Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Penelitian ini melakukan optimasi metode analisis penetapan kadar sisplatin secara kromatografi cair kinerja tinggi melalui derivatisasi menggunakan pereaksi dietilditiokarbamat untuk meningkatkan selektivitas dan sensitifitasnya terhadap detektor Uv-Vis, karena senyawa sisplatin tidak mempunyai gugus kromofor yang dapat terdeteksi oleh detektor ultraviolet. Menentukan kadar ondansetron hidroklorida dalam sampel dicobakan mengoptimasi penggunaan kolom fase terbalik C18 yang belum umum untuk penetapan kadar ondansetron. Sisplatin mempunyai efek samping emetogenik kuat yang dapat di hambat oleh ondansetron melalui inhibitor reseptor 5-HT3 yang sangat efektif untuk pencegahan mual dan muntah selama kemoterapi sisplatin yang diberikan secara terpisah melalui intravena. Pemberian antiemetik bersamaan dengan kemoterapi dalam satu rute pemberian diharapkan lebih efektif dan efisien untuk penanganan kemoterapi kanker. Pemberian dalam satu rute secara bersamaan harus dilakukan evaluasi stabilitas kimia campuran sisplatin dan ondansetron hidroklorida dalam satu larutan infus NaCl 0,9 % selama 24 jam kemoterapi kanker. Sisplatin dianalisis menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi melalui derivatisasi dengan pereaksi natrium dietilditiokarbamat 10% dalam NaOH 0,2N. Derivat sisplatin-dietilditiokarbamat dielusi menggunakan fase gerak asetonitrilair (70:30 %v/v) dengan kecepatan alir 0,8 ml/menit pada kolom Knauer® C18-RP (250 x 4,6 mm, 5µm). Ondansetron hidroklorida dianalisis dan dipisahkan menggunakan kolom Sunfire Waters® C18-RP (25 cm x 4,6 mm, 5 µm) dengan fase gerak KH2PO4 50 mM (pH 7) dan asetonitril (75:25 %v/v) dengan kecepatan alir 2 ml/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 249 nm. Stabilitas kimia kedua obat selama 24 jam dievaluasi dengan membuat campuran larutan injeksi sisplatin 92,42 ppm dan ondansetron HCl 59,15 ppm dalam larutan infus NaCl 0,9 % yang disimpan pada suhu 27°C dibawah cahaya ruangan normal. Hasil derivatisasi sisplatin dengan 20µl dietilditiokarbamat 10% pada suhu 90°C selama 20 menit diekstraksi dengan 2ml kloroform dan dideteksi pada panjang gelombang 344 nm. Metode linier pada kisaran 20 sampai 140 ppm dengan batas deteksi (LOD) 3,606 ppm dan koefisien variasi intra-hari dan interhari rata-rata < 2 % pada semua tingkat konsentrasi. Optimasi metode analisis ondansetron hidroklorida diperoleh kurva kalibrasi yang linier pada kisaran 5 sampai 100 ppm dengan batas deteksi (LOD) 3,404 ppm serta presisi intra-hari dan inter-hari dengan koefisien variasi rata-rata ≤ 2 % pada semua tingkatan konsentrasi pengujian. Hasil stabilitas kimia campuran kombinasi sisplatin dan ondansetron HCl dalam larutan infus NaCl 0,9%, diketahui sisplatin dan ondansetron HCl stabil selama 4 jam meskipun berkurangnya potensi <10% dari kedua komponen obat. Metode yang dikembangkan selektif dan spesifik untuk pemisahan dan kuantitasi penetapan sisplatin dan ondansetron HCl dari hasil uraiannya dalam satu campuran sediaan farmasi.

---

This research to the optimization analysis methods of the determination of the cisplatin consentrations utilizing high performance liquid chromatography to establishment concentration of cisplatin utilizing reagents diethyldithiocarbamate to increasing it selectifity and sensitifity for ultraviolet detection, because the cisplatin compounds does not have any chromophore fungtions that can be detected by ultraviolet detector. Determine the consentration ondansetron hydrochloride in the sample we purpose optimize the use of C18 reversed phase column is not common for the determination of ondansetron consentrations. Cisplatin have any side effects strong emetogenic that it can be blocked by ondansetron via inhibitor 5-HT3 receptors which is very effective for the prevention of nausea and vomiting during cisplatin chemotherapy provided separately through intravenously. Giving antiemetic along with chemotherapy in an expected route of more effective and efficient handling of chemotherapy for cancer. Giving in a route at the same time stability evaluation should be conducted chemical mixture cisplatin and ondansetron hydrochloride in one solution infuse NaCl 0.9% during the 24 hours of cancer chemotherapy.

Cisplatin was analyzed using high performance liquid chromatography through derivatisation with sodium diethyldithiocarbamate reagents in 10% NaOH 0.2 N. Derivate cisplatin-diethyldithiocarbamate was eluted using phase mobile acetonitrile-water (70:30% v/v) with the flow rate 0.8 ml / min on the Knauer ® C18-RP (250 x 4.6 mm, 5μm) column. Ondansetron hydrochloride was analyzed and separated using a Sunfire Waters ® C18-RP (25 cm x 4.6 mm, 5 μm) column with a mobile phase 50 mM KH2PO4 (pH 7) and acetonitrile (75:25% v/v) with the flow rate 2 ml / min and detected at 249 nm. Chemical stability of both drugs for 24 hours was evaluated by creating a mixture solvent injection cisplatin 92.42 ppm and 59.15 ppm ondansetron HCl solution in 0.9% NaCl infuse was stored at a temperature of 27°C under normal room light.

Derivatisation results of cisplatin with 20μl diethyldithiocarbamate 10% at a temperature of 90°C for 20 minutes with 2ml chloroform extracted and detected at 344 nm. Methods was linier over the range 20 to 140 ppm with a limit of detection (LOD) 3.606 ppm and the coefficient of variation intra-day and interday average of <2% for all concentration. The ondansetron hydrochloride methods was optimized and validated with the calibration curve was linier over the range of 5 to 100 ppm with a limit of detection (LOD) 3.404 ppm. Precision intra-day and inter-day coefficients of variation average ≤ 2% for all concentration. Chemical stability results of mixture combination of cisplatin and ondansetron HCl in 0.9% NaCl infuse solution, known the cisplatin and ondansetron HCl was stable for 4 hours although loss of their potencies <10%. Methods was developed for specific and selective separation and quantitation determination of cisplatin and ondansetron HCl from its decomposition in the mixture of pharmaceutical dosage form."

"Rabeprazol merupakan obat golongan penghambat pompa proton yang digunakan untuk pengobatan refluks gastroesophageal. Konsentrasinya sangat kecil dalam plasma sehingga diperlukan metode analisis yang sensitif, selektif, dan akurat. Pada penelitian ini, dilakukan optimasi dan validasi metode analisis rabeprazol dalam plasma in vitro menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi UV-Vis dengan pantoprazol sebagai baku dalam. Pemisahan menggunakan kolom Kromasil® C18, 100-5, (4,6 × 250 mm, 5 μm) dengan fase gerak isokratik yang terdiri dari 50 mM natrium dihidrogen fosfat pH 7,2 - asetonitril (55:45, v/v). laju alir 0,5 mL/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 294 nm. Waktu retensi rabeprazol dan pantoprazol adalah 8,7 dan 9,8 menit dengan total waktu analisis adalah 12 menit. Sampel plasma (500 μL) diekstraksi menggunakan dietil eter-diklorometan (90:10, v/v). Metode ini spesifik karena tidak adanya puncak pengganggu plasma pada waktu retensi analit dan baku dalam. Metode ini valid dan linear pada rentang konsentrasi 10,08 - 1008,00 ng/mL dengan LLOQ 10,0 ng/mL (n = 6, koefisien variasi (KV) = 3,16%). Nilai % diff dan koefisien variasi untuk akurasi dan presisi intra hari dan antar hari tidak lebih dari 15%. Nilai perolehan kembali absolut dari rabeprazol sebesar 76 - 87% (KV = 6,54%) dan baku dalam sebesar 74% (KV = 3,13%). Rabeprazol dalam plasma dinyatakan stabil selama minimal 1 bulan pada suhu -20°C dan -80°C, stabil selama minimal 12 jam pada suhu kamar. Rabeprazol dinyatakan stabil selama 3 siklus beku dan cair. Metode ini memenuhi kriteria penerimaan seperti pada pedoman USFDA dan bisa diaplikasikan untuk analisis rabeprazol dalam plasma in vivo.

---

Rabeprazole is a proton-pump inhibitor, used in gastroesophageal reflux treatment. Its concentration is very small in human plasma, so it requires a sensitive, selective, and accurate method of analysis. In this study, carried out optimization and validation of rabeprazole analysis in human plasma using high performance liquid chromatography UV-Vis using pantoprazole as internal standard. Separation was performed on Kromasil® 100-5 C18, (4.6 × 250 mm, 5μm) column with an isocratic mobile phase composed of 50 mM sodium dihydrogen phosphate pH 7.2 - acetonitrile (55:45, v/v), flow rate at 0.5 mL/min and was detected at 294 nm. Retention time of rabeprazole and pantoprazole were 8.7 and 9.8 minutes and total analytical run time was 12 minutes. Plasma sample (500 μL) was extracted with diethyl eter - dichloromethane (90:10, v/v).

The method was specific as there were no interfering peaks of human plasma eluting at the retention times of the rabeprazole and the internal standard. The method was valid and linear within the concentration ranges of 10.08-1008.00 ng/mL with LLOQ 10,0 ng/mL (n = 6, coefficient variation (CV) = 3.16%). Intra-day and inter-day accuracy and precision was not more than 15% in both % diff and coefficient of variation. Absolute recovery were 76-87% (CV = 6.54%) for rabeprazole and 74% (CV = 3.13%) for internal standard. Rabeprazole was stable in human plasma for at least 1 month at -20°C and -80°C, and for 12 h at room temperature. Rabeprazole were stable to three freeze thaw cycles. This method also fulfil the acceptance criteria following USFDA guidelines and suitable to be applied for analysis of rabeprazole in human plasma."

"Metformin merupakan obat yang memerlukan respon pasti critical use drug , sehingga termasuk obat wajib uji bioekivalensi. Uji Bioekivalensi dapat dilakukan melalui studi farmakokinetika yang memerlukan metode bioanalisis yang tervalidasi untuk penentuan kadar obat dalam plasma. Pada pelaksanaan validasi metode bioanalisis diantaranya terdapat parameter stabilitas yang dilakukan secara in vitro. Pada keadaan in vivo analit dapat dipengaruhi oleh berbagai senyawa endogen dan proses metabolisme. Analisis metformin dilakukan pada 6 subjek sehat yang mengkonsumsi tablet metformin hidroklorida 850 mg sebagai bentuk pengaplikasian in vivo metode yang telah tervalidasi. Pengambilan darah pada subjek akan dilakukan sebanyak 12 titik pada beberapa interval waktu hingga jam ke-12. Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis incurred sample stability pada 6 subjek sehat pada hari ke 7, 14, dan 30 pada fase Cmax dan eliminasi. Kondisi kromatografi optimum yang digunakan adalah kolom C-18 Waters, SunfireTM 5 m; 250 x 4,6 mm , suhu kolom 40°C; fase gerak asetonitril ndash; dapar fosfat pH 7,0 40 : 60 v/v ; laju alir 1 mL/menit; detektor photodiode array pada panjang gelombang 234 nm; dan kalsium atorvastatin sebagai baku dalam. Hasil stabilitas incurred sample metformin HCl pada hari ke 7 , 14, dan 30 subjek 1 hingga subjek 6 menunjukan kestabilan yang memenuhi persyaratan berdasarkan EMEA Bioanalytical Guideline tahun 2011 yaitu nilai diff tidak boleh lebih dari 20. Metode yang diperoleh linear pada rentang konsentrasi 20,0 ndash; 5000,0 ng/mL dengan r =0,9999.

---

Metformin HCl is one of the biguanid drugs for diabetes mellitus DM type 2. Metformin is a drug that requires a valid response critical use drug , so it is included as a drug that required bioekivalensi test. Bioquivalence tests can be performed through pharmacokinetics studies that require validated bioanalysis methods for the determination of plasma drug levels. In the implementation of validation of bioanalytical methods, there are some stability parameters that performed in vitro. At the in vivo condition, analit can be affected by various endogenous compounds and metabolism processes. Metformin analysis was performed on 6 healthy subjects who consumed 850 mg metformin hydrochloride tablet as a form of applying validated in vivo method. Blood sampling on the subject will be done as many as 12 points at several time intervals up to the 12th hour. This study aims to analyze incurred sample stability in 6 healthy subjects on day 7th, 14th, and 30th. The optimum chromatographic conditions that used were C 18 columns Waters, SunfireTM 5 m, 250 x 4.6 mm , column temperature 40°C Acetonitrile phosphate buffer phase pH 7.0 40 60 v v Flow rate of 1 mL min Photodiode array detector at 234 nm wavelength And calcium atorvastatin as an inner standard. The results of stability of incurred samples of metformin HCl on day 7th, 14th, and 30th from subject 1 to subject 6 show stability that meets the requirement based on the EMEA Bioanalytical Guideline in 2011, that diff value cannot be more than 20 . The method that obtained is linear in the concentration range 20.0 5000.0 ng mL with r 0.9999. "

"Metformin merupakan obat yang secara luas digunakan sebagai agen hiperglikemia. Pada umumnya, biosampling metformin menggunakan teknik venipuncture. Namun dalam penelitian ini dikembangkan teknik biosampling Dried Blood Spot DBS yang memberikan lebih banyak keuntungan dibanding teknik biosampling lainnya. Metformin dilaporkan terpartisi pada eritrosit, sehingga teknik biosampling DBS dapat dipertimbangkan. Uji farmakokinetika terhadap metformin hidroklorida dengan teknik biosampling DBS menjadi yang pertama kali dilakukan. Analisis metformin dilakukan pada 6 subjek sehat yang mengkonsumsi tablet metformin hidroklorida 850 mg sebagai bentuk pengaplikasian in vivo metode yang telah tervalidasi. Pengambilan darah pada subjek akan dilakukan sebanyak 12 titik pada beberapa interval waktu hingga jam ke-12. Analisis menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi- photodiode array. Hasil validasi metode secara parsial menghasilkan akurasi dan presisi intra hari yang memenuhi persyaratan sesuai dengan EMEA Guidelines. Kurva kalibrasi yang linear didapat pada rentang 25-5000 ng/mL dengan r= 0,9990. Diperoleh profil farmakokinetika metformin dalam DBS 6 subjek sehat dengan rentang Cmax berkisar antara 347,3- 416,22 ng/mL. Diperoleh rata-rata tmax dan t1/2 sebesar 3 dan 2 jam secara berturut-turut, serta rata-rata AUC0-t dan AUC0- infin; 1571 dan 1621 ng/mL secara berturut-turut. Hal ini menunjukkan bahwa metode ini dapat aplikasikan secara in vivo dengan beberapa pengembangan.

---

Metformin is a drug widely used as an agent of hyperglycemia. In general, metformin biosampling uses venipuncture technique. However in this research, Dried Blood Spot DBS biosampling technique is being developed because it gives more advantages compared to other biosampling techniques. Metformin is reported to be partitioned into erythrocytes, therefore DBS biosampling technique could be considered. Pharmacokinetics tests on metformin hydrochloride by DBS biosampling technique became the first performed. Further pharmacokinetic test data can be developed for bioequivalence test BE and other clinical trials. Metformin analysis was performed on 6 healthy subjects who consumed 850 mg metformin hydrochloride tablet as a form of applying in vivo validated method. Blood taking on the subjects will be taken in 12 points at several time intervals up to 12 hour. Analysis using high performance liquid chromatography photodiode array. This method validation result has met the requirements of intraday accuracy and precision in accordance with the EMEA Guidelines. The linear calibration curve was obtained in the range 25 5000 ng mL with r 0.9990. Pharmacokinetics profile of metformin was obtained in 6 healthy subjects rsquo DBS with Cmax 347.3 416,22 ng mL. The average tmax and t1 2 was on 3 and 2 hours, respectively, also the average AUC0 t and AUC0 infin was on 1571 and 1621 ng mL, respectively. These show that this method can be applied in vivo with some development."

"Sefiksim merupakan antibiotika sefalosporin generasi ketiga yang konsentrasinya dalam darah sangat kecil sehingga diperlukan metode analisis yang sensitif, selektif dan valid untuk analisis dalam plasma manusia. Penelitian ini dilakukan untuk optimasi kondisi analisis dan validasi metode analisis sefiksim dalam plasma. Kondisi kromatografi yang optimum untuk analisis terdiri dari kolom C18 SunfireTM (5μm, 250 x 4,6 mm) suhu 35°C; fase gerak trietilamin 2,0% pH 5,0 - asetonitril (84:16, v/v); laju alir 1,00 mL/menit; dan dideteksi pada panjang gelombang 291 nm. Sebagai baku dalam digunakan siprofloksasin hidroklorida. Proses ekstraksi plasma dilakukan dengan metode pengendap protein menggunakan metanol (1/1, v/v) kemudian dikocok dengan vorteks selama 1 menit dan disentrifugasi pada kecepata 4000 rpm selama 5 menit. Hasil metode yang diperoleh valid dan linear pada rentang konsentrasi 100,0 ? 2500,0 ng/mL dengan nilai r > 0,9956. Akurasi dan presisi intra-hari dan antar-hari memenuhi persyaratan yaitu nilai koefisien variasi ≤ 20% (LLOQ) dan ≤ 15% (sampel QC) dengan nilai perolehan kembali relatif antara 85,55% - 112,15%. Pada uji stabilitas, sefiksim stabil dalam plasma suhu -200C minimal selama 17 hari. Metode analisis yang diperoleh memenuhi persyaratan EMEA bioanalytical guideline.

---

Cefixime is third generation of cephalosporin antibiotic which its concentration in human plasma is very low so it requires sensitive, selective and valid method for analysis. This study aims to optimize the analytical conditions and validation for the analysis of cefixime in plasma. Optimal chromatography condition for analysis was performed using C18 SunfireTM column (5μm, 250 x 4.6 mm) temperature 35°C; the mobile phase contains a mixture of 2.0% triethylamine adjusted to pH 5.0 ? acetonitrile (84:16, v/v); flow rate of 1.00 mL/min; and detected at UV wavelength of 291 nm. Ciprofloxacin HCl was used as internal standard. Plasma extraction was done by protein precipitation method using methanol (1:1, v/v), and then be shaken with vortex for 1 minute and centrifuged at 4000 rpm for 5 minutes. The method was valid and linear at concentration range of 100.0 ? 2500.0 ng/mL with r > 0,9956. Accuracy and precision withinrun and between-run fulfill the acceptance criteria, coefficient of variation ≤ 20% (LLOQ) and ≤ 15% (QC samples) with relative recovery of cefixime in plasma were obtained between 85.55% to 112.15%. For stability study, cefixime in plasma was stable at least for 17 days when stored at -20ºC. This method fulfill the acceptance criteria based on EMEA bioanalytical guideline."