang menyebabkan tenjadinya pcnyirnpangan harga sifat mekanis. Deposit las dihasilkan dari proses pengelasan busur listrik elelctroda terbunglcus (SMAW) dengan mcnggunakan elektroda AWS E60l3 yang herdianmter 4 mm dan arus \as sebesar 140, 155, dan 170 A. Proses pengelasan yang dilakukan adalah bertingkat (multipass) dengan sambungan berbentuk V-tunggal. Data penelitian menunjukkan bahwa pada pemalcaian arus las yang rendah menghasilkan ukuran butir ferit yang halus dengan kadar mangan dan silikon yang cukup tinggi. Ukuran butir ferit dan kadar mangan serta silikon merupakan faktor yang sangat dominan dalam menentukan kekuatan mekanis deposit las.

Abstrak :
Transmisi elektron mikroskop (TEM) dan ukuran partikel analyzer (PSA) adalah instrumen umum untuk penentuan distribusi ukuran nanopartikel emas (Aunp). Namun, teknik ini tidak selalu berlaku karena harga alat dan biaya pemeliharaan yang mahal. Penelitian ini melaporkan pengaruh arus transien pada tumbukan aktif elektrokimia antara individu Aunp dengan permukaan mikroelektroda boron-doped diamond (BDD). Hal ini juga diketahui bahwa hidrogen peroksida (H2O2) tidak aktif di permukaan BDD. Namun, dengan adanya Aunp reaksi oksidasi-reduksi H2O2 terjadi. Selanjutnya, ukuran Aunp mempengaruhi arus yang dihasilkan. Oleh karena itu, korelasi antara transien saat ini dengan ukuran AuNPs dapat digunakan untuk menganalisis distribusi ukuran Aunp. Aunp telah berhasil disintesis menggunakan metode reduksi HAuCl4 oleh sodium sitrat. Ukuran AuNP dari 10-100 nm sudah disiapkan. Korelasi antara arus transient yang dihasilkan oleh reaksi reduksi H2O2 oleh tumbukan Aunp dipermukaan mikroelektroda BDD dengan ukuran nanopartikel yang diukur dengan menggunakan TEM dan PSA, dapat dideterminasi bahwa metode ini dapat diterapkan untuk penentuan distribusi ukuran nanometal. ......Transmission electron microscopy (TEM) and particle size analyzer (PSA) are the general instruments for the determination of size distribution of gold nanoparticle (AuNP). However, these techniques are not always applicable because the price of instrument and the cost of maintenance are expensive. This research reports the effect of transient currents on electrochemical active collisions between individual AuNP with the surface of boron-doped diamond (BDD) microelectrodes. It is well known that hydrogen peroxide (H2O2) is inactive at the surface of BDD. However, in the presence of AuNP oxidation-reduction reaction of H2O2 occurs. Furthermore, the size of AuNP affects the current generated. Therefore, correlation between the current transients with AuNPs size can be used to analyze the distribution of AuNP size. AuNP has been successfully synthesized using the method of reduction HAuCl4 by sodium citrate. The size of 10-100 nm AuNPs can be prepared. Correlation between with the size of the nanoparticles measured by TEM and PSA with the current transient generated by the reduction reaction of H2O2 with AuNP collision at BDD microelectrodes suggested that the method can be applied for the determination of nanometal size distribution.