Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Periodic Mesoporous Organosilica atau PMO yang mengandung jembatan organik berupa bifenilena (Bph-PMO) telah berhasil disintesis melalui metode sol-gel dengan pendekatan Evaporation Induced Self-Assembly (EISA). Variasi jumlah surfaktan yang ditambahkan memberikan pengaruh terhadap karakteristik Bph-PMO yang terbentuk berupa peningkatan luas permukaan seiring meningkatnya jumlah surfaktan yang ditambahkan. Pengembanan Bph-PMO dengan nanopartikel nikel melalui metode impregnasi menggunakan NiCl2 sebagai prekursor nikel dan direduksi menggunakan NaBH4 berhasil dilakukan yang dibuktikan dengan karakterisasi TEM-EDX dan adanya penurunan luas permukaan berdasarkan perhitungan BET setelah dilakukannya impregnasi. Uji adsorpsi 15% gas CO2 menggunakan instrumentasi GC-TCD membuktikan pengaruh luas permukaan terhadap kapasitas adsorpsi. Kapasitas adsorpsi pada suhu ruang meningkat seiring bertambahnya jumlah surfaktan dimana selaras dengan luas permukaan yang cenderung meningkat pula. Setelah dilakukannya impregnasi dengan logam nikel, kapasitas adsorpsi menurun dikarenakan adanya penurunan luas permukaan. Namun, penurunan kapasitas adsorpsi tidak sesignifikan penurunan luas permukaan. Hal ini menunjukkan adanya pengaruh dari aktivitas nanopartikel nikel itu sendiri.

---

The focus of this research was evaluate the CO2 adsorption activity of PMO synthesized from biphenylene-bridged organosilane with non-ionic surfactant Pluronic F127 and then the material (called Bph-PMO) was impregnated with nickel metal to increase the active site of the adsorbent and the interaction with CO2. Increasing amount of surfactant has an effect on its surface area. The impregnation method was used NiCl2 as nickel precursor and NaBH4 as reducing agent was succesfully carried out by TEM-EDX and decreased in surface area based on BET calculation. GC-TCD instrumentation was used to evaluate the adsorption of 15% CO2. It shows the effect of surface area on the adsorption capacity of the material. After impregnation with nickel metal, the adsorption capacity decreased due to its surface area. However, the decrease in adsorption capacity was not as significant as the decrease in surface area. This shows the influence of the nickel nanoparticles activitiy itself."

"Sintesis Periodic Mesoporous Organosilica dengan jembatan biphenylene telah berhasil dilakukan menggunakan metode sol gel dengan kehadiran surfaktan sebagai template. Selanjutnya fungsionalisasi Bph-PMO dengan gugus amina telah berhasil dilakukan dengan dua langkah reaksi kimia yaitu reaksi nitrasi menggunakan HNO3 65%/H2SO4 96% dan reduksi menggunakan menggunakan SnCl2/HCl 37%. Hasil sintesis kemudian dikarakterisasi menggunakan FTIR, XRD, dan TEM EDX. Karakterisasi TEM mengkonfirmasi struktur material Bph-PMO memiliki struktur mesopori 2D hekasogonal dengan periodisitas molekuler, setelah difungsionalisasi dengan ukuran rata-rata diamater partikel sebesar 223.7 nm. Modifikasi permukaan pada NH2-Bph-PMO dengan nanopartikel perak telah dilakukan dengan metode impregnasi dan reduksi menggunakan AgNO3 sebagai prekursor perak dan NaBH4 sebagai agen pereduksi. Hasil karakterisasi XRD mengkonfirmasi keberadaan nanopartikel perak pada nilai 2θ = 38.1o, 44.2o, 64.5o dan 77,4o. Perhitungan besar ukuran kristal rata-rata dari nanopartikel perak dalam Ag/NH2-Bph-PMO adalah 8,05 nm berdasarkan persamaan Debye- Scherer. Kemampuan adsorpsi CO2 pada material Bph-PMO, NH2-Bph-PMO dan Ag/NH2-Bph-PMO ditentukan menggunakan metode titrimetri. Banyaknya CO2 yang teradsorpsi selama 15 menit dari masing masing material adalah 33.44, 8.392, dan 16.4 mmol. Reaksi karboksilasi fenilasetilena dengan CO2 dilakukan dengan variasi suhu (25oC, 50oC, dan 70oC). Hasil reaksi dianalisa menggunakan HPLC dan menunjukkan %konversi terbaik pada suhu 50oC yaitu 46.74%.

---

Synthesis of Biphenyl Periodic Mesoporous Organosilica (Bph-PMO) has been successfully carried out using the sol gel method in the presence of surfactants as a template. Furthermore, the functionalization of Bph-PMO with an amine group has been successfully carried out with two steps of a chemical reaction, nitration reaction (HNO3 65%/H2SO4 96%) and reduction (SnCl2/HCl 37%). Results of the synthesis were characterized using FTIR, XRD, and TEM EDX. TEM characterization confirmed that Bph-PMO material having a 2D hekasogonal mesoporous structure with molecular periodicity, after functionalized the material have average particle size of 223.7 nm. Surface modification of NH2-Bph-PMO with silver nanoparticles has been carried out by impregnation and reduction method using AgNO3 as a silver precursor and NaBH4 as a reducing agent. The result of XRD characterization confirmed the presence of silver nanoparticles at 2θ = 38.1o, 44.2o, 64.5o and 77.4o. Based of Debye-Scherer Calculation the average crystal size of silver nanoparticles in Ag/NH2-Bph-PMO is 8.05 nm. The capacity adsorption of CO2 on Bph-PMO, NH2-Bph-PMO and Ag/NH2-Bph-PMO materials was determined using the titrimetry method. The amount of CO2 adsorbed for 15 minutes from each material is 33.44, 8,392 and 16.4 mmol. The carboxylation reaction of phenyl acetylene with CO2 was carried out with variation of temperature (25oC, 50oC, and 70oC). The results of the reaction were analyzed using HPLC and showed the best conversion at 50oC at 46.74%."

"Karbondioksida merupakan gas rumah kaca yang menjadi salah satu faktor pemanasan global dan perubahan iklim secara drastis. Namun, di samping dampak negatif emisi gas CO2 secara alami maupun melalui hasil kegiatan antropogenik, CO2 dapat dimanfaatkan sebagai sumber C1 reaksi organik, salah satunya reaksi karboksilasi. Periodic Mesoporous Organosilica (PMO) merupakan material mesopori silika yang memiliki keunggulan, di antaranya memiliki ukuran pori cukup besar yang dapat memfasilitasi transfer massa dengan baik, luas permukaan besar yang memungkinkan banyak sisi katalitik, maupun integrasi dari spesi organik dan atom logam dalam kerangka PMO. Logam nikel merupakan logam yang secara luas digunakan dalam bidang katalisis, karena logam tersebut memiliki orbital d tidak terisi penuh, sehingga dapat membentuk ikatan kovalen koordinasi dan memudahkan proses pembentukan intermediet pada permukaan katalis. Pada penelitian ini, dilakukan sintesis PMO dengan prekursor 4,4’- bis(trietoksisilil)bifenil dan dilanjutkan dengan fungsionalisasi gugus amina melalui proses nitrasi dan aminasi. Selanjutnya, dilakukan imobilisasi kompleks Ni(acac)2 pada material Bph-PMO untuk digunakan sebagai katalis pada reaksi karboksilasi fenilasetilena dengan CO2. Analisis XRD menunjukkan bahwa fungsionalisasi gugus amina pada Bph-PMO tidak merubah komponen maupun struktur periodik pada Bph-PMO, begitu pula setelah nikel diimobilisasi pada Bph- PMO yang terfungsionalisasi gugus amina. Analisis FTIR Ni/NH2-Bph-PMO menunjukkan puncak serapan pada 1605 cm-1 yang mengindikasikan pembentukan ikatan C=N dari reaksi kondensasi Schiff antara gugus amina dengan C=O pada Ni(acac)2. Material Ni/NH2-Bph-PMO memiliki ukuran partikel rata-rata 420 nm, dengan pemuatan nikel 2,8% berdasarkan analisis SEM-EDX. Analisis TEM menunjukkan keberadaan struktur mesopori pada NH2-Bph-PMO. Ukuran diameter pori dan luas permukaan BET material Ni/NH2-Bph-PMO berturut-turut sebesar 3,16578 nm dan 490,742 m2/g. Uji katalitik material Ni/NH2-Bph-PMO pada karboksilasi fenilasetilena dengan CO2 dilakukan pada tiga variasi suhu, di mana kondisi optimum diperoleh pada suhu 25 °C, dengan konsentrasi produk fenil maleat 244,5899 ppm.

---

ABSTRACTCarbon dioxide is a greenhouse gas that affecting global warming and produces climate change. However, aside from the negative effects of natural CO2 gas emissions and through anthropogenic activities, CO2 has been used as a source of C1 organic reactions, for example, carboxylation reaction. Periodic Mesoporous Organosilica (PMO) is a superior silica mesoporous material, which has a large pore to facilitate mass transfer, a large area that allows many catalytic sides, which also associated with organic species and metal atoms in PMO. This property supports PMO to be applied as a metal catalyst support. Nickel metal is a metal that is widely used in the catalysis field, because this metal has d orbitals and is not fully filled, so it can form covalent bonds and fasilitate process of making intermediates on the surface of the catalyst. In this study, PMO was synthesized with 4,4'-bis (triethoxysilyl) biphenyl precursor and continued with the functionalization of amine groups through nitration and amination process. Furthermore, immobilization of Ni(acac)2 complex was carried out on the Bph-PMO material to be used as a catalyst in the carboxylation reaction of phenylacetylene with CO2. Analysis of XRD shows that the functionalization of amine groups on Bph-PMO does not change the periodic structure of Bph-PMO, as well as after nickel immobilized on aminated Bph-PMO. Absorption peak at 1605 cm-1 of Ni/NH2- Bph-PMO revealed from FTIR analysis, indicating new C=N bond from Schiff condensation between amine group and C=O from Ni(acac)2. Ni/NH2-Bph-PMO material has an average particle size of 420 nm, with 2,8% nickel loading based on SEM-EDX analysis. Mesoporous structure of NH2-Bph-PMO has been proved by TEM analysis. The pore diameter size and BET surface area of Ni/NH2-Bph-PMO are 3,16578 nm and 490,742 m2/g, respectively. The catalytic test of Ni/NH2-Bph- PMO on phenylacetylene carboxylation with CO2 was carried out at three temperature variations, which shows that optimum condition was obtained at 25 °C, with a concentration of phenyl maleic product of 244,5899 ppm."

"Salah satu isu terbesar di bidang lingkungan adalah perubahan iklim yang diakibatkan oleh emisi gas CO2 yang terus mengalami peningkatan setiap tahunnya. Upaya yang dapat dilakukan untuk mengurangi emisi gas CO2 adalah dengan menangkapnya lalu mengubahnya menjadi bahan kimia yang lebih bernilai melalui reaksi kimiawi, salah satunya adalah reaksi hidrogenasi. Namun, dikarenakan sifat CO2 yang stabil, dibutuhkan katalis untuk menjalankan reaksi hidrogenasi CO2. Pada penelitian ini, material NiAg/NH2pr-Ph- PMO disintesis sebagai katalis sebagai kayauntuk digunakan sebagai katalis heterogen pada konversi CO2 menjadi bahan kimia yang bernilai tambah melalui reaksi hidrogenasi. NiAg/NH2pr-Ph-PMO yang disintesis dikarakterisasi menggunakan FTIR, SEM-EDX Mapping, TEM, BET-BJH, SAXS, dan XRD untuk melihat sifat fisika dan kimia serta membuktikan keberhasilan sintesisnya. Reaksi hidrogenasi CO2 dilakukan dalam reaktor unggun tetap dengan temperatur, rasio bimetal, dan rasio campuran gas yang bervariasi. Analisis XRD menunjukkan keberhasilan impregnasi NiAg bimetalik pada NH2pr-Ph-PMO. Hasil SEM-EDX Mapping menunjukkan persebaran logam nikel dan perak yang merata pada permukaan NH2pr-Ph-PMO. Karakterisasi TEM menunjukkan NiAg/NH2pr-Ph-PMO memiliki saluran pori yang membuktikan keberhasilan sintesis material mesopori. Berdasarkan hasil yang diperoleh, diketahui bahwa NiAg/NH2pr-Ph-PMO memiliki aktivitas katalitik yang lebih baik dibandingkan Ni/NH2pr-Ph- PMO, Ag/NH2pr-Ph-PMO, maupun katalis NiAg tanpa pendukung. Pada temperatur 225℃ dan rasio laju alir gas CO2:H2 sebesar 1:7, diperoleh persen konversi CO2 maksimum yaitu sebesar 39,12% dengan yield dan selektifitas terhadap formaldehid berturut-turut sebesar 28,1 mmol/g dan 70,59%. Uji reusabilitas menunjukkan bahwa setelah 4 siklus reaksi, katalis NiAg/NH2pr-Ph-PMO masih memiliki persen konversi CO2 di atas 35%. Nilai TOF yang diperoleh pada kondisi optimum adalah 62,98 h-1......Climate change that is caused by the always increasing carbon dioxide emission in atmosphere is one of the biggest issue in the environmental study. One way to solve that problem is through CO2 capture and utilization. CO2 can be converted into more valuable chemical product through many chemical reactions, in which hydrogenation is one of them. However, CO2 is a stable and inert molecule thus, a catalyst is needed to achieve a high percentage of its conversion. In this work, NiAg/NH2pr-Ph-PMO is synthesized to be applied as heterogeneous catalyst for CO2 hydrogenation. The catalyst is characterized using SEM- EDX Mapping, TEM, BET-BJH, XRD, SAXS and FTIR to evaluate its physical and chemical properties. BET-BJH analysis shows type IV isotherm for the synthesized NH2pr-Ph-PMO, meaning it can be classified as a mesoporous material. From the SEM-EDX Mapping result, both nickel and silver are found to be distributed evenly in the NH2pr-Ph-PMO surface. TEM images show that NiAg/NH2pr-Ph-PMO has mesoporous channel. Furthermore, the average particle size of NiAg/NH2pr-Ph-PMO is analyzed through small angle X-ray scattering and is found to be 44 nm. Catalytic CO2 hydrogenation is conducted in a fixed-bed reactor with variations of temperature and flow rate ratio between CO2 and H2 It is found that NiAg/NH2pr- Ph-PMO has a higher CO2 conversion percentage compared to Ni/NH2pr-Ph-PMO, Ag/NH2pr- Ph-PMO, and NiA without support. On the optimum condition, which is 225℃ and 1:7 flow rate ratio of CO2:H2 flow, the percentage of CO2 conversion using NiAg/NH2pr-Ph-PMO is 39.12% with formaldehyde yield and selectivity of 28.1 mmol/g and 70.59% respectively. The reusability test shows that after 4 cycles, NiAg/NH2pr-Ph-PMO is still able to convert more than 35% of CO2 which makes it a reusable catalyst for CO2 hydrogenation. The TOF value obtained at optimum condition is 62.98 h-1."

"Reaksi karboksilasi alkuna terminal dengan karbon dioksida (CO2) dibantu katalis dalam mempercepat reaksi untuk menghasilkan asam karboksilat. Periodic mesoporous organosilica dengan jembatan fenilena (Ph-PMO) dipilih untuk menjadi pendukung katalis karena memiliki luas permukaan yang tinggi dan diameter yang besar, sehingga mampu meningkatkan sisi aktif katalis. Sintesis Ph-PMO dilakukan menggunakan metode sol-gel dibuktikan dengan karakterisasi FTIR, XRD, TEM-EDX, BET, dan TGA. Pada analisis TEM didapatkan struktur lamellar yang menunjukkan periodisitas dari Ph-PMO dengan diameter rata-rata pori 4,9 nm. Impregnasi katalis Cu yang didukung oleh Ph-PMO dan menghasilkan Cu0 , berhasil dibuktikan melalui analisis XRD sesuai dengan JCPDS No. 04-0836. Diameter pori dengan metode BJH mengalami penurunan dari Ph-PMO menjadi Cu/PhPMO yaitu 3,8786 nm dan 3,8708 nm. Produk reaksi karboksilasi fenilasetilena dengan CO2 dengan variasi massa katalis pada kondisi optimum suhu 75oC selama 6 jam dianalisis dengan menggunakan HPLC. Hasil analisis HPLC menunjukkan kondisi optimum untuk menghasilkan asam fenilpropiolat pada massa katalis 0,2001 g dengan konsentrasi 7,3198 ppm dan asam sinamat masing-masing pada massa katalis 0,0667 g dengan konsentrasi 20,2064 ppm.

---

The carboxylation reaction of a terminal alkyne with carbon dioxide (CO2) assisted by a catalyst in the reaction to produce a carboxylic acid. Periodic mesoporous organosilica with phenylene bridge (Ph-PMO) was chosen to be the catalyst support because it has a high surface area and a large diameter, to increase the active site of the catalyst. Ph-PMO synthesis was carried out using the sol-gel method as evidenced by the characterization of FTIR, XRD, TEM-EDX, BET, and TGA. In TEM analysis, we found a lamellar structure that shows the periodicity of Ph-PMO with an average pore diameter of 4,9 nm. The Cu impregnation catalyst supported by Ph-PMO and producing Cu0, was successfully proven by XRD analysis according to JCPDS No. 04-0836. The pore diameter using the BJH method decreased from Ph-PMO to Cu/Ph-PMO, namely 3,8786 nm and 3,8708 nm, respectively. The product of the carboxylation reaction of phenylacetylene with CO2 with various catalysts at an optimum temperature of 75oC for 6 hours was analyzed using HPLC. The results of HPLC analysis showed the optimum conditions to produce phenylpropiolic acid at a catalyst mass of 0,2001 g with a concentration of 7,3198 ppm and cinnamic acid respectively at a catalyst mass of 0,0667 g with a concentration of 20,2064 ppm."

"Karbon mesopori telah disintesis dengan menggunakan metode soft-templating dengan menggunakan phloroglucinol sebagai prekursor karbon dan pluronic F127 sebagai template untuk membentuk pori dengan ukuran meso pada struktur karbon. Karbon mesopori kemudian diimpregnasi dengan logam nikel, dengan menggunakan Ni NO3 2. Setelah diimpregnasi, material selanjutnya diuji kemampuan katalisisnya untuk reaksi asetilen dengan CO2. Reaktor yang digunakan adalah lsquo;batch reactor rsquo; dari gelas kaca. Hasil BET membuktikan adanya hysteresis loop dan isotherm adsorpsi tipe IV dengan diameter pori sebesar 7,46 nm. Dengan instrumen EDX dibuktikan bahwa impregnasi nikel berhasil dengan masing-masing persen nikel untuk reduksi dengan etilen glikol pelarut air 34,48, etilen glikol pelarut air:etanol 0,02, NaBH4 0,9 dan gas H2 1,73. Pola XRD dari karbon mesopori yang direduksi dengan NaBH4 dan H2 menunjukan tidak ada perubahan pada struktur karbon mesopori, puncak 2 = 24,44 dan 43,18 hal ini membuktikan bahwa impregnasi logam tidak merubah struktur karbon mesopori. Pada uji aplikasinya, hasil analisa HPLC menunjukan puncak untuk baru pada waktu retensi 3,625 menit. Kondisi optimum didapatkan pada suhu 25 dan waktu 3 jam.

---

Mesoporous carbon has been synthesized using the soft templating method using phloroglucinol as carbon precursor and pluronic F127 as a template to form meso size pores on carbon structure. The mesoporous carbon is then impregnated with nickel metal, using Ni NO3 2. After impregnation, the material was further tested for its catalysis capacity for acetylene reactions with CO2. The reactor used is a 39 batch reactor 39 made of glass. The BET results prove the existence of hysteresis loop and IV type adsorption isotherm with a pore diameter of 7.46 nm. With EDX instrument it is proved that nickel impregnation succeeds with each percent of nickel, reduction using ethylene glycol with water as the solvent 34,48, ethylene glycol with water ethanol as the solvent 0,02, NaBH4 0,9 and H2 gas 1,73. XRD patterns of mesoporous carbon reduced with NaBH4 and H2 showed no change in mesoporous carbon structure, peak 2 24.44 and 43.18 This proves that metal impregnation does not alter the mesoporous carbon structure. In the application test, HPLC analysis shows a new peak at retention time of 3,625 minutes. The optimum condition was obtained at 25 and 3 hours."

"Sintesis karbon mesopori secara soft template dan hard template dari berbagai prekursor karbon; phloroglucinol, glukosa, dan hidrolisat tandan kosong kelapa sawit (TKKS) telah dilakukan. Pluronic F127 dan silica gel digunakan sebagai cetakan pada sintesis karbon mesopori soft template dan hard template, secara berturut-turut. Material karbon mesopori kemudian diimpregnasi dengan logam Ni dan direduksi menggunakan gas H2 sehingga membentuk Ni/mesoporous carbon (Ni/MC). Karakterisasi material dengan FTIR menunjukkan bahwa gugus organik pada soft templated mesoporous carbon (ST MC) menghilang setelah proses karbonisasi dan pada hard templated mesoporous carbon (HT MC) setelah proses desilikasi, mengindikasikan bahwa proses tersebut efektif dalam penghilangan template yang digunakan. Berdasarkan analisis SEM, material karbon memiliki morfologi seperti serpihan dengan tambahan sebaran butiran halus setelah impregnasi. Berdasarkan hasil analisis XRD untuk ST MC dan HT MC, terdapat difraksi khas karbon grafit pada 2θ 25⁰ dan 44⁰. Kemudian terdapat tambahan difraksi setelah impregnasi pada 2θ 45⁰ dan 52⁰ yang bersesuaian dengan Ni(0), mengindikasikan bahwa impregnasi berhasil dilakukan. Analisa luas permukaan menunjukkan bahwa material karbon memiliki luas permukaan dan distribusi pori yang bervariasi. Material selanjutnya digunakan sebagai katalis dalam reaksi karboksilasi fenilasetilena dengan karbon dioksida. Analsis HPLC menunjukkan hasil terbaik pada suhu reaksi 85⁰C dan waktu reaksi 8 jam dengan menggunakan katalis HT Ni/MC phloroglucinol dan garam MgCl2. Yield pembentukan produk asam fenil propiolat pada kondisi tersebut adalah 2,2 %.

---

Synthesis of soft templated and hard templated mesoporous carbon from various carbon precursors; phloroglucinol, glucose, and empty palm oil shell hidrolisate, has been conducted successfully. Pluronic F127 and silica gel were used as template in the sythesis of soft and hard templated mesoporous carbon, respectively. The materials were then impregnated with Ni and reduced under H2 flow to form Ni/Mesoporous Carbon (Ni/MC). Characterization with FTIR shows that the organic groups in Soft Templated Mesoporous Carbon (ST MC) disappear after the carbonization process and in Hard Templated Mesoporous Carbon (HT MC) after the desilication process, indicating that the process is effective in template removal. Based on the SEM analysis, carbon materials have flakes-like morphology with the addition of fine grain spreads after impregnation. Based on the results of XRD analysis for ST MC and HT MC, there are a typical graphite carbon diffractions on 2θ of 25 and 44 ⁰. There are also additional diffraction peaks at 2θ of 45 and 52⁰ after impregnation which correspond with Ni(0), indicating that the Ni impregnation was successfully performed. The analysis of the surface area indicates that carbon materials have various surface area and pore distribution. The materials are subsequently used as a catalyst in the carboxylation reaction of phenylacetylene with carbon dioxide. HPLC analysis shows the best resultis obtained at reaction temperature of 85 ⁰ _C and time of 8 hour using MgCl2 salt and HT Ni/MC phloroglucinol catalyst. Yield of phenyl propiolic acid formation as product of carboxylation obtained on optimum condition is 2,2%."

"Pemanfaatan bahan bakar fosil, batu bara, minyak, serta gas alam yang kaya akan karbon semakin marak digunakan guna keberlangsungan hidup manusia. Pemanfaatan bahan-bahan tersebut juga turut andil dalam peningkatan konsentrasi CO₂ di atmosfir. Meningkatnya emisi CO₂ menyebabkan turut meningkatnya suhu bumi dan perubahan iklim yang disebabkan oleh ‘efek rumah kaca’. Sehingga, konversi CO₂ menjadi senyawa yang lebih bermanfaat sangatlah diperlukan. Dalam penelitian ini, dilakukan sintesis dan karakterisasi karbon mesopori termodifikasi NiZn sebagai katalis heterogen reaksi karboksilasi asetilena dengan CO₂. Karbon mesopori disintesis dengan metode soft template menggunakan surfaktan pluronik F127 sebagai template organik, serta phloroglucinol sebagai prekursor karbon. Karbon mesopori kemudian dimodifikasi dengan logam nikel dan seng (NiZn/MC) dengan metode deposisi-presipitasi homogen, dilanjutkan dengan reduksi dengan aliran gas H₂ (30 ml per menit) selama 90 menit pada suhu 400 ^oC. Pola difraksi XRD menunjukkan puncak-puncak pada 2q sekitar 31,79^o; 34,54^o; 36,31^o; 44,04^o; 51,51^o; 56,51^o; 62,22^o; dan 75,68^o yang mengindikasikan terdapatnya spesi NiZn dan ZnO. Berdasarkan hasil EDX, material karbon mesopori berhasil dimodifikasi dengan logam nikel dan seng dengan persen loading 11,68%, untuk nikel dan 8,69% untuk logam seng. Katalis NiZn/MC kemudian digunakan sebagai katalis heterogen dalam reaksi karboksilasi asetilena dengan CO₂. Reaksi dilakukan dalam reaktor batch dengan kondisi reaksi yang bervariasi, yakni tekanan 1,5 bar; 2,5 bar; dan 3,5 bar. Asam akrilat, sebagai produk yang diinginkan, tidak terdeteksi pada analisis dengan HPLC. Namun, terdeteksi spesi yang lebih polar pada waktu retensi 3 menit, di mana kondisi optimum terjadi pada tekanan 2,5 bar.

---

Utilization of fossil fuel, charcoal, oil, and natural gases, which are carbon-rich materials, is widely used for human sustainability. However, utilization of such materials contributes to higher atmospheric CO₂ concentration. The increase of CO₂ emission leads to higher temperature and climate change ea t ‘green house effect’. Therefore, conversion of CO₂ to value-added chemicals has drawn many attentions. In this research, carboxylation reaction of acetylene and CO₂ has been carried out using mesoporous carbon modified by nickel and zinc metals as heterogeneous catalyst. Mesoporous carbon has been successfully synthesized using soft template method with pluronic F127 as template and phloroglucinol as carbon precursor. Mesoporous carbon was then modified with nickel and zinc (NiZn/MC) using homogeneous deposition precipitation method, followed by reduction for 90 mins at 400 ^oC under a flow of H₂ (30 ml/min). XRD diffraction pattern showed peaks for 2q around 31.79^o, 34.54^o, 36.31^o, 44.04^o, 51.51^o, 56.51^o, 62.22^o, and 75.68^o which indicate the presence of NiZn and ZnO. EDX result revealed that mesoporous carbon material has been successfully modified by nickel and zinc metals, with 11.68% and 8.69% metal loadings for nickel and zinc, respectively. NiZn/MC catalyst was then used for carboxylation reaction of acetylene with CO₂. The reactions were carried out in batch reactor with varied pressure, 1.5 bar, 2.5 bar, and 3.5 bar. Acrylic acid, as the desired product, was not observed in analysis with HPLC. However, more polar species was noticed at retention time of 3 minutes, where optimum pressure was found to ea t 2.5 bar."

"ABSTRAKKarbon dioksida (CO2) merupakan senyawa yang potensial digunakan sebagai sumber karbon dalam sintesis fine chemicals karena keberadaannya melimpah di alam, bersifat non toksik, ekonomis, dan termasuk ke dalam sumber yang dapat diperbaharui. Namun pemanfaatan CO2 secara luas masih terkendala karena sifatnya yang inert dan stabil. Oleh karena itu, keberadaan katalis sangat diperlukan dalam proses konversi CO2. Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis Cu terimpregnasi pada karbon mesopori sebagai katalis karboksilasi fenilasetilena dengan CO2 menjadi asam karboksilat. Pembuatan karbon mesopori dilakukan dengan metode soft template menggunakan Pluronik F-127 sebagai pembentuk pori, formaldehida dan floroglusinol sebagai sumber karbon, dan HCl sebagai katalis asam. Material Cu/MC yang dihasilkan dikarakterisasi dengan FTIR, XRD, SAA, dan SEM-EDX. Analisis BET terhadap karbon mesopori menunjukkan bahwa material tersebut memiliki luas permukaan sebesar 405,8 m2/g dengan rata-rata pori sebesar 7,2 nm. Hasil analisa dengan XRD memperlihatkan puncak pada 2θ 36,62°; 43,47°; 50,63°; dan 74,19° yang mengindikasikan bahwa Cu telah berhasil terimpregnasi yang mewakili spesi Cu(0) dan Cu(I). Reaksi karboksilasi fenilasetilena dengan CO2 dilakukan dengan variasi suhu (25°C; 50°C; dan 75°C), variasi jumlah katalis (28,6; 57,2; dan 85,8 mg) dan variasi basa (Cs2CO3; K2CO3; dan Na2CO3). Hasil reaksi dianalisa dengan HPLC dan memperlihatkan %konversi terbaik terjadi pada suhu 75°C yaitu 41,32% dengan menggunakan Cs2CO3 sebagai basa, dan produk yang terbentuk diidentifikasi dengan FTIR dan LC-MS.

---

ABSTRACTCarbon dioxide (CO2) is a compound that has the potential to be used as carbon source in the synthesis of fine chemicals because it is abundant in nature, non-toxic, inexpensive, and is included as a renewable source. However, utilization of CO2 is stillconstrained due to its inert and stable nature. Therefore, the presence of a catalyst is needed in CO2 conversion. This study aims to synthesize impregnated Cu on mesoporous carbon (Cu/MC) as a catalyst for phenylacetylene carboxylation reaction with CO2 into carboxylic acid. The synthesis of mesoporous carbon was performed via soft template method using Pluronic F-127 as a pore forming agen, formaldehyde and phloroglucinol as carbon sources, and HCl as an acid catalyst. The Cu/MC material produced was characterized by FTIR, SAA, XRD, and SEM-EDX. BET surface area analysis of mesoporous carbon showed that the material has a surface area of 405.8 m2/g with an average pore diameter of 7,2 nm. XRD pattern of Cu/MC showed some sharp peaks at 2θ of 36.62°; 43.47°; 50.63°; and 74.19° which indicates that Cu has been successfully impregnated in the form of Cu(0) and Cu(I). Phenylacetylene carboxylation reaction with CO2 was carried out by varying reaction temperatures (25, 50, and 75 °C), the amount of catalyst (28.6, 57.2, and 85.8 mg) and the type of base (Cs2CO3, K2CO3, and Na2CO3). The reaction mixtures were analyzed by HPLC and showed that highest phenylacetylene conversion of 41% was obtained for the reaction at 75°C using Cs2CO3 as a base. The product was further identified using FTIR and LCMS."

"Karbon mesopori berhasil disintesis menggunakan metode template lunak dengan Pluronic F-127 sebagai agen struktural; phloroglucinol dan formaldehida sebagai prekursor karbon. Karbon mesopori yang berhasil disintesis kemudian dimodifikasi menggunakan etilendiamin, yang kemudian diimpregnasi dengan nanopartikel Ni. Hasil modifikasi dan impregnasi tersebut dikarakterisasi dengan FTIR, SEM-EDX, BET, dan XRD. Pengujian kapasitas adsorpsi MC, Ni-MC, MC-EDA, dan Ni-EDA MC dilakukan dengan mengalirkan gas CO2 selama 5, 10, dan 15 menit untuk melihat kemampuan adsorpsi CO2. Bahan Ni-MC dan Ni-EDA MC kemudian digunakan sebagai katalis dalam reaksi Hidrogenasi, yaitu reaksi antara molekul hidrogen (H2) dengan unsur atau senyawa lain yang melibatkan suatu katalis. Reaksi hanya dapat berlangsung jika terdapat Ni(0) sebagai pusat aktif pada karbon mesopori. Berbagai parameter katalis yang digunakan meliputi; variasi suhu, variasi jumlah katalis, dan variasi waktu. Proses reaksi hidrogenasi menggunakan reaktor aliran dan dianalisis menggunakan instrumen GC-TCD. % rendemen yang diperoleh dari katalis Ni-MC dan Ni-EDA MC berturut-turut adalah 3,54% dan 3,86% pada suhu 873 K. Pada variasi jumlah katalis, % rendemen diperoleh bahan Ni-MC dengan massa katalis 0,02 g sebesar 4,37% sedangkan Ni-EDA MC diperoleh % rendemen sebesar 4,45% dengan massa katalis 0,03 gr. Untuk melihat hambatan katalis dilakukan dengan variasi waktu. Bahan Ni-MC optimum diuji selama 30 menit dengan rendemen 13,32%, sedangkan MC Ni-EDA optimum pada rentang waktu 40 menit dengan rendemen 13,26%.

---

Mesoporous carbon was successfully synthesized using the soft template method with Pluronic F-127 as a structural agent; phloroglucinol and formaldehyde as carbon precursors. The successfully synthesized mesoporous carbon was then modified using ethylenediamine, which was then impregnated with Ni nanoparticles. The results of these modifications and impregnations were characterized by FTIR, SEM-EDX, BET, and XRD. The adsorption capacity of MC, Ni-MC, MC-EDA, and Ni-EDA MC was tested by flowing CO2 gas for 5, 10, and 15 minutes to see the CO2 adsorption ability. Ni-MC and Ni-EDA MC materials are then used as catalysts in Hydrogenation reactions, namely reactions between hydrogen molecules (H2) with other elements or compounds involving a catalyst. The reaction can only take place if there is Ni(0) as the active center on the mesoporous carbon. Various parameters of the catalyst used include; variations in temperature, variations in the amount of catalyst, and variations in time. The hydrogenation reaction process uses a flow reactor and is analyzed using the GC-TCD instrument. The % yields obtained from Ni-MC and Ni-EDA MC catalysts were 3.54% and 3.86% at a temperature of 873 K, respectively. In the variation of the amount of catalyst, the % yield was obtained for Ni-MC material with a catalyst mass of 0.02 g of 4.37% while Ni-EDA MC obtained % yield of 4.45% with a catalyst mass of 0.03 g. To see the catalyst resistance is done with time variations. The optimum Ni-MC material was tested for 30 minutes with a yield of 13.32%, while the optimum Ni-EDA MC was tested for a period of 40 minutes with a yield of 13.26%."