Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Saat ini dibutuhkan perubahan atau inovasi dalam pembuatan amonia yang lebih ramah lingkungan dan mengurangi penggunaan bahan bakar fosil. Salah satu alternatifnya yaitu dengan memanfaatkan konsep reduksi fotoelekrokimia menggunakan material semikonduktor TiO2. Pada penelitian ini, dilakukan modifikasi TiO2 Nanotube Array (TNA) melalui metode anodisasi, dan dilanjutkan dengan reduksi secara elektrokimia untuk mendapatkan spesi TiO2 dengan populasi Ti3+ yang diperkaya (Blue TiO2 dan Black TiO2), disertai variasi annealing yang berbeda untuk mempelajari pengaruhnya terhadap morfologi dan karakteristik fotoelektrokimia. Selanjutnya dilakukan evaluasi kinerja White TiO2, Blue TiO2 dan Black TiO2 Nanotube Array (TNA) sebagai elektroda pada sistem fotoelektrokimia untuk konversi N2 menjadi amonia. Hasil penelitian menunjukkan modifikasi TiO2 dengan metode self-doping menghasilkan blue TiO2 dan black TiO2 Nanotube Array (TNA) yang memiliki morfologi dan aktivitas fotoelektrokimia lebih baik berdasarkan hasil karakterisasi yang diperoleh dengan adanya spesi Ti3+ dan oxygen vacancy yang terbentuk. Berdasarkan karakterisasi FTIR intensitas Ti-O-Ti semakin berkurang akibat semakin banyaknya spesi Ti3+ dan oxygen vacancy. Hal ini mempengaruhi pergeseran band gap dari 3,2 eV menjadi <3,2 eV. Selain itu, Lama waktu annealing mempengaruhi aktivitas fotoelektrokimia dari White TiO2, Blue TiO2 dan Black TiO2 Nanotube Array (TNA). semakin lama waktu annealing semakin banyak spesi Ti3+ yang terbentuk sehingga meningkatkan aktivitas fotoelektrokimia. namun jika melewati batas maksimum Ti3+ akan ter-reoksida kembali dan menurunkan aktivitas fotoelektrokimia. Berdasarkan hasil XRD waktu anneling tidak secara signifikan mempengaruhi fasa kristal, namum mempengaruhi ukuran kristal. Photocurrent tertinggi diperoleh pada Blue TiO2 dengan densitas arus sebesar 0,0301 mA/cm-2 pada penyinaran sinar UV. Onset potensial OER paling rendah dan onset potensial HER, NRR paling tinggi didapatkan pada Blue TiO2. Pada pengaplikasian konversi N2 menjadi amonia menggunakan sistem PEC dengan fotoanoda Black TiO2 Sedangkan untuk katoda gelap menggunakan White TiO2 waktu anneling 4 jam, Blue TiO2 waktu anneling 2 jam dan Black TiO2 waktu anneling 2 jam pada kondisi penerangan gelap-gelap dan gelap terang dikedua kompartemen. Dari hasil karakterisasi dan aplikasi konversi reduksi N2 menjadi amonia, didapatkan kesimpulan Blue TiO2 memiliki performa atau kinerja yang lebih baik dari black TiO2 dan White TiO2 sebagai elektroda pada sistem fotoelektrokimia untuk konversi N2 menjadi amonia karena memiliki spesi Ti3+ dan oxygen vacancy lebih banyak. Dengan menghasilkan amonia sebesar 0,06413 μmol/h cm2 dengan waktu anneling 2 jam pada kondisi penerangan gelap-gelap di kedua sisi. Hal ini menunjukkan semakin banyaknya spesi Ti3+ dan oxygen vancancy yang terbentuk, semakin efektif untuk konversi nitrogen menjadi amonia.

---

Currently, changes or innovations are needed in the manufacture of ammonia that is more environmentally friendly and reduces the use of fossil fuels. One alternative is to utilize the concept of photoelectrochemical reduction using a TiO2 semiconductor material. In this study, a modification of the TiO2 Nanotube Array (TNA) was carried out by anodizing method, followed by electrochemical reduction to obtain TiO2 species with enriched Ti3+ populations (Blue TiO2 and Black TiO2), with different variations of annealing to study their effect on morphology and characteristics. photoelectrochemistry. Furthermore, the performance evaluation of White TiO2, Blue TiO2 and Black TiO2 Nanotube Array (TNA) as electrodes in the photoelectrochemical system for the conversion of N2 to ammonia was carried out. The results showed that modified TiO2 using the self-doping method produced blue TiO2 and black TiO2 Nanotube Array (TNA) which had better morphology and photoelectrochemical activity based on the characterization results obtained in the presence of Ti3+ species and the formed oxygen vacancy. Based on the FTIR characterization, the intensity of Ti-O-Ti decreases because there are more Ti3+ species and empty oxygen. This affects the shift in the band gap from 3.2 eV to <3.2 eV. In addition, annealing time affects the photoelectrochemical activity of White TiO2, Blue TiO2 and Black TiO2 Nanotube Array (TNA). The longer the time, the more Ti3+ species formed, thereby increasing the photoelectrochemical activity. However, if it exceeds the maximum limit, Ti3+ will be re-oxidized and reduce the photoelectrochemical activity. Based on the results of XRD annealing does not significantly affect the crystal phase, the amount of time that affects the crystal size. The highest photocurrent was obtained on Blue TiO2 with a current density of 0.0301 mA/cm- 2 under UV irradiation. The lowest OER onset potential and HER potential onset, the highest NRR was found in Blue TiO2. In the application of the conversion of N2 to ammonia using a PEC system with a Black TiO2 photoanode. Meanwhile, for the dark cathode, White TiO2 annealed time is 4 hours, Blue TiO2 annealed time is 2 hours and Black TiO2 annealed time is 2 hours in dark and light conditions in both compartments. From the results of the characterization and application of the conversion of N2 to ammonia reduction, it was concluded that Blue TiO2 has better performance or performance than Black TiO2 and White TiO2 as electrodes in a photoelectrochemical system for the conversion of N2 to ammonia because it has Ti3+ species and more oxygen vacancies. By producing ammonia of 0.06413 mol/h cm2 with an anneling time of 2 hours under dark lighting conditions on both sides. This shows that the more Ti3+ and oxygen vancancy species formed, the more effective it is to convert nitrogen into ammonia."

"Peningkatan penduduk dunia sebanding dengan kebutuhan pemenuhan energi dalam kehidupan sehari-hari. Gas CO2 masih menjadi kontributor efek rumah kaca dan peningkatan suhu bumi. Riset terus dilakukan sebagai upaya mengatasi permasalahan tersebut dengan tetap mempertimbangkan pemenuhan kebutuhan energi dunia. Photoelectrochemistry (PEC) atau sel fotoelektrokimia merupakan salah satu metode yang banyak dikembangkan karena menawarkan kondisi reaksi pada suhu dan tekanan lingkungan sehingga minim emisi dan hemat biaya operasional. Dengan prinsip kerja sel fotoelektrokimia yang menyerap energi dari sinar matahari dan mengubahnya menjadi spesi bermuatan, peneliti melihat potensi konversi gas CO2 menjadi energi baru yang lebih bermanfaat. Penelitian ini berfokus pada konversi gas CO2 menjadi metanol dengan menggunakan elektroda blue-TiO2 nanotube arrays yang dilapisi kobalt fosfat (TNA)/CoPi. TiO2 merupakan material yang bersifat stabil, murah, dan ramah lingkungan, namun memiliki kelemahan pada energi celah pitanya yang lebar (3,2 eV) sehingga hanya aktif di bawah sinar UV. Modifikasi dilakukan untuk mengubah TiO2 menjadi black-TNA dan blue-TNA yang berfasa anatase dan blue-TNA/CoPi yang memiliki konduktifitas, kemampuan absorbansi sinar tampak, dan aktivitas fotoelektrokimianya yang lebih baik. Rancangan sistem fotoelektrokimia terdiri dari blue-TNA/CoPi sebagai fotoanoda, black-TNA sebagai katoda, dan Ag/AgCl sebagai elektroda pembanding. Selama proses fotoelektrokimia, diberikan eksternal bias potensial dengan variasi potensial -0,0214 V, -0,2714 V, dan -0,5214 V vs. RHE. Dengan konfigurasi sel dan kondisi operasi dalam penelitian ini, diperoleh hasil konversi metanol terbaik pada pengaruh potensial eksternal sebesar -0,5214 V sebesar 2,996 µmol.

---

The growing world population increases the energy demand. However, increasing energy consumption also produces pollution, and CO2 mainly contributes to the greenhouse effect and increases the earth’s temperature. Therefore, this study strives to overcome these problems while considering the world’s energy demand. Photoelectrochemical cell (PEC) is a method that has been widely developed because it offers reaction at standard temperature and pressure, resulting in minimal emissions and reduced operational costs. With the principle of photoelectrochemical cells that absorbs energy from sunlight and converts it into charged chemical species, the researchers found the potential for converting CO2 gas into more usable renewable energy. This research aims to convert CO2 gas into methanol using blue-TiO2 nanotube arrays (TNA)/CoPi electrodes. TiO2 is a stable, inexpensive, and environmentally friendly material with a weakness in its wide bandgap characteristic (3.2 eV), which makes it only active under UV light. Modifications were conducted to convert TiO2 into black-TNA, blue-TNA, and blue-TNA/CoPi, which have better conductivity and photoelectrochemical activity under visible light. The design of the photoelectrochemical system consists of blue-TNA/CoPi as the photoanode, black-TNA as the cathode, and Ag/AgCl as the reference electrode. During the photoelectrochemical process, an external bias potential is applied with potential variations of -0.0214 V, -0.2714 V, and -0.5214 V vs. RHE. With the cell configuration and operating conditions, this study found that the best methanol conversion results were obtained at the influence of an external potential of -0.5214 V of 2.996 µmol."

"Hidrogen merupakan bahan bakar alternatif yang bersih dan ramah lingkungan. Beberapa penelitian telah mengembangkan produksi hidrogen dari dekomposisi amoniak. Hal ini cukup menjanjikan, karena metode ini tidak menghasilkan CO2 dan mampu mengatasi permasalahan limbah. Amoniak merupakan sumber potensial untuk peningkatan permintaan hidrogen. Fotoelektrokatalisis merupakan teknologi alternatif untuk menghasilkan hidrogen dari dekomposisi amoniak dengan energi rendah dan ramah lingkungan. Namun, bagian terpenting pada metode ini yaitu fotoanoda yang berbasis titania nanotube perlu dimodifikasi untuk mendapatkan fotoanoda yang lebih efesien dan efektif dalam mendegradasi amoniak dan produksi hidrogen secara simultan. Tujuan utama dari penelitian ini adalah mendapatkan fotoanoda berbasis titania nanotube yang memiliki performa yang tinggi dalam mendegradasi amoniak dan memproduksi hidrogen secara fotoelektrokatalisis. Modifikasi dilakukan dengan menambahkan dopan nitrogen secara insitu saat anodisasi dan sensitasi CuO yang menggunakan dua metode yaitu insitu saat anodisasi dan successive ionic layer adsorption reaction (SILAR), kemudian menentukan loading nitrogen dan CuO yang optimal dan mengkombinasi keduanya pada titania nanotube untuk membuktikan efek sinergis dari keduanya. Selain itu, penelitian ini juga bertujuan mengajukan mekanisme yang terjadi pada proses degradasi amoniak dan produksi hidrogen secara simultan dengan metode fotoelektrokatalisis.Pada penelitian ini dilakukan karakterisasi morfologi, spektrum serapan cahaya, kristalografi titania nanotube, bilangan oksidasi elemen penyusun fotoanoda, gugus fungsi yang terbentuk masing-masing menggunakan FESEM-EDX dan TEM, UV-Vis DRS, XRD, XPS, dan FTIR. Besar energi bandgap dan ukuran kristal dihitung menggunakan fungsi Kubelka Munk dan persamaan Scheerrer. Respon fotoelektrokimia diamati menggunakan Potensiostat dan diagnostic perubahan respon material yang dimodifikasi disajikan dalam bentuk Applied Bias Photon to current Eficiency (ABPE). Reaktor fotoelektrokatalisis (PEC) yang digunakan untuk proses degradasi amoniak dan produksi hidrogen secara simultan terdiri dari sel fotoelektrokimia yang dimodifikasi. Sel fotoelektrokimia dilengkapi dengan sumber sinar foton lampu Mercury 250W, dan jaringan yang menghubungkan reaktor dengan GC TCD untuk mengukur gas hidrogen yang terbentuk. Konsentrasi amoniak diukur menggunakan spektrofotometer dengan metode Nessler. Senyawa intermediet yang terbentuk diukur menggunakan spektrofotometer dengan metode SNI 6989-74-2009.Hasil penelitian membuktikan bahwa titania nanotube yang dimodifikasi dengan dopan N diperoleh penyisihan amoniak dan produksi hidrogen maksimum sebesar 74.4% dan 561 mmol/m2 oleh 3N-TiNTAs. Pada perbandingan metode deposisi CuO diperoleh penyisihan amoniak maksimum sebesar 50,1% dan produksi hidrogen sebesar 392.85 mmol/m2 menggunakan CuO-TiNTAs SILAR. Produksi hidrogen tertinggi pada variasi loading CuO dicapai oleh 7CuO-TiNTAs sebesar 910.14 mmol/m2. Namun, uji kinerja pada modifikasi TiNTAs dengan kombinasi dopan N dan sensitiser CuO hanya dapat menyisihkan amoniak dan produksi hidrogen yang dihasilkan hanya sebesar 28.03% dan 66.61 mmol/m2.

---

Hydrogen is a clean and environmentally friendly alternative fuel. Several studies have developed hydrogen production from ammonia decomposition. It is promising because this method does not produce CO2 and can overcome waste problems. Ammonia is a potential source for increasing hydrogen demand. Photoelectrocatalytic is an alternative technology to produce hydrogen from ammonia decomposition with low energy and is environmentally friendly. However, the most important part of this method is the photoanode based on titania nanotubes needs to be modified to get the more efficient and effective photoanode in simultaneously degrading ammonia and producing hydrogen. The main objective of this research is to obtain a photoanode based on titania nanotubes, which have high performance in photoelectrocatalytic ammonia degradation and hydrogen production. Modifications were conducted by adding nitrogen dopants by in situ during anodization and CuO sensitization using two methods, namely in situ anodization and successive ionic layer adsorption reaction (SILAR), then determining the optimal loading of nitrogen and CuO and combining both on titania nanotubes to prove the synergistic effect of both of them. Additionally, this study also proposes a mechanism that occurs in the simultaneously degradation of ammonia and hydrogen production by the photoelectrocatalytic method.

In this study, the characterization of morphology, light absorption spectrum, crystallography of titania nanotubes, the oxidation number of photoanode constituent elements, functional groups formed using FESEM-EDX and TEM, UV-Vis DRS, XRD, XPS, and FTIR, respectively, were conducted. Bandgap energy and crystal size were calculated using the Kubelka–Munk function and Scherrer equation. The photoelectrochemical response was observed using a potentiostate and diagnostic changes in the response of the modified material were presented in the form of Applied Bias Photon to Current Efficiency (ABPE). The photoelectrocatalytic reactor (PEC) used for the simultaneously degradation of ammonia and hydrogen production consists of a modified photoelectrochemical cell. The photoelectrochemical cell is equipped with 250 W Mercury lamp as a photon beam source and a network connecting the reactor with GC TCD to measure the hydrogen gas formed. Ammonia concentration was measured using a spectrophotometer with the Nessler method. The intermediate compounds formed were measured using a spectrophotometer using the SNI 6989-74-2009 method.

The results showed that titania nanotubes modified with N-dopants obtained maximum ammonia removal and hydrogen production of 74.4% and 561 mmol/m2 by 3N-TiNTAs. In the comparison of the CuO deposition method, the maximum ammonia removal was 50.1% and hydrogen production was 392.85 mmol/m2 using CuO-TiNTAs SILAR. The highest hydrogen production in the CuO loading variation was achieved by 7CuO-TiNTAs of 910.14 mmol/m2. However, the performance test on modified TiNTAs with a combination of N dopants and CuO sensitizer could only remove ammonia and the resulting hydrogen production was only 28.03% and 66.61 mmol/m2, respectively."

""ABSTRAK"Amonia NH3 adalah senyawa kimia yang penting dalam kehidupan modern ini. Dari sekitar 100 tahun lalu sampai saat ini produksi amonia masih diproduksi dengan proses Haber-Bosch menggunakan H2 dan N2 di bawahpada tekanan dan suhu yang sangat tinggi. Metode produksi NH3 dengan fotokatalitik dari air dan N2 pada tekanan atmosfer dan suhu ruang adalah hal yang akan diteliti. Beberapa fotokatalis semikonduktor telah diusulkan, tapi terkendala mengenai efisiensinya yang rendah. Dalam penelitian ini akan dipreparasi TiO2 nanotube dengan sejumlah kekosongan oksigen pada permukaan atau Ti3 surface defects dengan metode reduksi elektrokimia. TiO2-NT difabrikasi melalui anodisasi dari plat Ti selama 45 menit pada 40 V, lalu diannealing selama 2 jam pada 450oC untuk membentuk kristal anatase. Sistem fotokatalitik dengan Ti3 /TiO2-NT yang ketika difotoirradiasi dengan sinar UV dalam air murni dengan bubbling N2 diharapkan dapat menghasilkan gas NH3. Sisi aktif untuk reduksi N2 adalah spesi Ti3 terdapat di sisi-sisi oksigen yang kosong. Spesi ini bertindak sebagai tempat adsorpsi N2. Sifat-sifat ini yang menyebabkan kenaikan kemampuan reduksi N2 menjadi NH3. Konversi energi cahaya menjadi energi kimia didapat dengan efisiensi sebesar 0.0181 "

---

""ABSTRACT"Ammonia NH3 is an important chemical compound in modern life. Since 100 years ago until now, ammonia is still produced by Haber Bosch method from N2 and H2 in very high pressure and temperature. NH3 production by photocatalytic water and N2 in atmosphere pressure and room temperature will be investigated later. Some semiconductor photocatalysts had been proposed but still had a problem about the low efficiency. In this research, TiO2 nanotube is fabricated with some oxygen vacancies or Ti3 surface defect Ti3 TiO2 NT by electrochemical method. TiO2 NT is fabricated by anodization from Ti foil for 45 minutes at 40 V, then annealing for 2 hours at 450oC to form anatase crystals. Photocatalytic system with Ti3 TiO2 NT when photoirradiated by UV light with water and N2 bubbling is expected to produce NH3. The active site for N2 reduction is Ti3 species on the oxygen vacancies. These species act as adsorption sites for N2 and trapping sites for the photoformed conduction band electrons. These properties therefore promote e cient reduction of N2 to NH3. The solar to chemical energy conversion e ciency is 0.0181 "

"Amonia merupakan bahan kimia yang penting dan banyak digunakan dalam berbagai proses industri kimia. Amonia diproduksi dalam skala industri melalui proses Haber-Bosch. Dalam proses tersebut gas H2 dan N2.direaksikan pada suhu dan tekanan tinggi, serta menggunakan hidrokarbon dari minyak bumi sebagai sumber protonnya. Dalam penelitian ini, sintesis NH3 dilakukan secara fotokatalitik, dalam tekanan dan suhu ruang, menggunakan gas nitrogen dan sumber proton dari air. Pada penelitian sebelumnya digunakan fotokatalis TiO2 yang diperkaya dengan spesi Ti3+ yang disiapkan secara elektrokimia. Pada penelitian ini dilakukan pengembangan matrik sistem Ti3+ TiO2 nanotube, dengan upaya meningkatkan populasi spesi Ti3+9 dan menedekorasinya dengan nano partikel emas. Sistem fotokatalis Au/Ti3+/TiO2NT yang dihasilkan saat direndam dalam larutan 0,1 M Na2SO4 dan dialiri gas N2, serta disinari dengan sinar tampak menghasilkan NH3, dengan konversi sinar ke produk ammonia sebesar 0.026%.

---

Ammonia (NH3) is an important chemical and is widely used in various industrial processes. Ammonia production in an industrial scale is conducted through the Haber-Bosch process, where in this process H2 and N2 gases are reacted in a high temperatures and pressures. In addition, in that process the hydrocarbon was used as proton precursor. In this research, the photocatalytic method of producing NH3 from water, as proton source, and N2 at atmospheric pressure and room temperature is being investigated. In the previous study, it was reported that a specific enriched TiO2 semiconductor material with Ti3 + showed its potential to photocatalytically conver nitrogen to ammonia, under UV irradiation. In this study, the photocatalyst matrix was improved by increasing the Ti3 + species population and decorating with gold nanoparticle. The resulted photocatalyst system, namely Au / Ti3 + / TiO2-NT, then was immersed in 0.1M of Na2SO4 solution, under N2 bubbling, and exposed by visible light, and consistently ammonia productions were observed. In the present condition an efficientcy of solar to ammonia production was approximately 0.026% ."

"ABSTRAKAmonia (NH3) merupakan bahan kimia penting dan banyak digunakan dalam berbagai proses industri kimia. Amoniak diproduksi dalam skala industri melalui proses Haber-Bosch. Dalam prosesnya, gas H2 dan N2 direaksikan pada suhu dan tekanan tinggi, dan menggunakan hidrokarbon dari minyak bumi sebagai sumber proton. Pada penelitian ini, sintesis NH3 dilakukan secara fotokatalitik, pada suhu dan tekanan kamar, menggunakan gas nitrogen dan sumber proton dari air. Pada penelitian sebelumnya, fotokatalis TiO2 yang diperkaya dengan spesies Ti3+ digunakan secara elektrokimia. Pada penelitian ini dilakukan pengembangan matriks sistem nanotube Ti3+-TiO2, dengan upaya meningkatkan populasi spesies Ti3+, dan menghiasinya dengan nanopartikel emas. Sistem fotokatalis Au/Ti3+/TiO2-NT dihasilkan ketika direndam dalam larutan Na2SO4 0,1 M dan dialirkan dengan gas N2, dan disinari dengan cahaya tampak menghasilkan NH3, dengan konversi cahaya menjadi produk amonia sebesar 0,026%.ABSTRACTAmmonia (NH3) is an important chemical and is widely used in various chemical industrial processes. Ammonia is produced on an industrial scale through the Haber-Bosch process. In the process, H2 and N2 gases are reacted at high temperature and pressure, and use hydrocarbons from petroleum as a proton source. In this study, the synthesis of NH3 was carried out photocatalytically, at room temperature and pressure, using nitrogen gas and a proton source from water. In a previous study, TiO2 photocatalyst enriched with Ti3+ species was used electrochemically. In this study, a matrix of Ti3+-TiO2 nanotube systems was developed, with an effort to increase the population of Ti3+ species, and decorate it with gold nanoparticles. The Au/Ti3+/TiO2-NT photocatalyst system was produced when immersed in 0.1 M Na2SO4 solution and flowed with N2 gas, and irradiated with visible light to produce NH3, with a conversion of light to ammonia product of 0.026%."

"ABSTRACTAmonia NH3 merupakan bahan kimia yang penting dan banyak digunakan dalam berbagai proses industri kimia. Amonia yang digunakan untuk produksi pada skala industri dilakukan melalui proses Haber-Bosch, dimana dalam proses ini mereaksikan gas H2 dan N2 dengan suhu dan tekanan tinggi. Pada penelitian ini, yang akan diteliti adalah metode produksi NH3 dengan fotokatalitik melalui air dan N2 pada tekanan atmosfer dan suhu ruang. Sebagian fotokatalis semikonduktor sudah diusulkan, tetapi terhambat oleh rendahnya efisiensi. Pada penelitian sebelumnya menggunakan material semikonduktor TiO2 yang diperkaya spesi Ti3 untuk bertindak sebagai reduksi N2 menjadi NH3, namun hal tersebut hanya aktif pada panjang gelombang sinar UV. Kali ini peneliti akan mendekorasi material tersebut dengan nanopartikel emas yang diharapkan aktivitas fotokatalitiknya dapat digunakan atau diaktifkan pada panjang gelombang sinar tampak. Sistem fotokatalitik ini dengan Au/Ti3 /TiO2-NT yang ketika difotoirradiasi dengan sinar Visible dalam aquabidest dengan bubbling N2 diharapkan dapat menghasilkan gas NH3. Spesi Ti3 pada sistem Au/Ti3 /TiO2-NT berfungsi untuk mereduksi N2. Hasil penelitian ini didapatkan konversi energi cahaya menjadi energi kimia dengan efisiensi sebesar 0.0059 .

---

ABSTRACTAmmonia NH3 is an important chemical and widely used in various chemical industry processes. Ammonia used for production on industrial scale carried out through the Haber Bosch process, which in this process reacts H2 and N2 gases with high temperature and pressure. In this research, the production method of NH3 with photocatalytic through water and N2 at atmospheric pressure and room temperature will be investigated. Some semiconductor photocatalysts had been proposed, but had been hampered by low efficiency. In previous research used by semiconductor material TiO2 which enriched by Ti3 to act as N2 reduction to NH3, but it was only active at the wavelength of UV light. At this time, researchers will decorate the materials with gold nanoparticles that photocatalytic activity expected to be used or activated at wavelengths of visible light. This photocatalytic system with Au Ti3 TiO2 NT when photoirradiated by visible light in aquabidest with N2 bubbling is expected to produce NH3 gas. Ti3 on Au Ti3 TiO2 NT systems serves to reduce N2. The results of this research obtained the conversion of light energy into chemical energy with an efficiency of 0.0059 ."

"ABSTRAKDisertasi ini membahas tentang metode yang praktis dan biaya murah untuk membuat fotokatalis Ag/N ko-doped TiO2 bersifat responsif terhadap cahaya sinar tampak dan diterapkan sebagai elektroda sistem fotoelektrokatalitik. Penelitian ini diawali sintesis film N-doped TiO2 pada permukaan kaca konduktif SnO2F dengan metode sol-gel menggunakan titanium tetraisopropoksida Ti OC4H9 4 sebagai prekursor TiO2. Berdasarkan hasil karakterisasi diketahui doping N pada struktur kisi TiO2 telah berhasil, namun demikian aktivitas fotokatalisisnya masih rendah. Tahapan penelitian berikutnya, film N-doped TiO2 disintesis di atas permukaan logam Ti dengan metode anodisasi menggunakan foil Ti dalam elektrolit etilen glikol yang mengandung amonium florida NH4F; 0,3 , air 0,3 dan trietilamina 0,02 . Potensial diatur tetap 40 V selama 60 detik, hingga didapatkan amorfous Ti OH 6 dan trietilamina tersolvasi di permukaannya. Perlakuan kalsinasi terhadap amorfous Ti OH 6 pada suhu 450oC kondisi atmosferik N2 selama 3 jam, menyebabkan beberapa atom O disubstitusi oleh atom N dalam struktur kisi TiO2 membentuk kristal N-doped TiO2 yang memiliki band gap 2,7 eV. Untuk meningkatkan aktivitas fotokatalisis di daerah sinar tampak, permukaan N-doped TiO2 didekorasi dengan partikel Ag secara deposisi elektrokimia, menggunakan larutan AgNO3-EDTA dengan potensial deposisi 1V dan variasi waktu 5-25 detik, hingga didapatkan fotokatalis Ag/N ko-doped TiO2. Hasil pengukuran XRD memperlihatkan Ag/N ko-doped TiO2 terdiri dari kristal anatase, dan diamati puncak difraksi pada daerah 2 Theta 44,8o yang merupakan karakteristik Ag 111 , membuktikan bahwa partikel Ago telah terdeposisi pada matrik N-doped TiO2. Foto FESEM memperlihatkan morfologi permukaan N-doped TiO2 berbentuk nanotube, yang memiliki tebal dinding tube rata-rata 15 nm, diameter mulut tube 70 nm dan tinggi 900 nm. Hasil pengukuran HRTEM memperlihatkan partikel Ago berukuran 15-40 nm dan mapping EDX membuktikan bahwa nanopartikel Ago terdistribusi merata di permukaan N-doped TiO2 dengan rasio atom 0,61 . Spektrum XPS N 1s pada daerah binding energi 400,6 eV membuktikan keberadaan atom N dalam matrik Ag/N ko-doped TiO2 sebagai indikasi pembentukan ikatan N-Ti-O yang didukung hasil pengukuran FTIR. Spektrum XPS Ag 3d memperlihatkan puncak serapan ganda yang terpisah pada binding energi 368,6 eV dan 374,6 eV, dengan energi pemisahan 6,0 eV, memperkuat bukti bahwa Ag terdeposisi sebagai partikel Ago. Partikel Ago terdeposisi meningkatkan kemampuan N-doped TiO2 menyerap sinar tampak l=550 nm sebagai kontribusi serapan surface plasmon resonance SPR . Tahapan penelitian selanjutnya, Ag/N ko-doped TiO2 digunakan sebagai elektroda kerja sistem fotoelektrokatalitik FEK dengan pemberian bias potensial. Berdasarkan uji kinerja elektroda pada degradasi larutan MB secara fotoelektrokatalisis FEK , terbukti bahwa elektroda Ag/N ko-doped TiO2 memiliki aktivitas fotokatalisis yang tinggi, mampu mendegradasi larutan MB pada konsentrasi 10 ppm selama 4 jam, memberikan rasio MB terdegradasi 92 , lebih tinggi dibandingkan dengan N-doped TiO2 dan TiO2 masing-masing mampu mendegradasi 56 dan 14 . Pemberian bias potensial 0,2 V pada permukaan elektroda Ag/N ko-doped TiO2, mampu meningkatkan aktivitas FEK degradasi MB, memberikan konstanta laju FEK k=9x10-3/menit , yang mana 4,5 kali lebih cepat dibandingkan dengan proses fotokatalisis FK tanpa pemberian bias potensial k=2x10-3/menit . Beberapa faktor yang mempengaruhi FEK degradasi MB telah dievaluasi, yakni pH optimum adalah 9,0 ; bias potensial optimum 0,2 V dan konsentrasi awal larutan MB optimum 10 ppm. Elektroda Ag/N ko-doped TiO2 yang dikembangkan memiliki kestabilan yang tinggi, setidaknya 5 kali pemakaian masih memperlihatkan aktivitas fotokatalitik yang baik sehingga sangat ekonomis untuk diterapkan dalam mendegradasi polutan organik.

---

ABSTRACTThe dissertation discusses practical and inexpensive methods for synthesis of Ag N co doped TiO2 photocatalysts responsive to visible light and used as photoelectrocatalytic electrodes system. Initial phase of this study was synthesized N doped TiO2 film on SnO2 F conductive glass surface with sol gel method using titanium tetraisopropoksida Ti OC4H9 4 as TiO2 precursor. Based on the characterization results known doping N on TiO2 lattice structure has been successful, however photocatalysis activity is still low. The next stage of the study, the N doped TiO2 film was synthesized on the surface of the Ti metal by anodizing method using a Ti foil in an ethylene glycol electrolyte containing ammonium fluoride NH4F 0.3 , water 0.3 and triethylamine 0.02 . The anodizing process is carried out at a potential of 40 V for 1 hour, forming an amorphous Ti OH 6 and triethylamine dissolved on its surface. Calcined treatment of amorphous Ti OH 6 at 450 C atmospheric conditions N2 for 3 hours, causing some O atoms substituted by N atom in lattice structure of TiO2 to form N doped TiO2 crystals having band gap of 2.7 eV. This method is very effective and efficient, where the N doping process takes place optimally and simultaneously with the formation of TiO2 crystal. To improve the photocatalysis activity in visible light region, the surface of N doped TiO2 was decorated with Ag particles by electrochemical deposition method, using AgNO3 EDTA solution with a potential deposition 1V and a time variation 5 25 second, to obtain Ag N co doped TiO2 photocatalyst. The XRD measurements showed that Ag N co doped TiO2 consisted of anatase crystals, and observed the diffraction peak at 2 Theta 44.8o region which is characteristic of Ag 111 , proving that the Ago particle has been deposited on an N doped TiO2 matrix. FESEM images show the surface morphology of N doped TiO2 in the form of nanotubes, which have an average thickness of 15 nm tube wall, 70 nm diameter mouth tube and 900 nm height. The HRTEM measurements show that Ago particles of 15 40 nm and EDX mapping demonstrate that Ago nanoparticles are evenly distributed on the surface of N doped TiO2 with an atomic ratio of 0.61 . The XPS N 1s spectrum in the energy binding region of 400.6 eV proves the presence of N atoms in the Ag N co doped TiO2 matrix as an indication of N Ti O bond formation supported by FTIR measurements. The XPS Ag 3d spectrum shows a separate double absorption peak on energy bindings of 368.6 eV and 374.6 eV, with a 6.0 eV separation energy, reinforcing evidence that Ag is deposited as an Ago particle. The Ago particle enhances the ability of N doped TiO2 to absorb the visible light l 550 nm as a contribution of surface plasmon resonance SPR absorption. The next step of this research, the Ag N co doped TiO2 is used as the electrode of photoelectrocatalytic PEC system and potential bias was applied. Based on the electrode activity test on the degradation of MB solution by photoelectrocatalysis PEC , it is proved that the Ag N co doped TiO2 electrode has high photocatalytic activity, capable of degrading the MB solution at 10 ppm concentration for 4 hours, giving a degradable MB ratio of 92 higher compared with N doped TiO2 and TiO2 respectively were able to degrade 56 and 14 . The potential bias was applied 0.2 V on the surface of the Ag N co doped TiO2 electrode, capable of increasing the PEC activity of MB degradation, gives PEC rate constants k 9x10 3. min 1 , which is 4.5 times faster than by photocatalysis PK without potential bias k 2x10 3.min 1 . Several factors affecting the PEC degradation of MB have been evaluated, ie optimum pH is 9.0 optimum potential bias of 0.2 V and initial concentration of optimum MB solution is 10 ppm. The Ag N co doped TiO2 electrode developed has a high stability of photocatalytic activity, at least 5 times the use still showing good photocatalytic activity so it is very economical to apply in degrading organic pollutants. "

"Amonia merupakan senyawa kimia yang banyak digunakan dalam kehidupan. Produksi amonia yang sering digunakan adalah proses Haber-Bosch menggunakan hidrogen dan nitrogen pada kondisi tekanan dan suhu ekstrim. Salah satu cara lain yang berpotensi dan sedang dikembangkan adalah fiksasi nitrogen secara fotokatalisis pada kondisi ambien. Dalam penelitian ini dilakukan proses fotokatalisis reduksi nitrogen menggunakan sumber elektron yang dihasilkan oleh zona Quantum Dot Sensitized Solar Cell QDSSC berbasis semikonduktor TiO2 nanotube. TiO2 nanotube disensitasi oleh quantum dot CdS dan disinari oleh cahaya tampak menghasilkan elektron yang ditransfer ke zona katalisis untuk reduksi nitrogen menjadi amonia. Variasi waktu reaksi dan pH dilakukan untuk mengetahui pengaruhnya terhadap jumlah amonia yang dihasilkan. Karakterisasi dilakukan terhadap morfologi TiO2 serta keberadaan spesi Ti3 pada permukaan TiO2 di zona katalisis yang akan bertindak sebagai sisi aktif reduksi nitrogen. Efisiensi dari QDCdS-SSC yang diperoleh sebesar 1,63. Aplikasi QDCdS-SSC yang dimodifikasi dengan zona katalisis Ti3 /TiO2 nanotube dapat menghasilkan amonia dengan efisiensi konversi energi cahaya menjadi energi kimia oleh QDCdS-SSC sebesar 0,0211.

---

Ammonia is a chemical compound that mostly used in our life. Generally, ammonia is produced by Haber Bosch process using hydrogen and nitrogen at extreme pressure and temperature. The other alternative potential method is a photocatalysis process. In this research, reduction of nitrogen by photocatalysis using nanotube TiO2 based Modified CdS Quantum Dot Sensitized Solar Cell with catalytic zone was investigated. TiO2 was sensitized by CdS and irradiated by visible light to generate electrons for nitrogen reduction at catalytic zone. Variation of reaction time and pH were performed to determine the effect of ammonia production. Characterization was performed to determine morphology of TiO2 and presence of Ti3 species on the surface as an active site of nitrogen reduction. The obtained efficiency of QDCdS SSC is 1.63. Modified QDCdS SSC with Ti3 TiO2 nanotube attain to produce ammonia with solar chemical conversion efficiency at 0,0211."

"Amonia merupakan senyawa kimia yang banyak digunakan dalam kehidupan. Produksi amonia yang sering digunakan adalah proses Haber-Bosch yang menghasilkan emisi CO2 yang besar dan harus dilakukan pada suhu dan tekanan ekstrim. Produksi NH3 air dan N2 secara fotokatalisis dapat dilakukan pada temperatur dan tekanan ruang sehingga menjadikan produksi ini sangat ideal. Namun metode ini masih memiliki efisiensi yang relatif rendah.Dalam penelitian ini dilakukan proses konversi nitrogen menjadi ammonia tandem sel surya, Quantum Dot Sensitized Solar Cell (QDSSC), dengan sel fotoelektrokimia sebagai zona katalisis. Fotoanoda dalam sel surya menggunakan  TiO2 nanotube yang disensitasi dengan CdS, sedangkan sel fotoelektrokimia pada zona katalisis menggunakan pasangan electrode Ti3+/TiO2 nanotube yang diletakan dalam dua kompartemen terpisah. Tandem sel yang dikembangkan berhasil mengkonversi N2 menjadi NH3, dengan menggunakan sumber hidrogen dari air dan input energi dari sinar tampak, denga rata-rata efisinesi konversi berkisar antara 0,03-0,098%.

---

Ammonia is an essential substance in human lives. The most common method in ammonia production in industries is the Haber-Bosch method, this method using high temperature and pressure also produce CO2 emissions as sideproduct. NH3 can be produced by water and N2 through a photolytic reaction using room temperature and atmospheric pressure which made this reaction is ideal for ammonia production. But this method has low efficiency of production.

This research purpose is to produce ammonia through photocatalytic reaction of nitrogen reduction using modified Quantum Dot Sensitized Solar Cell (QDSSC) in TiO2 nanotube, through separation of an anodic catalytic zone and cathodic zone. TiO2 nanotube sensitized by CdS and illuminated by visible light to produce electron which can be transferred to catalytic zone for nitrogen reduction. The solar cell that has been made succeeded in convert N2 to NH3, using water as H2 source and visible light as an energy source, with average conversion efficiency 0,03-0,098 %."