Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

Abstrak :
Material mesopori SBA-15 adalah material nanopori yang memiliki luas permukaan dan volume pori yang tinggi serta susunan pori yang teratur dengan pola heksagonal dalam skala 2.0?10 nm. Material tersebut disintesis dengan menggunakan prekursor tetraethylorthosilicate (TEOS), surfaktan Pluronik 123, hidrogen klorida (HCl) sebagai katalis asam dan air dengan metode sol?gel. Perubahan variabel proses dan perlakuan yang diberikan dapat mempengaruhi struktur SBA-15 dan kristalinitas yang dihasilkan, yang selanjutnya mempengaruhi performa material tersebut. Oleh sebab itu, penelitian ini bertujuan untuk mempelajari pengaruh konsentrasi HCl dan lama waktu hidrotermal terhadap kristalinitas SBA-15. Pada penelitian ini, sampel mesopori SBA-15 dibuat dengan menggunakan HCl dengan konsentrasi 0.5, 1, 2 dan 4 M. Sedangkan konsentrasi TEOS, Pluronik 123 dan air dibuat tetap, yaitu 4.25 gr, 2 gr dan 15 ml. Proses sintesis dilakukan pada suhu 35-45°C selama 24 jam. Kemudian dilakukan proses pengeringan selama 24 jam pada suhu 80°C dan hidrotermal selama 2, 6 dan 12 jam pada suhu 100°C. Sampel tersebut lalu dikarakterisasi dengan menggunakan XRD untuk mengetahui ukuran kristalnya, pengujian BET untuk mengetahui luas pori dan pengujian FTIR untuk mengetahui intensitas ikatan Si?OH dan Si?O?Si yang terjadi. Hasil penelitian menunjukkan bahwa dengan penambahan konsentrasi HCl dan waktu hidrotermal maka tingkat kristalinitas SBA-15 akan meningkat. Hal ini disebabkan oleh terbentuknya ikatan Si?O?Si melalui proses pemutusan Si?OH oleh uap air. Kenaikan konsentrasi HCl dari 0.5 M sampai 2 M pada kondisi hidrotermal 100°C selama 2 jam menyebabkan ukuran kristal meningkat dari 8.92 nm menjadi 9.54 nm. Namun demikian, hal tersebut tidak diikuti pada kondisi hidrotermal selama 6 jam yang disebabkan oleh durasi waktu yang belum cukup untuk proses pemutusan Si?OH dan pembentukan ikatan Si?O?Si. Pada konsentrasi HCl 4 M di bawah kondisi hidrotermal selama 12 jam ukuran Kristal menunjukkan nilai terbesar, yaitu 10.2 nm. Akan tetapi peningkatan ukuran Kristal paling ekstrem diperlihatkan pada sampel dengan konsentrasi HCl 2 M dimana ukuran kristal meningkat dari 9.45 nm menjadi 9.96 nm ketika durasi hidrotermal diperpanjang dari 2 jam menjadi 12 jam.

---

Mesoporous material SBA-15 is a nanoporous material which has high surface area, high porous volume and an arranged porous structure with hexagonal pattern in 2?10 nm scale. Those materials were synthesized with tetraethylorthosilicate (TEOS), Pluronic 123 surfactant, HCl as acid catalyst and water with sol?gel method. Changes in process variable and the treatment given could affect SBA-15 structure and crystalline produced, which in turn influence material performance. The subject of this research is to study the effect of HCl concentration and hydrothermal treatment time on crystallinity of SBA-15. On this research, mesoporous SBA-15 sample were produced with HCl 0.5, 1, 2 and 4 M concentration, while TEOS, Pluronic 123 and water concentration were 4.25 gr, 2 gr and 15 ml. The synthesis processes were performed at 35-45°C for 24 hours. The drying process was conducted for 24 hours at 80°C and hydrothermal treatment for 2, 6 and 12 hours at 100°C temperature. These samples were then characterized with XRD to measure the crystallite size, BET to measure the pore size and FTIR test to observe the intensity of Si?OH and Si?O?Si bonding. The experiment result shows that with the addition of HCl concentration and increase in hydrothermal treatment duration increased the crystallinity level of SBA-15. This is due to formation of Si?O?Si bonding from the breakdown of Si?OH bond by water vapor. An increase in the HCl concentration from 0.5 to 2 M at 100°C for 2 hours increases the crystallite size from 8.92 nm to 9.54 nm. This condition was not followed by the hydrothermal treatment for 6 hours, which is caused by the insufficient time for Si?OH breakdown and Si?O?Si formation. The higest crystallite size was obtained by the hydrothermal treatment for 12 hours on sample derived from 4 M HCl concentration, i.e. 10.2 nm. The most obvious increase in crystallite size was observed on the samples with 2 M HCl concentration, where the crystallite size increased from 9.45 nm to 9.96 nm when the duration of hydrothermal treatment increased from 2 hours to 12 hours.

Abstrak :
Material mesopori silika SBA-15 adalah material yang memiliki pori berukuran nanometer dalam jumlah yang besar sehingga dapat dicirikan dengan luas permukaannya yang tinggi. Material SBA-15 yang diharapkan adalah memiliki karakteristik pori yang baik (tingginya luas pemukaan pori, diameter pori, dan volume permukaan pori) dan juga sifat mekanik serta stabilitas kimia, tekanan, dan termal yang baik. Sifat mekanik, stabilitas kimia, tekanan, dan termal yang baik dipengaruhi oleh tingkat kristalinitas pada material mesopori tersebut. Penelitian ini ditujukan untuk mempelajari pengaruh perbedaan konsentrasi katalis asam HCl dan pengaruh temperatur hidrotermal terhadap tingkat kristalinitas material mesopori silika SBA-15.

Pada penelitian ini dilakukan sintesis material mesopori SBA-15 dengan proses sol?gel yang menggunakan HCl sebagai katalis asam dengan konsentrasi 0.5, 1, 2, dan 4 M yang kemudian diikuti dengan perlakuan hidrotermal pada temperature 100°C, 125°C, 150°C dalam waktu 6 jam. Untuk mengkarakterisasi sampel penelitian dilakukan pengujian BET, XRD, dan spektroskopi FTIR. Pengujian BET bertujuan untuk mengidentifikasi material mesopori silika SBA-15. Pengujian XRD bertujuan untuk menentukan tingkat kristalinitas material tersebut sedangkan pengujian FTIR digunakan untuk melihat tingkat intensitas ikatan Si?OH dan Si?O?Si yang mempengaruhi tingkat kristalinitas material mesopori tersebut.

Meningkatnya kristalinitas SBA-15 disebabkan oleh peningkatan ikatan Si?O?Si pada SBA-15. Hasil penelitian menunjukkan bahwa konsentrasi HCl 2 M memberikan nilai optimum terhadap pertumbuhan kristal sebesar 10.60 nm. Untuk konsentrasi 1 dan 4 M terjadi penurunan ukuran kristal menjadi 9.13 nm dan 9.68 nm. Kondisi tersebut terjadi pada setiap temperatur hidrotermal 100, 125, dan 150°C. Peningkatan temperatur hidrotermal dari 100°C menjadi 125°C terjadi peningkatan ukuran kristal dari 9.40 nm menjadi 10.60 nm. Akan tetapi pada saat peningkatan temperatur dari 125°C menjadi 150°C ternyata kristalinitas material tersebut menurun menjadi 10.02 nm. Hal ini disebabkan waktu proses (6 jam) yang belum cukup efektif untuk konversi Si?OH menjadi Si?O?Si sebagai ikatan pembentuk kristal. Semua kondisi tersebut terjadi pada setiap konsentrasi HCl yang digunakan, yaitu 0.5, 1, 2 dan 4 M.

---

Mesoporous silica material SBA-15 is a material which has pore in nanometer size and high surface area number. An expected SBA-15 is the one which has a good pore characteristics such as high surface area number, high pore diameter size, and high pore volume number. In addition, it should posses good mechanical properties, chemical, pressure, and thermal stabilities. The mechanical properties, chemical, pressure, and thermal stabilities of SBA-15 are affected by its crystallinity level. Therefore, the purpose of this research project was aimed at studying the effects of hydrogen chloride (HCl) concentration as acid catalyst and hydrothermal treatment temperature on crystallinity of mesoporous silica material SBA-15.

In this research project, SBA-15 has been successfully synthesized using sol?gel process. The hydrogen chloride (HCl) was varied into different concentrations, i.e. : 0.5, 1, 2, and 4 M followed by hydrothermal treatment within different temperatures, i.e. : 100, 125, and 150°C for 6 hours. The samples were characterized by BET, XRD, and FTIR spectroscopy. BET was used to measure the surface area and average pore diameter size of the synthesized SBA-15, while XRD was used to determine the level of crystallinity. In addition, FTIR spectroscopy was perform to analyze the intensity of Si?OH and Si?O?Si bond which are responsible for the level of SBA-15 crystallinity.

Based on the investigation, it is known that SBA-15 crystallinity depends on the increase of Si?O?Si bond in the material. The experiment result shows that using 2 M HCl as acid catalyst gave the optimum number for crystal growth, i.e. : 10.60 nm, while in contrast crystallite size was decreased to 9.13 nm and 9.68 nm when the HCl concentration of 1 and 4 M were used, respectively. These apply to all hydrothermal condition with temperature variation from 100?150°C. The increased of hydrothermal temperature from 100°C to 125°C increased the crystallite size from 9.40 nm to 10.60 nm. However, further increasing hydrothermal temperature to 150°C the crystallite size decreased back to 10.02 nm. This is due to hydrothermal duration of 6 hours which was not sufficiently effective to convert Si?OH bond into Si?O?Si as the crystallite former. The same trend occurred for every condition with HCl concentration variation from 0.5 to 4 M.