Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

Abstrak :
Asam levulinat merupakan salah satu produk bahan kimia unggulan yang berasal dari biomassa lignoselulosa. Permintaan asam levulinat dunia meningkat sekitar 4% setiap tahunnya menjadikan asam levulinat masuk dalam klasifikasi 12 jenis bahan kimia building block berbasis bio- dan diperlukan oleh industri makanan, farmasi, kecantikan, dan bahan bakar. Proses utama proses produksi asam levulinat adalah hidrolisis biomassa menjadi gula sederhana dengan bantuan katalis homogen jenis asam mineral. Penggunaan asam mineral memberikan yield hingga 70%, namun dinilai memiliki kelemahan dari sisi lingkungan dan proses rekoveri katalis. Beberapa kandidat katalis homogen telah diujicoba dalam proses konversi biomassa menjadi asam levulinat, seperti katalis polimer, logam oksida, serta campuran logam oksida dan zeolit. Dalam penelitian ini, substrat bahan baku yang digunakan adalah biooil berbasis kayu pinus yang mengandung levoglucosan sebesar 35%. Proses konversi dengan hidrotermal katalitik dilakukan pada kondisi subkritis air yaitu 250-340oC dengan variasi dua jenis katalis yaitu zeolit alam Sukabumi teraktivasi dan zeolit komersial H-ZSM-5. Hasil penelitian menunjukkan terjadi pembentukan asam levulinat tertinggi diperoleh dari proses hidrotermal pada temperatur 280oC. Perhitungan yield asam levulinat dilakukan dengan basis levoglucosan yang terkandung di dalam biooil dan diperoleh hasil untuk katalis H-ZSM-5 dan CANZ-5 masing-masing sebesar 19,50% dan 14,85%. ......Levulinic acid is one of the superior chemical products derived from lignocellulosic biomass. The demand for levulinic acid is expected to increase 4% annually and it is classified as one of the top 12 promising bio-based building blocks for supporting the food, pharmaceutical, beauty and fuel industries. Levulinic acid is produced by biomass hydrolysis into simple sugar and homogeneous catalyst such as acid mineral. The utilization of mineral acid gives higher yield until 70%, but it is harm to our environment and having problem in recovery process. Some of heterogeneous catalyst have beed explored in the converting process of biomass to levulinic acid, such as polymer catalyst, metal oxides and other mixture of metal oxide and zeolites. In this study, the pinewood biooil with 35,46% levoglucosan were used in converting process with catalytic hydrothermal process in subcritical water condition. There are two types catalysts carried out to the process, activated Sukabumi natural zeolite and commercial zeolite H-ZSM- 5. The reaction temperature taken at 280oC showed a great yield both in H-ZSM-5 and CANZ-5. The levoglucosan-based calculation gave the levulinic acid yield for H-ZSM- 5 and CANZ-5 were 19,50% and 14,85%, respectively.

Abstrak :
Zeolit ZSM-5 biasa dikembangkan sebagai katalis reaksi. ZSM-5 mesopori disintesis dengan variasi logam Fe dan Mn menggunakan metode impregnasi, kemudian dikarakterisasi dengan XRD, AAS, FTIR, SEM, EDX, dan Surface Area Analyzer. Fe/ZSM-5 (reagen Fenton), Mn/ZSM-5 (reagen mirip Fenton), dan ZSM-5 (pembanding) digunakan sebagai katalis reaksi konversi glukosa menjadi asam levulinat pada suhu 100°C selama 8 jam yang hasilnya dianalisis dengan HPLC. Hasil karakterisasi ZSM-5 mesopori yaitu nilai rata-rata radius pori 32,71-47,68 Å, luas permukaan 373,2-406,1 m2/g, konsentrasi Fe dan Mn berturut-turut yaitu 2,11 dan 1,89 wt%. Hasil analisis HPLC menunjukkan yield asam levulinat dan konversi glukosa maksimum oleh katalis ZSM-5, Mn/ZSM-5, Fe/ZSM-5 berturut-turut yaitu 23,93 dan 26,51; 19,25 dan 30,98; 135,19 dan 33,32 %. Hasil yang diperoleh menunjukkan Fe/ZSM-5 sebagai katalis terbaik dalam reaksi konversi glukosa menjadi asam levulinat.

---

Zeolite ZSM-5 is usually developed as reaction catalyst. Mesoporous ZSM-5 is synthesized with metal variation of Fe and Mn using impregnation method, then they are characterized by XRD, AAS, FTIR, SEM, EDX, and Surface Area Analyzer. Fe/ZSM-5 (Fenton reagent), Mn/ZSM-5 (Fentons-like reagent) and ZSM-5 (comparer) have been used as catalyst of conversion reaction glucose to levulinic acid at 100°C for 8 hours which the results are analyzed by HPLC. Characterization results of ZSM-5 show that average value of porous radius is 32,71-47,68 Å, the surface area is 373,2-406,1 m2/g, Fe and Mn concentrations are 2,11 and 1,89 wt%, respectively. The analysis results of HPLC show that levulinic acid?s yield and glucose conversion by catalyst ZSM-5, Mn/ZSM-5, Fe/ZSM-5 maximum at 23,93 and 26,51; 19,25 and 30,98; 135,19 and 33,32 %. The obtained results show that Fe/ZSM-5 is best catalyst in this reaction.

Abstrak :
Peningkatan populasi penduduk dunia mengakibatkan konsumsi sumber energi minyak bumi terus meningkat tiap tahunnya. Namun hal tersebut tidak diikuti dengan peningkatan produksi minyak bumi. Saat ini energi terbarukan mulai menjadi fokus dunia karena dapat menjadi alternatif menggantikan energi fosil. Bioetanol merupakan hasil fermentasi glukosa yang bersumber dari bahan baku lignoselulosa bioetanol generasi kedua. Bioetanol dapat digunakan sebagai bahan bakar yang memiliki nilai oktan tinggi. Sebagai salah satu negara dengan sumber biomassa terbesar di dunia, Indonesia memiliki peluang besar untuk mengembangkan industri bioetanol. Biomassa tersebut yaitu Tandan Kosong Sawit TKS yang merupakan hasil dari perkebunan kelapa sawit. Asam levulinat merupakan salah satu senyawa yang dapat dijadikan platform chemical pada produksi energi alternatif, yaitu biodiesel. Asam levulinat merupakan hasil hidrolisis dari selulosa yang memiliki kisaran harga jual yang jauh lebih tinggi dibandingkan etanol. Dalam penelitian ini dilakukan evaluasi tekno ekonomi perancangan pabrik asam levulinat-bioetanol terintegrasi berbasis Tandan Kosong Sawit TKS. Optimasi kapasitas produksi dilakukan untuk menentukan kapasitas pabrik yang tepat agar pabrik asam levulinat dan pabrik bioetanol secara keseluruhan layak untuk dikembangkan. Berdasarkan hasil simulasi dengan software SuperPro Design 9.5 dan analisis nilai ekonomi dari rancangan pabrik, didapatkan Net Present Value NPV , Internal Rate Return IRR dan pay back period secara berurut sebesar 53.939.000 USD, 29,77 , dan 4,52 tahun sehingga dapat disimpulkan bahwa pabrik asam levulinat-bioetanol terintegrasi berbasis TKS telah memenuhi parameter keekonomian suatu pabrik. ...... The increasing of world's population resulting in the consumption of petroleum energy sources continues to increase each year. But it is not followed by an increase in oil production. Currently, renewable energy started to become a focus of the world as it can be an alternative to fossil energy. Bioethanol is the result of glucose fermentation derived from lignocellulosic raw material second generation bioethanol. Bioethanol can be used as a fuel that has a high octane number. Indonesia as one of the countries with the largest biomass resources in the world has a huge opportunity to develop bioethanol industry. This biomass is Oil Palm Empty Fruit Bunch OPEFB which is the largest solid waste generated by oil palm plantation. Levulinic acid is one of the compounds that can be used as a chemical platform on biodiesel production. Levulinic acid is a result of cellulose hydrolysis which has a higher selling price than bioethanol. In this research, tecno economic evaluation of integrated levulinic acid bioethanol plant based on OPEFB was conducted. Optimization of production capacity is done to determine the right plant capacity so that the levulinic acid plant and bioethanol plant as a whole are feasible to be developed. Based on simulation results with SuperPro Design 9.5 and analysis of the economic value, Net Present Value NPV Value, Internal Return Rate IRR and payback period value is 53.939.000 USD, 29,77 , and 4,52 years respectively. In conclusion, integrated levulinic acid bioethanol plant based on OPEFB has fulfilled the economic parameters of a chemical plant.

Abstrak :
Limbah sekam padi merupakan sumber biomassa yang potensial yang mengandung lebih dari 50% polisakarida yang dapat digunakan untuk produksi asam levulinat. Asam levulinat adalah senyawa yang banyak digunakan di bidang farmasi dan makanan, selain itu asam levulinat adalah platform chemical untuk memproduksi senyawa-senyawa oganik. Dalam riset ini, akan mengisolasi selulosa dengan mengurangi kandungan lignin pada sekam padi melalui proses dewax dan delignifikasi menggunkan larutan basa NaOH, kemudian dalam penelitian ini juga akan mensintesis dan mengkarakterisasi Mn/ZSM-5 zeolit sebagai katalis hetereogen dalam konversi biomass menjadi asam levulinat. Proses delignifikasi menggunakan 10% NaOH dapat menurunkan kadar lignin secara signifikan dibandingkan dengan menggunakan konsentrasi NaOH lebih dari 15%. Sekam padi setelah di pretreatment dijadikan substrat untuk dikonversi menjadi asam levulinat dan kemudian di analisa dengan menggunakan GC-MS. ZSM-5 mesopori telah berhasil disintesis menggunakan metode double template. Struktur Mn/ZSM-5 mesopori diinvestigasi menggunakan FTIR, XRD, SEM, EDAX, dan analisa dengan BET. Hasil BET menunjkkan terdapat struktur mesopori didalam struktur zeolit dengan luas permukaan sebesar 440 m2/gr untuk ZSM-5 mesopori dan 428 m2/gr untuk Mn/ZSM-5 mesopori. Karakterisasi lanjutan juga dilakukan menggunakan 27AlNMR, vacuum FTIR, and EPR pada suhu kamar. Hasil GC-MS menunjukkan bahwa produk asam levulinat terbentuk. Selain asam levulinat, data GC-MS juga menunkukkan beberapa senyawa seperti metil levulinat dan intermediet yang terbentuk seperti furfural.

---

Rice Husk as agriculture waste is a potential biomass containing more than 50% polysaccharides that can be used as an alternative renewable resources. The cellulose can be converted to others chemicals which are more valuable, such as levulinic acid. Levulinic acid is a platform chemical for preparation of organic chemical, solvent, resin, polymer and plasticizer. In this research, synthesis and characterization of mesoporous Mn/ZSM5 zeolites has been explored as heterogeneous catalyst in conversion of biomass to levulinic acid. This catalyst, in the presence of hydrogen peroxide provides Fenton reagent producing very reactive 􀁸OH radical that can breakdown cellulose to glucose. Subsequently, in acidic condition, glucose udergoes dehydration yielding levulinic acid. Biomass was pretreated to remove lignin from the structure and to gain cellulose rich compound to be converted further into levulinic acid by pretreatment processes. The pre-treatment processes were dewax process and delignification. The delignification process was using by alkaline solution to dissolve lignin and to isolate cellulose. The use NaOH 10% can decrease the lignin content significantly up to > 10%, compared with the use of NaOH 20%. Hierarchical ZSM-5 was succesfully synthesized using double template. The structure and properties of Mn/ZSM-5 were investigated by using FTIR, XRD, SEM, EDAX, BET analysis. The XRD pattern, FTIR and SEM shows that the zeolite was crystalline with Si/Al ratio of 25,7. BET analysis proved mesopore structure in this zeolite with surface area is 440 m2/gr for ZSM-5 and 428 m2/gr for mesoporous Mn/ZSM-5. Advanced characterization of Mn/ZSM-5 such as 27AlNMR, vacuum FTIR, and EPR at room temperature were also carried out. GC-MS data shows that levulinic acid as reaction product was formed.

Abstrak :
Gamma Valerolakton (GVL) merupakan senyawa organik turunan dari asam levulinat yang memiliki banyak kegunaan, salah satunya sebagai bahan tambahan bahan bakar. Penelitian ini dilakukan untuk mendapatkan model kinetika hidrogenasi asam levulinat (LA) menjadi GVL dengan katalis Ru/C. Percobaan dilakukan dalam reaktor trickle bed untuk mendapatkan parameter kinetika dan pengaruh tekanan dan temperatur terhadap kinerja reaksi hidrogenasi asam levulinat menjadi GVL di dalam reaktor trickle bed. Model matematis reaktor trickle bed digunakan untuk pengarahan di atas. Katalis yang digunakan pada penelitian ini adalah Ru/C dengan muatan Ru 5wt%. Eksperimen diawali dengan persiapan bahan baku, dilanjutkan dengan karakterisasi katalis. Pada penelitian ini reaktor yang digunakan berdiameter 2,01 cm dengan tinggi unggun katalis 24 cm. Asam levulinat sebagai reaktan cair dan gas hidrogen direaksikan dengan kondisi operasi tekanan 2,5 dan 7,5 bar serta suhu pada rentang 90 °C-150 °C. Model dari penelitian ini adalah model isotermal heterogen 2D aksisimetri (isotermal tepat di sekitar sumbu simetri), yang mempertimbangkan perpindahan massa fase gas dan cair di celah unggun, di dalam katalis, dan reaksi kimia. Model kinetik dikembangkan melalui persamaan kesetimbangan massa dan kesetimbangan momentum (hukum Darcy) dalam penelitian ini berdasarkan mekanisme reaksi yang dikemukakan oleh Piskun. Hasil yang didapatkan dari penelitian adalah energi aktivasi hidrogenasi asam levulinat, reaksi maju esterifikasi HPA, dan reaksi balik esterifikasi HPA adalah 6,261 kJ/mol, 3,412 kJ/mol, dan 1,251 kJ/ mol, masing-masing. Nilai faktor tumbukan berturut-turut adalah 1,367 m3/mol/s, 1,955 m3/mol/s, dan 0,108 m3/mol/s. Nilai korelasi Goto-Smith adalah 9,833, 1,922, dan 1,414. Pada analisis pengaruh suhu, semakin tinggi suhu umpan maka konversi asam levulinat menjadi GVL semakin besar. Sedangkan pada analisis pengaruh tekanan,  terlihat bahwa efek tekanan tidak terlalu berpengaruh dalam konversi asam levulinat menjadi GVL. ......Gamma Valerolactone (GVL) is an organic compound derived from levulinic acid, which has many uses, one of which is as a fuel additive. This research was conducted to obtain a kinetic model of the hydrogenation of levulinic acid (LA) to GVL using a Ru/C catalyst. Experiments were carried out in a trickle bed reactor to obtain kinetic parameters and the effect of pressure and temperature on the performance of the hydrogenation reaction of levulinic acid to GVL in the trickle bed reactor. The mathematical model of the trickle bed reactor is used for the above purpose. The catalyst used in this study was Ru/C with a 5wt% Ru charge. The experiment begins with preparing raw materials, followed by characterization of the catalyst. In this study, the reactor was 2.01 cm in diameter with a catalyst bed height of 24 cm. Levulinic acid as a liquid reactant and hydrogen gas was reacted under operating conditions of a pressure of 2.5 and 7.5 bar and a temperature of 90°C-150°C. The model of this research is an axisymmetric 2D heterogeneous isothermal model (isothermal right around the axis of symmetry), which considers the mass transfer of gas and liquid phases in the bed gap, inside the catalyst, and chemical reactions. The kinetic model was developed through the equations of mass balance and momentum balance (Darcy's law) in this study based on the reaction mechanism proposed by Piskun. The activation energies of levulinic acid hydrogenation, the forward reaction of HPA esterification, and the reverse reaction of HPA esterification are 6.261 kJ/mol, 3.412 kJ/mol, and 1.251 kJ/mol, respectively. The collision factor values are 1.367 m3/mol/s, 1.955 m3/mol/s and 0.108 m3/mol/s respectively. The Goto-Smith correlation values are 9.833, 1.922, and 1.414. In the analysis of the effect of temperature, the higher the feed temperature, the greater the conversion of levulinic acid to GVL. Meanwhile, in the analysis of the effect of pressure, it appears that the effect of pressure is not too influential in the conversion of levulinic acid to GVL.

Abstrak :
Studi mengenai kestabilan katalis Mn/ZSM-5 mesopori dalam reaksi konversi sekam padi terdelignifikasi menjadi asam levulinat pada sistem seperti fenton telah berhasil dilakukan. Zeolit Mn/ZSM-5 mesopori berhasil disintesis menggunakan metode double template, dilanjutkan dengan penambahan Mn(II) menggunakan metode impregnasi. Bila dibandingkan dengan penggunaan katalis ZSM-5 mesopori dan MnCl2.4H2O, hasil analisis asam levulinat dengan HPLC menunjukkan bahwa reaksi dengan katalis Mn/ZSM-5 mesopori memberikan persen yield tertinggi, yakni mencapai 15,83%. Mn/ZSM-5 mesopori dan ZSM-5 mesopori yang telah digunakan kemudian dikalsinasi pada suhu 550ºC dan dikarakterisasi dengan instrumen FTIR dan EDX untuk mengetahui kestabilan strukturnya. Hasil karakterisasi menunjukkan bahwa zeolit mengalami dealuminasi pada awal reaksi, sebagai akibat dari terhidrolisisnya ikatan Al-O-Si pada zeolit. Hal ini disebabkan oleh suasana reaksi yang bersifat asam (pH~0) serta suhu reaksi yang tinggi (100ºC). Selain itu juga terjadi desilikasi mencapai 69% dan pelepasan Mn(II) secara bertahap selama reaksi berlangsung. Hal ini mengindikasi bahwa mekanisme kerja katalis Mn/ZSM-5 mesopori berjalan dengan adanya interaksi antara reagen fenton (H2O2) dengan pusat aktif MnO pada zeolit dan Mn2+ bebas yang terlepas, serta adanya kontribusi gugus silanol pada zeolit.

---

Stability of mesoporous Mn/ZSM-5 zeolite as catalyst in conversion of delignified rice husk to levulinic acid in fenton-like system has been investigated. Mesoporous Mn/ZSM-5 zeolite was successfully synthesized using double template method and continued with Mn(II) inserted to the framework by impregnation. In comparison to the work of mesoporous ZSM-5 and MnCl2.4H2O catalysts, identification of levulinic acid using HPLC instrument shows that conversion with mesoporous Mn/ZSM-5 catalyst gave the highest amount of levulinic acid, with yield percentage up to 15,83%. To analyze its structure stability, the spent mesoporous Mn/ZSM-5 and mesoporous ZSM-5 catalysts calcined in 550ºC and characterized using FTIR and EDX, respectively. Characterization with FTIR and EDX show that both mesoporous Mn/ZSM-5 and mesoporous ZSM-5 were dealuminated, caused by hydrolysis of Al-O-Si bond due to acidic reaction condition (pH ~ 0) and high reaction temperature (100ºC). Mesoporous Mn/ZSM-5 and ZSM-5 were also desilicated up to 69%, and Mn(II) were also leached gradually during the reaction. This indicates that coversion with mesoporous Mn/ZSM-5 took place by interaction between fenton reagent (H2O2) and MnO as an active site of the zeolite & Mn2+ in the solution, and also by contribution of silanol group of zeolite.

Abstrak :
Peningkatan kesadaran akan penggunaan energi berkelanjutan dan ramah lingkungan di Indonesia semakin terlihat, salah satunya dengan penggunaan biodiesel. Namun, terdapat beberapa kekurangan yang dimiliki biodiesel, seperti harganya cenderung lebih mahal dibandingkan solar konvensional serta secara performa terdapat kekurangan lain pada biodiesel, yaitu biodiesel 20 kali lebih rentan terhadap kontaminasi air dibandingkan dengan diesel konvensional, hal ini bisa menyebabkan korosi, filter rusak, dan pitting di piston. Asam levulinat merupakan salah satu platform chemical yang dapat zat aditif pada produksi biodiesel. Kebutuhan global asam levulinat yang diprediksi akan mencapai 3.439 ton/tahun pada tahun 2018 dan road map biodiesel di Indonesia mencapai 20% dari konsumsi diesel pada tahun 2016-2025 mendasari pertimbangan dalam didirikannya pabrik asam levulinat di Indonesia. Dalam penelitian ini, dilakukan pengkajian kelayakan ekonomi dari pra-perancangan pabrik produksi asam levulinat dan produk samping berbasis TKKS di Indonesia melalui perhitungan keekonomian. Tandan Kosong Kelapa Sawit (TKKS) dipilih karena, TKKS merupakan limbah padat terbesar yang dihasilkan oleh perkebunan kelapa sawit (PKS) dengan jumlah hingga tahun 2015 mecapai 36,5 juta ton. Dalam penelitian ini, digunakan perangkat lunak SuperPro Designer 9.0 sebagai program simulator proses dalam perancangan pabrik. Berdasarkan hasil analisis nilai ekonomi dari rancangan pabrik, didapatkan Net Present Value (NPV) sebesar US$ 548.850.764, Internal Rate Return (IRR) sebesar 24,75%, serta payback period (PBP) dalam kurun waktu 6 tahun dengan Mininum Attractive Rate Return (MARR) 6,1 %. Kapasitas produksi optimal asam levulinat 12.425 ton/tahun dan produk samping, furfural 15.105 ton/tahun serta asam formiat 6.074 ton/tahun. ...... The awareness of sustainable energy use in Indonesia is visibly increasing, as more biodiesel is on demand. However, there are still some disadvantages of using biodiesel. The prices is more expensive than conventional diesel; biodiesel is 20 times more susceptible to water contamination compared that can cause corrosion, filter damage, and pitting in the pistons. Levulinic acid is a platform chemical that may be invoked as biodiesel additive in biodiesel production. Global demand of levulinic acid is expected to reach 3,439 tons/year in 2018 and the road map of biodiesel in Indonesia reaches 20% of diesel consumption in the year 2016-2025. These figures become the considerations for establishing levulinic acid plant in Indonesia. In this study, conducted assessment of the economic viability of integrated levulinic acid production plant design based on Oil Palm Empty Fruit Bunches (OPEFB) in Indonesia. OPEFB was selected as raw material because it is the largest solid waste generated by oil palm plantations (PKS) with the number in 2015 was 36.5 million tons. In this plant design, software SuperPro Designer 9.0 is used as process simulator. The economical analysis shows the Net Present Value (NPV) is US $ 548,850,764, Internal Rate of Return (IRR) ois 24.75%, and payback period (PBP) is within a period of 6 years with Mininum Attractive Rate return (MARR) 6.1%. Optimal production capacities of levulinic acid, furfural and formic acid are 12,425, 15,105 and 6,074 tonnes/year, respectively.

Abstrak :
Material ZSM-5 berhasil disintesis dari zeolit alam Bayat ndash; Klaten dan Kaolin Belitung sebagai sumber mineralnya dengan melakukan 2 tahap, yaitu pre-treatment terhadap zeolit alam dan kaolin terlebih dahulu dan kemudian sintesis material zeolit ZSM-5. Zeolit alam bayat sebagai sumber mineral Si/Al untuk sintesis terlebih dahulu diberi perlakuan sebagai berikut : aktivasi, purifikasi, fragmentasi dan dealuminasi, sedangkan kaolin sebagai sumber silika yang menutupi kekurangan silika pada saat sintesis diberi perlakuan : aktivasi, purifikasi dan ekstraksi terlebih dahulu. Berdasarkan hasil karakterisasi EDX didapatkan rasio Si/Al sebesar 24,8 setelah perlakuan dealuminasi pada zeolit alam bayat, dan persen silika sebesar 98 setelah diekstraksi. Kemudian sintesis ZSM-5 dengan sumber mineral alam ini menggunakan template TPAOH sebagai pengarah struktur pori mikro, dan diimpregnasi dengan logam Mn sebesar 2 untuk kemudian menjadi katalis pada reaksi konversi -Selulosa menjadi asam levulinat. Dari hasil karakterisasi FTIR, SEM dan XRD ZSM-5 mikropori berhasil disintesis, dan dari hasil karakterisasi AAS diketahui persen loading logam Mn pada material ZSM-5 sebesar 2.2 . Sebelum reaksi konversi dilakukan-Selulosa diberi perlakuan ultrasonikasi dengan variasi waktu sonikasi, dan diyakini semakin lama sonikasi dilakukan maka semakin renggang ikatan 1-4 glikosidik pada-Selulosa, dari hasil pemantauan menggunakan mikroskop. Reaksi konversi berlangsung dengan variasi waktu yaitu 0, 2, 4, 6, 8 dan 10 jam pada suhu 130 C, dengan menggunakan instrumen HPLC dibuktikan bahwa reaksi konversi selama 6 jam mendapatkan yield asam levulinat terbanyak, sebesar 5.5. ...... Material ZSM 5 was synthesized from natural zeolite Bayat Klaten and Kaolin Belitung as its mineral source by doing 2 stages, first is pre treatment of natural zeolite and kaolin and then synthesis of ZSM 5 zeolite material. Natural zeolite Bayat Klaten as source of Si Al minerals for synthesis was first treated as follows activation, purification, fragmentation and dealumination, whereas kaolin as the source of silica to cover silica deficiency at the time of synthesis was treated activation, purification and extraction first. Based on EDX characterization result Si Al ratio was 24,8 after treatment of dealumination in natural zeolite bayat, and 98 percent silica after extracting. Then the synthesis of ZSM 5 with this natural mineral source using the TPAOH as a template for steering the micropore structure, and impregnated with 2 Mn metal to then become the catalyst in the conversion of Cellulose into levulinic acid. From the characterization of FTIR, SEM and XRD ZSM 5 micropore were successfully synthesized, and from AAS characterization result was known percent loading of Mn metal on ZSM 5 material is 2.2. Before doing the conversion reaction, Cellulose is treated with ultrasonication with variation of time of sonication, and it is believed that the longer the sonication is the more gap that formed between 1 4 glycosidic bonded on Cellulose, from microscopic monitoring results. The conversion reaction with variation of 0, 2, 4, 6, 8 and 10 hours at 130 C, using HPLC instrument as evidenced by the conversion reaction for 6 hours obtaining the highest yield of levulinic acid.

Abstrak :
Turunan biomassa lignoselulosa dapat diubah menjadi bahan bakar dan berpotensi menjadi sumber bahan bakar alternatif. Asam levulinat (AL) telah diidentifikasi sebagai salah satu turunan biomassa yang bernilai tinggi karena sifatnya yang reaktif dan dapat dengan mudah dan ekonomis dihasilkan dari limbah lignoselulosa. AL dapat diubah menjadi gamma (γ)- valerolactone (GVL), salah satu bahan kimia yang penting dan prekursor untuk biofuel. Logam bimetalik NiFe diimpregnasi dengan persen loading logam sebesar 5% menggunakan metode impregnasi basah. Perbandingan berat Ni terhadap Fe yang diimpregnasi ditentukan dengan perhitungan kemometrik Box-Behnken Design (BBD) yaitu sebesar 1:4, 2.5:2.5 dan 4:1. Katalis NiFe/H-FDU-12 hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan metode karakterisasi zat padat seperti FTIR, XRD, XRF, SAXS, SEM, dan BET SAA. Katalis kemudian diuji aktivitas katalitiknya dalam reaksi siklisasi hidrogenatif asam levulinat dengan metanol sebagai donor H+. Variasi perbandingan berat Ni:Fe, suhu, dan waktu reaksi dilakukan sesuai dengan desain eksperimen BBD untuk penentuan kondisi optimum. Hasil reaksi uji aktivitas katalitik untuk konversi asam levulinat (AL) menjadi gamma-valerolactone (GVL) dengan yield GVL tertinggi sebesar 87.52% dihasilkan menggunakan katalis Ni1Fe4/H-FDU-12 dengan suhu reaksi 180 C selama 2 jam. Metode Box-Behnken digunakan untuk melihat pengaruh variasi perbandingan berat Ni:Fe, suhu, dan waktu terhadap reaksi konversi AL menjadi GVL. Dengan model koefisien linear, ditentukanlah bahwa suhu memiliki pengaruh terbesar dibandingkan faktor lainnya. Dengan mengoptimalkan faktor dalam rentang masing-masing, konversi AL sekitar 98.83%, yield GVL 77.17% dan selektivitas 81.95% dicapai pada kondisi spesifik: ratio Ni:Fe 1:4, suhu reaksi 180 °C, waktu reaksi 3 jam. ......Lignocellulosic biomass derivatives can be converted into fuel and have the potential to become alternative fuel sources. Levulinic acid (LA) has been identified as one of the high value biomass derivatives due to its reactive nature and can be easily and economically produced from lignocellulosic waste. LA can be converted into gamma (γ)-valerolactone (GVL), an important chemical and a precursor for biofuel. The bimetallic NiFe metal was impregnated with a metal loading percentage of 5% using wet impregnation method. The weight ratio of Ni to Fe impregnation was determined using Box-Behnken Design (BBD) chemometric calculations, resulting in ratios of 1:4, 2.5:2.5, and 4:1. The synthesized NiFe/HFDU- 12 catalysts were characterized using solid-state characterization methods such as FTIR, XRD, XRF, SAXS, SEM, and BET SAA. The catalyst was then tested for its catalytic activity in the hydrogenative cyclization reaction of levulinic acid with methanol as the H+ donor. Variations in the Ni:Fe weight ratio, temperature, and reaction time were conducted according to the BBD experimental design to determine the optimum condition. The results of the catalytic activity test showed that the highest yield of gamma-valerolactone (GVL), reaching 87.52%, was obtained using the Ni1Fe4/H-FDU-12 catalyst at a reaction temperature of 180 °C for 2 hours. The Box-Behnken method was used to assess the influence of variations in the Ni:Fe weight ratio, temperature, and reaction time on the conversion of LA to GVL. Through the linear coefficient model, it was determined that temperature had the greatest influence compared to other factors. By optimizing the factors within their respective ranges, a conversion of approximately 98.83% for LA, a GVL yield of 77.17%, and a selectivity of 81.95% were achieved under specific conditions: Ni:Fe ratio of 1:4, reaction temperature of 180°C, and reaction time of 3 hours.

Abstrak :
Katalis padat yang terbuat dari Fe-Yb MOF yang memiliki keasaman Lewis-Bronsted dan kapasitas oksidasi telah disintesis secara hidrotermal dengan memasukkan hingga 17% mol besi ke dalam struktur ytterbium MOF menggunakan autoklaf dan household microwave. Hasil PXRD menunjukkan bahwa sintesis Fe-Yb menggunakan YbCl3 dan kadar pereaksi Na2BDC pada autoklaf menghasilkan struktur yang paling mirip dengan struktur target MOF dari Yb6(BDC)7(OH)4(H2O)4. Variasi sintesis ditemukan berubah struktur Fe-Yb MOF, di mana sumber ytterbium (klorida dan nitrat), oksidasi besi (Fe (II)/(III)), dan pilihan linker (kelas reagen Na2BDC atau terhidrolisis) ditemukan memiliki perbedaan dalam kristalinitas sebagai serta struktur dari hasil PXRD. Sementara, Fe-Yb MOF hasil sintesis dengan household microwave menghasilkan struktur baru daripada MOF hasil sintesis reaktor autoklaf atau microwave reactor. FT-IR menunjukkan tidak ada perubahan dalam fungsi Lewis atau Bronsted dengan penambahan besi atau dari variasi sintesis di atas. Sementara PXRD menunjukkan bahwa penambahan besi dari 13% hingga 17% dapat dilakukan tanpa terjadi perubahan struktur. Degradasi struktur MOF akibat kandungan besi diperkirakan berasal dari pembentukan oksida besi melalui absorbansi UV-Vis, namun data FT-IR dan PXRD menunjukkan bahwa struktur MOF secara keseluruhan tidak terganggu hingga kandungan besi 15%. Parameter seperti sumber logam menunjukkan tidak ada perubahan signifikan pada fungsi struktur MOF jika menggunakan ytterbium klorida atau ytterbium nitrat, besi klorida atau besi nitrat, atau bahkan ytterbium klorida atau yttrium klorida. Namun kualitas linker organik seperti penggunaan reagen grade Na2BDC dibandingkan dengan Na2BDC terhidrolisis dari H2BDC, menunjukkan perubahan besar pada struktur dan menyebabkan fasa amorf. Sifat oksidasi besi dalam Fe-Yb MOF menunjukkan bahwa ia berhasil mengubah glukosa menjadi 5-hidroksimetilfurfural (HMF) dan asam levulinat (LA). Studi katalisis menggunakan glukosa dengan UV-Vis telah menunjukkan bahwa Fe-Yb MOF dapat mengubah glukosa menjadi HMF dan LA hanya dalam 1 menit, mencapai yield masing-masing hingga 12,91% dan 75,45%. ......A metal-organic framework made from iron and ytterbium (Fe-Yb MOF) is made with the characteristics of having Lewis-Bronsted acidity and oxidation capacity has been synthesized by incorporating up to 17% moles of iron into the ytterbium MOF structure. PXRD results show that synthesis of Fe-Yb using YbCl3 and reagent grade Na2BDC in the autoclave results in the most similar structure to the target structure MOF of Yb6(BDC)7(OH)4(H2O)4. Synthesis variations are found to change the Fe-Yb MOF structure, in which the ytterbium source (chloride and nitrate), iron oxidation (Fe (II)/(III)), and linker choice (Na2BDC reagent grade or hydrolyzed) is found to make a difference in crystallinity as well as MOF structure from the PXRD. Meanwhile, household microwave yields in results that are vastly different in structure to autoclave or microwave reactor synthesis. The FT-IR shows no changes in Lewis or Bronsted functionality by addition of iron or from the synthesis variations above. A one-step process developed by heating the MOF at 190 C shows that iron can be incorporated from 13% to 17% range without changes to structure. Degradation of MOF structure due to iron content is speculated to be from iron oxide formation through UV-Vis absorbance, however FT-IR and PXRD data has shown that the overall MOF structure is not compromised up to 15%. iron content. Parameters such as metal source shows no significant change to MOF structure of functionality in the case of using ytterbium chloride or ytterbium nitrate, iron chloride or iron nitrate, or even ytterbium chloride or yttrium chloride. However, organic linker quality such as using reagent grade Na2BDC in comparison to hydrolyzed Na2BDC from H2BDC, shows great changes to structure and causes amorphous phases. Oxidation properties of iron in the Fe-Yb MOF shows that it manages to convert glucose to 5-hydroxymethylfurfural, and then to LA oxidation mechanism in microwave catalysis. Catalysis studies using glucose with UV-Vis has shown that the Fe-Yb MOF can convert glucose to HMF and LA in just 1 minutes, reaching yields of up to 12.91% and 75.45 % respectively.