Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

Abstrak :
Ligan 4'-(4-karboksifenil)-2,2':6',2?-Terpiridin (2-Hcptpy) telah berhasil disintesis dengan memodifikasi metode Khronke. Reaksi yang berlangsung dalam sintesis ligan 2- Hcptpy ini merupakan reaksi kondensasi aldol. Hasil yang diperoleh berupada padatan putih dengan persen yield sebesar 62% (1,062 gram). Ligan 2-Hcptpy ini dilakukan uji karakterisasi menggunakan spektrofotometer IR, H-NMR, elemental analisis, spektrofotometer UV-Vis, UV-DRS, dan spektrofluorometer. Tahap berikutnya melakukan kompleksasi antara ligan 2-Hcptpy dengan garam lantanida nitrat Eu3+ dan Dy3+. Sintesis kompleks lantanida dengan ligan 2-Hcptpy ini memodifikasi metode yang dikembangkan oleh Qin-Ran Wu dkk. (2011) melalui proses hidrotermal. Hasil sintesis kompleks Eu3+ diperoleh massa endapan bewarna putih kekuningan sebesar 0,358 gram. Kompleks Dy3+ berwarna kecoklatan dengan massa endapan sebesar 0,392 gram. Aplikasi pada penelitian ini yaitu fluorosensor terhadap logam berat (Pb2+ dan Cd2+) dan logam alkali (Na+ dan K+) baik terhadap ligan 2-Hcptpy maupun pada kompleks Eu3+ dan Dy3+. Dengan adanya penambahan logam berat dan logam alkali baik ligan maupun kompleks memberikan dua tipe fluorosensor. Ligan memberikan tipe fluoresens turn on-off dengan penambahan ion logam Pb2+, Cd2+, Na+, K+ (5x10-5 - 5x10-6) M dan tipe turn off-on (5x10-7 - 5x10-8) M. Kompleks Eu3+ menunjukkan fluoresens tipe turn onoff dengan penambahan ion logam Pb2+ (5x10-4 M), Cd2+, Na+ (5x10-4, 5x10-6, 5x10-8) M, K+ dan tipe turn off-on dengan penambahan ion logam Pb2+ (5x10-5 - 5x10-8) M, Na+ (5x10-5, 5x10-7) M. Sementara kompleks Dy3+ menunjukkan tipe turn off-on dengan penambahan ion logam Pb2+, Cd2+, Na+ (5x10-4, 5x10-8) M, K+ (5x10-6 - 5x10-8) M dan tipe turn on-off dengan penambahan ion logam Na+ (5x10-5 - 5x10-7) M, K+ (5x10-4, 5x10-5) M.

---

Ligand 4'-(4-carboxyphenyl)-2,2':6',2?-Terpyridine (2-Hcptpy) had been synthesized by modification of Khronke method. The synthesized using aldol condensation reaction. The white precipitated was collected and given 62% yield (1,062 gram). Ligand 2- Hcptpy has been characterized by FTIR, Elemental analyzer, H-NMR, UV-vis and UVDRS spectrofotometer. This ligand was complexation by lanthanide group (Eu3+ and Dy3+) by its nitrate salts. The synthesis of complex compound was done by hydrothermal process adapted from Qin-Ran wu et al (2011). The result of yield complex Eu3+ gave 0,358 gram with colour of complex was white yellowish precipitate, while complex Dy3+ gave yield 0,392 gram with light brown precipitate. The application of this research was fluorosensor of heavy metals (Pb2+ dan Cd2+) and alkali metals (Na+ dan K+) either with ligand or complexes. The data of fluorescence showed that either ligand or complex gave two types of fluorescence. Ligand had type on-off with addition of Pb2+, Cd2+, Na+, K+ (5x10-5 - 5x10-6) M and type off-on (5x10-7 - 5x10-8) M. Complex Eu3+ had type on-off with addition of Pb2+ (5x10-4 M), Cd2+, Na+ (5x10-4, 5x10-6, 5x10-8) M, K+ and type off-on with addition of Pb2+ (5x10-5 - 5x10-8) M, Na+ (5x10-5, 5x10-7) M. While complexe Dy3+ had type off-on with addition of Pb2+, Cd2+, Na+ (5x10-4, 5x10-8) M, K+ (5x10-6 - 5x10-8) M and type on-off with addition of Na+ (5x10-5 - 5x10-7) M and K+ (5x10-4, 5x10-5) M.

Abstrak :
Ligan 4?-(4-Carboxyphenyl)-2,2?:6?,2?-Terpyridine (Hcptpy) telah berhasil disintesis menggunakan metode sintesis Kröhnke diperoleh padatan berwarna putih kekuningan dengan rendemen 62%. Ligan Hcptpy kemudian grafting dengan TiO2 dan di komplekskan dengan metode khelating menggunakan logam transisi (Fe, Mn, Ni, Cu, Zn) dan hasil yang diperoleh dikarakterisasi dengan elemental analysis, HNMR, FTIR, UV-Vis, UV-Vis\DRS. Perbandingan Hcptpy grafting TiO2 yang lebih baik dalah dengan perbandingan massa 0,15:1 Pembuatan assembly kompleks diperoleh dengan perbandingan mol logam dengan Hcptpy-TiO2 adalah 0,15:1 yang terbaik. Aplikasi Hcptpy-TiO2 dan MHcptpy- TiO2 sebagai fluorosensor logam Na+ dilakukan dengan menggunakan spektrofluorometer. Hasil studi menunjukkan bahwa Hcptpy-TiO2 dan MHcptpy- TiO2 dapat digunakan sebagai fluorosensor logam Na+ dengan 2 tipe fluorosensi yaitu; pertama, Chelation Quenching Effect (pemadam fluorosensi) (on-off signal) dan kedua, Chelation Enhanced fluorosence effect (off-on signal) karena dengan penambahan ion ini mengakibatkan penurunan dan peningkatan intensitas fluorosensi. Hcptpy-TiO2 ,Ni-Hcptpy-TiO2, dan Cu-Hcptpy-TiO2 dapat mendeteksi kehadiran ion logam Na 3 x 10-10M , 3 x 10-10M , dan 3 x 10-6M (tipe off-on signal), Mn-Hcptpy-TiO2, Fe-Hcptpy-TiO2, dan Zn-Hcptpy-TiO2 mendeteksi ion logam Na sampai 3 x 10-8M, 3 x 10-8M, 3 x 10-7M (tipe on-off signal ). Proses deteksi ion logan Na+ adalah dengan cara subsitusi ion logam pengomplek oleh ion logam Na+, besarnya penurunan atau peningkatan intensitas fluorosensi bergantung pada kestabilan kompleks. TiO2 dapat meningkatkan aktivitas fluorosensi karena TiO2 berperan sebagai acceptor elektron dalam mekanisme photoinduksi elektron transfer untuk menjaga kestabilan ligan.

---

Ligand 4?-(4-Carboxyphenyl)-2,2?:6?,2?-Terpyridine (Hcptpy), has been synthesized used Kröhnke method the result was white-yellowish precipitate with yield 62%. The Ligand hcptpy was grafting with TiO2 by mass ratio 0.15 :1 (wt/wt). The Hcptpy-TiO2 was coplexation with metal transitions ( Fe, Mn, Ni, Cu, Zn) by chelating method, with the best mole ratio chelating is 0.15 : 1 (mole/mole). The ligand Hcptpy, Hcptpy-TiO2 and complex assembly M-Hcptpy-TiO2 was characterized by CHN Analyzer, HNMR, FT-IR, UV-VIS, and UVVis/DRS. The application of this researched was fluorosensor of sodium metal ion in sodium clorida. The study was conducted by spektrofluorometer. Type of fluorocent for detection sadium metal ion was, the first ; Chelation Quenching Effect (on-off signal) and the scound, Chelation Enhanced Fluorosence effect (off-on signal). The type of on-off signal caused quenching fluorosence intensity while off-on signal caused increased fluorosence intensity. The result gave for Hcptpy-TiO2, Ni-Hcptpy-TiO2, and Cu-Hcptpy-TiO2 was type off-on signal fluorosencewith limit detection respectively, 3 x 10-10M, 3 x 10-9M, and 3 x 10-6M. While Mn-Hcptpy-TiO2, Fe-Hcptpy-TiO2, and Zn-Hcptpy-TiO2 was typeonoff signal with limit detection respectively; 3 x 10-8M, 3 x10-8M, and 3 x 10-7M. The processed of detection sodium metal ions was by substitution metal ion in complex with sodium metal ion. TiO2 able increased activity of fluorosensor caused TiO2 as a role acceptor elektron from photoinduksed elektron transfer mechanism for to keep the stability of ligand.