Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Batuk merupakan suatu mekanisme fisiologis tubuh untuk membersihkan partikulat atau sekret yang mengganggu dari saluran pernapasan. Pilihan terapi farmakologi yang digunakan untuk menangani batuk salah satunya adalah sediaan sirup kombinasi zat aktif bromheksin hidroklorida dan guaifenesin. Namun, telah diketahui bahwa sediaan sirup memiliki stabilitas yang lebih rendah dibandingkan sediaan lainnya. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh metode yang tervalidasi dalam analisis simultan bromheksin hidroklorida dan guaifenesin dengan KCKT untuk menentukan beyond use date (BUD) dari sampel sirup yang beredar di pasaran. Analisis KCKT dilakukan menggunakan kolom YMC C18 (250 x 4,6 mm, 5 µm), fase gerak metanol-dapar fosfat 0,025 M pH 3,0 (60:40), laju alir 1 mL/menit, mode elusi isokratik, dan detektor UV-Vis pada panjang gelombang analisis 234 nm. Waktu retensi yang diperoleh untuk guaifenesin pada 4,330 menit dan bromheksin hidroklorida pada 9,633 menit. Metode analisis yang digunakan pada penelitian ini menunjukkan hasil yang linear dengan koefisien korelasi untuk guaifenesin dan bromheksin hidroklorida berturut-turut sebesar 0,9995 dan 0,9991. Hasil uji akurasi untuk guaifenesin adalah sebesar 100,35-101,22% dan bromheksin hidroklorida sebesar 99,14-100,93% dengan KV <2%. Metode analisis telah memenuhi seluruh parameter validasi menurut Harmita (2004) dan ICH Q2(R1) (2005) sehingga metode dapat digunakan untuk analisis simultan kadar bromheksin hidroklorida dan guaifenesin dalam sampel. Penetapan kadar dilakukan selama 42 hari. Penetapan BUD sampel mengacu pada nilai t90 dari keseluruhan sampel yang diuji dan menunjukkan BUD pada 29 hari.

---

Coughing is a physiological mechanism process to expel foreign and potentially harmful particles and also secretes in the respiratory system. One of the most common pharmaceutical treatments for coughing is by administering bromhexine hydrochloride and guaifenesin syrup. It is known that syrupy substances have less stability in shelf life compared to other dosage forms. This research aims to validate an analytical method to determine the beyond use date (BUD) of bromhexine hydrochloride and guaifenesin syrup simultaneously using HPLC. The analysis was done by the usage of YMC C18 Column (250 × 4.6 mm. 5 µm), mobile phase containing methanol-phosphate buffer 0.025 M pH 3.0 (60:40), 1 mL/min of flow rate, isocratic elusion mode with UV detection at 234 nm. The retention time of guaifenesin was 4.330 min and bromhexine hydrochloride was 9.633 min. The analytical methods used in this research has shown a linear result with the correlation of coefficient for guaifenesin and bromhexine hydrochloride with the amount of 0.9995 and 0.9991 respectively. The accuracy of this method of analysis had justified by the recovery of 100.35-101.22% for guaifenesin and 99.14-100.93% for bromhexine hydrochloride with CV <2%. The analysis method had fulfilled the requirements of each parameter according to Harmita (2004) and ICH Q2(R1) (2005), thus being validated for further usage to analyze the said substances. Determination of concentration amount was obtained for 42 days. Determination of BUD in the sample based on the t90 of all samples analyzed, which showed BUD at 29 days."

"Ambroksol HCl merupakan agen mukolitik yang cukup sering digunakan sebagai terapi gangguan respirasi yang berhubungan dengan kelebihan sekresi lendir. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui beyond use date (BUD) dari sirup ambroksol HCl yang beredar di pasaran berdasarkan analisis perubahan kadar sampel menggunakan instrumen Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT). Kondisi KCKT yang digunakan adalah fase terbalik dengan kolom C18, fase gerak asetonitril - dapar fosfat 0,05 M pH 4,5 (60:40), dan laju alir 1,0 ml/menit pada panjang gelombang UV 248 nm. Waktu retensi untuk ambroksol HCl adalah 4,62 menit. Pada validasi metode, ambroksol HCl menunjukkan nilai linearitas yang baik, yaitu r = 0,99985 pada rentang 6 - 36 μg/mL. LOD dan LOQ yang diperoleh adalah 0,7415 μg/mL dan 2,2470 μg/mL. Metode ini memenuhi parameter akurasi dan presisi dengan % perolehan kembali 99,0439% hingga 100,9383% dan nilai KV<2%. Metode ini telah memenuhi persyaratan dari masing-masing parameter sesuai dengan pedoman ICH Q2 dan dapat digunakan untuk analisis kadar sirup ambroksol HCl. Penetapan BUD sampel dilakukan berdasarkan analisis perubahan kadar pada kurun waktu 5 minggu. Berdasarkan hasil ekstrapolasi regresi linier diperoleh BUD sirup ambroksol HCl adalah 83 hari untuk sampel A dan B, serta 49 hari untuk sampel C, D, dan E.

---

Ambroxol HCl is a mucolytic agent that is quite often used to treat respiratory disorders associated with excess mucus secretion. This study aims to determine the beyond-use date (BUD) of ambroxol HCl syrup on the market based on analysis of the decrease in drug content using High Performance Liquid Chromatography (HPLC). The HPLC conditions used were reversed-phase with a C18 column, mobile phase containing acetonitrile - phosphate buffer 0.05 M pH 4.5 (60:40) at a flow rate of 1.0 ml/minute using UV detection at 248 nm. The retention time for ambroxol HCl was 4.6217 minutes. In method validation, ambroxol HCl showed good linearity with r = 0.99985 in the range of 6 to 36 μg/mL. LOD and LOQ for ambroxol HCl were 0.7415 μg/mL and 2.2470 μg/mL, respectively. This method had fulfilled the parameters of accuracy and precision with % recovery from 99.0439% to 100.9383% and CV <2%. This method had fulfilled the requirements of each parameter according to the ICH Q2 guidelines and can be used for the assay of ambroxol HCl syrup. Determination of BUD samples were carried out based on the analysis of changes in levels at specified time intervals and based on the results of linear regression extrapolation, the ambroxol HCl syrup was obtained for 83 days for samples A and B, and 49 for samples C, D, and E."

"Cetirizine HCl sebagai obat untuk terapi alergi memiliki tanggal kedaluwarsa pada kemasan sediaan, namun data mengenai beyond use date (BUD) dari cetirizine HCl masih terbatas. Oleh karena itu, tujuan dilakukan penelitian ini adalah untuk memperoleh BUD dari sediaan sirup cetirizine HCl berdasarkan kadar zat aktif dengan KCKT detektor UV-Vis. Metode ini dilakukan menggunakan fase gerak asetonitril-dapar fosfat pH 3 (50:50 v/v), laju alir 1 ml/menit dengan elusi isokratik dan dianalisis pada panjang gelombang 232 nm. Metode yang digunakan selektif dan spesifik. Hasil linearitas menunjukkan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,9998 pada rentang konsentrasi 4-32 µg/ml. Nilai LOD dan LOQ sebesar 0,5 µg/ml dan 1,7 µg/ml berturut-turut. Metode ini memenuhi persyaratan akurasi, presisi, uji kekuatan, dan ketangguhan. Penetapan kadar dilakukan selama 5 minggu dan BUD dari sampel sediaan cetirizine HCl adalah 25 hari. Penelitian lebih lanjut perlu dilakukan untuk memperoleh hasil yang lebih baik.

---

Cetirizine HCl as a drug for allergy therapy has an expiration date on it’s packaging, but for the data regarding beyond use date (BUD) of cetirizine HCl is still limited. Therefore, the purpose of this study is to obtain the BUD of cetirizine HCl syrup based on its active substance concentration using HPLC with UV-Vis detector. This method was carried out using mobile phase acetonitrile-phosphate buffer pH 3 (50:50 v/v), flow rate 1 ml/min with isocratic elution and analyzed at a wavelength of 232 nm. This method is selective and specific. The linearity results show the correlation coefficient (r) of 0.9998 in the concentration range of 4-32 g/ml. The LOD and LOQ values were 0.5 g/ml and 1.7 g/ml, respectively. This method satisfies accuracy, precision, robustness and ruggedness criteria. Concentration determination was carried out within 5 weeks and the BUD of cetirizine HCl syrup sample was 25 days. Further research needs to be done to obtain better results."

"Penggunaan sediaan deksametason dan deksklorfeniramin maleat cukup tinggi. Namun, sediaan dalam bentuk cair memiliki stabilitas yang buruk. Hal ini penting untuk mengetahui beyond use date (BUD) atau batas waktu penggunaan pada sediaan tersebut untuk menjamin keamanan produk. Penelitian ini bertujuan menunjukkan kondisi analisis yang optimal dan menentukan BUD sirup deksametason dan deksklorfeniramin maleat dengan metode KCKT fase terbalik. Kondisi optimal untuk analisis dicapai pada kondisi isokratik menggunakan campuran air-asetonitril (30:70 v/v) sebagai fase gerak dengan panjang gelombang detektor 262 nm, laju alir fase gerak 1 mL/menit, dan volume injeksi sampel sebesar 20 μL, dan Waters® Spherisorb ODS2 C18 (250 × 4,6 mm, 5 μm) digunakan sebagai kolom. Uji penetapan kadar dilakukan dengan menganalisis standar dan sampel yang disimpan pada suhu 30^oC selama 39 hari. Penentuan BUD dalam sampel berdasarkan t90 dari semua sampel yang dianalisis. Waktu retensi untuk deksametason pada 21,153 menit dan deksklorfeniramin maleat pada 3,442 menit. Metode analisis yang digunakan dalam penelitian ini menunjukkan hasil yang linier dengan koefisien korelasi untuk deksametason dan dekklorfeniramin maleat masing-masing sebesar 0,9997 dan 0,9992. Hasil uji akurasi diperoleh sebesar 101,0193-101,5551% untuk deksametason dan 99,6533-101,1556% untuk deksklorfeniramin maleat dengan KV ≤2%. Serta, nilai LOD dan LOQ untuk deksametason sebesar 0,6824 dan 2,0678 μg/mL. Sedangkan, deksklorfeniramin memiliki nilai LOD dan LOQ adalah 4,8766 dan 14,7760 μg/mL. Metode ini sepenuhnya divalidasi sesuai dengan persyaratan pedoman ICH didapat BUD pada sampel A dan B berturut-turut adalah 6 hari dan 48 hari. Sedangkan, secara fisik, sediaan sirup mengalami penurunan intensitas warna dan bau selama masa penyimpanan.

---

The usage of dexamethasone (DXM) and dexchlorpheniramine maleate (DCM) dosage forms is quite high. However, preparations in liquid form have poor stability. It is important to know these preparations beyond use date (BUD) to ensure product safety. The study aims to show the optimal condition of analysis and determine the BUD of DXM-DCM syrup with RP-HPLC methods. The best separation of the analytes was achieved under isocratic conditions using water-acetonitrile (30:70) as mobile phase, detector wavelength of 262 nm, 1 mL/min of flow rate, 20 μL of injection volume, and Waters® Spherisorb ODS2 C18 (250 x 4,6 mm, 5 μm) column. The DXM-DCM were determined by analyzing the samples stored for 39 days (30^oC). The determination of BUD is based on the t90. The retention time of DXM-DCM were 21,153 and 3,442 minutes. The analytical methods have shown a linear result r value for DXM-DCM with the amount of 0.9997 and 0.9992 respectively. The accuracy of this method had justified by the recovery of 101,0193-101,5551% for DXM and 99,6533-101,1556% for DCM with CV ≤2%. The LOD and LOQ for DXM were 0,6824 and 2,8766 μg/mL. Furthermore, DCM was detected with LOD value of 2,0678 μg/mL and LOD value of 14,7760 μg/mL. The method was fully validated according to the requirements of ICH guidelines. The results of BUD in samples A and B were 6 and 48 days. Meanwhile, as a result of physical stability, the syrup showed a decrease in color and odor intensity during the storage period."

"Demam merupakan suatu respons fisiologis apabila terjadi peningkatan suhu tubuh di atas suhu tubuh normal seseorang. Demam dapat ditangani dengan pemberian parasetamol sebagai analgesik dan antipiretik. Namun, telah diketahui bahwa parasetamol memiliki produk degradasi utama yaitu p-aminofenol yang bersifat toksik bagi tubuh. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh metode analisis simultan parasetamol dan p- aminofenol yang tervalidasi menggunakan KCKT dengan detektor UV-Vis serta mengetahui beyond use date (BUD) dari sirup parasetamol yang beredar di pasaran. Analisis pada penelitian ini menggunakan kolom YMC-Triart C-18, (250 mm x 4,6 mm, 5 μm), fase gerak metanol – dapar dinatrium hidrogen ortofosfat 0,01 M pH 5,0 (30:70), mode elusi isokratik, laju alir 1,0 mL/menit, panjang gelombang analisis 232 nm. Waktu retensi untuk parasetamol yaitu 5,460 menit dan waktu retensi p-aminofenol 3,436 menit. Pada penelitian ini koefisien korelasi parasetamol dan p-aminofenol secara berurutan sebesar 0,9995 dan 0,9993 yang menunjukkan hasil linearitas yang baik. Metode ini akurat dengan perolehan kembali 98,13-101,55% untuk parasetamol, 99,22-101,91% untuk p-aminofenol. Metode ini memenuhi parameter validasi yang dipersyaratkan oleh ICH Q2 (2005) dan Harmita (2015) sehingga dapat digunakan untuk menganalisis kadar dari sirup parasetamol. Penetapan BUD dilakukan dengan menganalisis kadar selama 38 hari dan ditetapkan melalui hasil perhitungan t90 untuk keseluruhan sampel yang diuji, yaitu mencapai 52 hari.

---

Fever is a physiological response when the body temperature is increased above normal. Fever can be treated by giving paracetamol as an analgesic and antipyretic. However, it is known to have the main degradation product, namely p-aminophenol, that is toxic to the body. This study aims to obtain a validated simultaneous analytical method of paracetamol and p-aminophenol using HPLC with UV-Vis detector and to determine the beyond use date (BUD) of paracetamol syrup that are sold on the market. The analysis of paracetamol and p-aminophenol was conducted using YMC-Triart C-18 (250 mm x 4.6 mm, 5 μm) column with a mobile phase of methanol – disodium hydrogen orthophosphate buffer 0.01 M pH 5.0 (30:70), isocratic elution mode, a flow rate of 1.0 mL/min with UV detection at 232 nm. The retention time for paracetamol was 5.460 minutes, while for p- aminophenol was 3.436 minutes. The correlation coefficient of paracetamol and p- aminophenol was 0.9995 and 0.9993, respectively, which indicated good linearity. This method was considered accurate with the recovery of 98.13-101.55% for paracetamol and 99.25-101.91% for p-aminophenol. This method meets the validation parameters required by ICH Q2 (2005) and Harmita (2015), and thus can be used to analyze the concentration of paracetamol syrup. Determination of BUD was carried out by analyzing the concentration amount for 38 days and determined through the results of the t90 calculation for the entire sample tested, which is 52 days."

"Asam mefenamat adalah obat golongan anti inflamasi nonsteroid yang cukup sering digunakan sebagai pereda nyeri pada tingkat ringan hingga sedang. Meskipun prevalensi penggunaan asam mefenamat di Indonesia cukup tinggi, namun beyond use date (BUD) asam mefenamat masih belum diketahui. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui BUD dari sediaan suspensi asam mefenamat yang beredar di pasaran dengan melakukan pengujian berkala terhadap perubahan kadar sampel menggunakan instrumen kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) pada metode yang telah tervalidasi. Kondisi KCKT yang digunakan adalah fase terbalik dengan kolom C18, fase gerak asetonitril – air (75:25) pH 4, laju alir 1,0 ml/menit, mode isokratik, dan panjang gelombang UV 280 nm. Waktu retensi yang diperoleh asam mefenamat adalah 5,068 menit. Berdasarkan hasil validasi, metode analisis optimal yang digunakan menujukkan hasil yang linear pada rentang 4 – 10 μg/mL dengan r = 0,9993. LOD dan LOQ yang diperoleh adalah 0,5157 μg/mL dan 1,5627 μg/mL. Hasil uji akurasi asam mefenamat yaitu 98,80 – 101,16% dengan nilai KV<2%. Metode analisis telah memenuhi seluruh parameter validasi menurut ICH Q2(R1) (2005) dan Harmita (2015), sehingga dapat digunakan untuk analisis kadar suspensi asam mefenamat. Penetapan kadar dilakukan selama 39 hari. Penetapan BUD mengacu pada nilai t90 dari seluruh sampel yang diuji dan diperoleh BUD pada 33 hari.

---

Mefenamic acid is a non-steroidal anti-inflammatory drug which is quite often used as a pain reliever at mild to moderate levels. Although the prevalence of mefenamic acid use in Indonesia is quite high, the beyond use date (BUD) of mefenamic acid is still unknown. This study aims to determine BUD of mefenamic acid suspension on the market by conducting periodic testing of changes in sample concentrations using a high performance liquid chromatography (HPLC) instrument with a validated method. The HPLC conditions used were reversed phase with column C18, mobile phase acetonitrile – water (75:25) pH 4, flow rate 1.0 ml/min, isocratic mode, and UV detection at 280 nm. The retention time obtained by mefenamic acid was 5.068 minutes. Based on the validation results, the optimal analytical method used showed linear results in the range of 4 – 10 µg/mL with r = 0.9993. The LOD and LOQ obtained were 0.5157 µg/mL and 1.5627 µg/mL. This method had fulfilled the parameters of accuracy and precision with % recovery from 98.80 % to 101.16% and CV  <2%. The analytical method complies with all validation parameters according to ICH Q2(R1) (2005) and Harmita (2015), so that it can be used to analyze the concentrations of mefenamic acid suspension. Determination of samples’ concentrations carried out for 39 days. BUD determination refers to the t90 value of all samples tested and obtained BUD on 33 days."

"Suspensi oral ibuprofen yang diindikasikan sebagai penurun demam anak memiliki waktu kedaluwarsa yang tercantum pada kemasan sediaannya, namun belum ada data mengenai beyond use date (BUD) dari suspensi oral ibuprofen. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh data BUD suspeni oral ibuprofen berdasarkan penetapan kadar sediaan pada interval waktu yang telah ditentukan. Penetapan kadar dilakukan menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) detektor UV/Vis pada panjang gelombang 220 nm dengan standar internal benzofenon. Analisis dilakukan menggunakan kolom C-18 Waters Spherisorb® (250 mm x 4,6 mm i.d; 5 μm) dengan fase gerak asetonitril-asam fosfat 0,01 M (63:37, v/v). Mode elusi yang digunakan yakni isokratik dengan laju alir 1 mL/menit dengan waktu analisis 10 menit. Waktu retensi ibuprofen dan benzofenon berturut-turut adalah 6,92 dan 7,68 menit. Analisis bersifat selektif ditunjukkan oleh tidak adanya gangguan di sekitar waktu retensi ibuprofen dan benzofenon. Persamaan regresi linier kurva kalibrasi yaitu y = 0,9517x + 0,0433 dengan nilai koefisien korelasi (r) adalah sebesar 0,9998. LOD dan LOQ ibuprofen secara berturut-turut diperoleh sebesar 13,3021 μg/mL dan 40,3094 μg/mL. Metode bersifat akurat dan presisi (nilai perolehan kembali sebesar 99,49-100,76% dan nilai koefisien variasi sebesar 0,20-0,54%). Suspensi oral ibuprofen secara umum dan sampel E berturut-turut mencapai BUD setelah 124 dan 36 hari terhitung sejak pembukaan pertama kemasan primer.

---

Ibuprofen oral suspension which is indicated as a fever reducer in children has an expiration date listed on the packaging, but there is no data on the beyond use date (BUD) of ibuprofen oral suspension. This study aims to obtain BUD data of ibuprofen oral suspension based on the determination of dosage levels at predetermined time intervals. Assays were carried out using a High-Performance Liquid Chromatography (HPLC) UV/Vis detector at a wavelength of 220 nm with an internal standard of benzophenone. Analysis was performed using a C-18 Waters Spherisorb® column (250 mm x 4.6 mm i.d; 5 μm) with 0.01 M (63:37, v/v) acetonitrile-phosphoric acid as mobile phase (63:37, v/v). The elution mode used was isocratic with a flow rate of 1 mL/minute with an analysis time of 10 minutes. The retention time of ibuprofen and benzophenone were 6.92 and 7.68 minutes, respectively. Selective analysis was indicated by the absence of disturbances around the retention time of ibuprofen and benzophenone. The linear regression equation for the calibration curve was y = 0.9517x + 0.0433 with a correlation coefficient (r) was 0.9998. The LOD and LOQ of ibuprofen were 13.3021 μg/mL and 40.3094 μg/mL, respectively. The method is accurate and precise (recovery value was 99.49-100.76% and coefficient of variation value was 0.20-0.54%). The ibuprofen oral suspension in general and sample E reached BUD after 124 and 36 days, respectively, from the first opening of the primary pack."

"

Aflatoksin merupakan metabolit sekunder yang diproduksi oleh jamur Aspergillus. Ketersediaan standar aflatoksin untuk penelitian di Indonesia terbatas karena harga yang mahal dan harus impor. Hal ini dapat diatasi dengan memanfaatkan makanan yang sudah terkontaminasi aflatoksin sebagai substrat untuk memproduksi aflatoksin. Salah satu produk makanan yang mudah terkontaminasi aflatoksin adalah oncom. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh kondisi fermentasi oncom terbaik. Selain itu, penelitian ini juga bertujuan untuk memperoleh pelarut terbaik antara metanol dan asetonitril untuk mengekstraksi aflatoksin dari oncom, memperoleh kondisi analisis optimum aflatoksin, dan menetapkan konsentrasi aflatoksin dari oncom. Oncom hitam dan merah ditutup dengan karung goni basah lalu difermentasi selama 3, 6, dan 9 hari kemudian diekstraksi dengan asetonitril dan metanol. Analisis dilakukan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi Shimadzu LC-10ATvp dengan detektor fluoresensi, panjang gelombang eksitasi 365 nm dan emisi 455 nm, kolom YMC C18, fase gerak air-metanol (60:40), laju alir 0,8mL/menit, dan suhu kolom 40°C. Kondisi analisis yang telah dioptimasi kemudian divalidasi mencakup selektivitas, linieritas, batas deteksi, batas kuantitasi, akurasi, dan presisi. Hasil validasi aflatoksin B2 pada rentang memberikan regresi linier y=5111,5x-589,6 dengan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,9997. Nilai LOD dan LOQ yang diperoleh, yaitu 0,6818 pg dan 2,2727 pg. Didapatkan nilai akurasi dengan rentang %UPK 68,1363-71,7401% dan presisi dengan %KV 0,1784-1,2939%.  Hasil yang diperoleh, yaitu oncom hitam fermentasi 9 hari yang diekstraksi dengan metanol memberikan konsentrasi aflatoksin B2 paling besar. Sampel tersebut diekstraksi lagi dalam skala besar. Pada ekstraksi skala besar yang dilakukan dalam kondisi yang sama, diperoleh konsentrasi aflatoksin B2 3,6555; 3,5566; dan 3,5926 ppb.

---

Aflatoxin is a secondary metabolite produced by Aspergillus fungi. The availability of standard aflatoxin for research in Indonesia is limited due to the expensive price and should be imported. This can be solved by utilizing food that has been contaminated with aflatoxin as a substrate to produce more aflatoxin. One of the naturally contaminated food is oncom. This study aims to obtain a better oncom fermentation condition and a better solvent between methanol and acetonitrile to extract aflatoxin from oncom, to acquire optimum analysis conditions, and to determine aflatoxin concentration from oncom. The black and red oncom was covered with wet burlap sacks and left fermented for 3, 6, and 9 days then extracted using acetonitrile and methanol. Analyses were performed using high performance liquid chromatography Shimadzu LC-10ATvp with fluorescence detector, excitation and emission wavelength 365 nm and 455 nm, YMC C18 column, water-methanol (60:40) mobile phase, flow rate 0.8mL/min, and column temperature 40°C. Analysis conditions that have been optimized are then validated include selectivity, linearity, limit of detection, limit of quantitation, accuracy, and precision. The result of validation of aflatoxin B2 provides a linear regression y=5111.5x-589.6 with coefficient of correlation value (r) 0.9997. The values of LOD and LOQ are 0.6818 pg and 2.2727 pg. The percentage of recovery is in the range of 68,1363 -71,7401% and %CV 0,1784-1,2939%.  Black oncom which was fermented for 9 days and extracted with methanol produced the most aflatoxin B2. Then that sample was extracted again on a large scale. On large-scale extraction which carried out under the same conditions, the concentration of aflatoxin B2 obtained was 3,6555; 3,5566; and 3,5926 ppb.

"

"Penelitian ini melakukan optimasi metode analisis penetapan kadar sisplatin secara kromatografi cair kinerja tinggi melalui derivatisasi menggunakan pereaksi dietilditiokarbamat untuk meningkatkan selektivitas dan sensitifitasnya terhadap detektor Uv-Vis, karena senyawa sisplatin tidak mempunyai gugus kromofor yang dapat terdeteksi oleh detektor ultraviolet. Menentukan kadar ondansetron hidroklorida dalam sampel dicobakan mengoptimasi penggunaan kolom fase terbalik C18 yang belum umum untuk penetapan kadar ondansetron. Sisplatin mempunyai efek samping emetogenik kuat yang dapat di hambat oleh ondansetron melalui inhibitor reseptor 5-HT3 yang sangat efektif untuk pencegahan mual dan muntah selama kemoterapi sisplatin yang diberikan secara terpisah melalui intravena. Pemberian antiemetik bersamaan dengan kemoterapi dalam satu rute pemberian diharapkan lebih efektif dan efisien untuk penanganan kemoterapi kanker. Pemberian dalam satu rute secara bersamaan harus dilakukan evaluasi stabilitas kimia campuran sisplatin dan ondansetron hidroklorida dalam satu larutan infus NaCl 0,9 % selama 24 jam kemoterapi kanker. Sisplatin dianalisis menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi melalui derivatisasi dengan pereaksi natrium dietilditiokarbamat 10% dalam NaOH 0,2N. Derivat sisplatin-dietilditiokarbamat dielusi menggunakan fase gerak asetonitrilair (70:30 %v/v) dengan kecepatan alir 0,8 ml/menit pada kolom Knauer® C18-RP (250 x 4,6 mm, 5µm). Ondansetron hidroklorida dianalisis dan dipisahkan menggunakan kolom Sunfire Waters® C18-RP (25 cm x 4,6 mm, 5 µm) dengan fase gerak KH2PO4 50 mM (pH 7) dan asetonitril (75:25 %v/v) dengan kecepatan alir 2 ml/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 249 nm. Stabilitas kimia kedua obat selama 24 jam dievaluasi dengan membuat campuran larutan injeksi sisplatin 92,42 ppm dan ondansetron HCl 59,15 ppm dalam larutan infus NaCl 0,9 % yang disimpan pada suhu 27°C dibawah cahaya ruangan normal. Hasil derivatisasi sisplatin dengan 20µl dietilditiokarbamat 10% pada suhu 90°C selama 20 menit diekstraksi dengan 2ml kloroform dan dideteksi pada panjang gelombang 344 nm. Metode linier pada kisaran 20 sampai 140 ppm dengan batas deteksi (LOD) 3,606 ppm dan koefisien variasi intra-hari dan interhari rata-rata < 2 % pada semua tingkat konsentrasi. Optimasi metode analisis ondansetron hidroklorida diperoleh kurva kalibrasi yang linier pada kisaran 5 sampai 100 ppm dengan batas deteksi (LOD) 3,404 ppm serta presisi intra-hari dan inter-hari dengan koefisien variasi rata-rata ≤ 2 % pada semua tingkatan konsentrasi pengujian. Hasil stabilitas kimia campuran kombinasi sisplatin dan ondansetron HCl dalam larutan infus NaCl 0,9%, diketahui sisplatin dan ondansetron HCl stabil selama 4 jam meskipun berkurangnya potensi <10% dari kedua komponen obat. Metode yang dikembangkan selektif dan spesifik untuk pemisahan dan kuantitasi penetapan sisplatin dan ondansetron HCl dari hasil uraiannya dalam satu campuran sediaan farmasi.

---

This research to the optimization analysis methods of the determination of the cisplatin consentrations utilizing high performance liquid chromatography to establishment concentration of cisplatin utilizing reagents diethyldithiocarbamate to increasing it selectifity and sensitifity for ultraviolet detection, because the cisplatin compounds does not have any chromophore fungtions that can be detected by ultraviolet detector. Determine the consentration ondansetron hydrochloride in the sample we purpose optimize the use of C18 reversed phase column is not common for the determination of ondansetron consentrations. Cisplatin have any side effects strong emetogenic that it can be blocked by ondansetron via inhibitor 5-HT3 receptors which is very effective for the prevention of nausea and vomiting during cisplatin chemotherapy provided separately through intravenously. Giving antiemetic along with chemotherapy in an expected route of more effective and efficient handling of chemotherapy for cancer. Giving in a route at the same time stability evaluation should be conducted chemical mixture cisplatin and ondansetron hydrochloride in one solution infuse NaCl 0.9% during the 24 hours of cancer chemotherapy.

Cisplatin was analyzed using high performance liquid chromatography through derivatisation with sodium diethyldithiocarbamate reagents in 10% NaOH 0.2 N. Derivate cisplatin-diethyldithiocarbamate was eluted using phase mobile acetonitrile-water (70:30% v/v) with the flow rate 0.8 ml / min on the Knauer ® C18-RP (250 x 4.6 mm, 5μm) column. Ondansetron hydrochloride was analyzed and separated using a Sunfire Waters ® C18-RP (25 cm x 4.6 mm, 5 μm) column with a mobile phase 50 mM KH2PO4 (pH 7) and acetonitrile (75:25% v/v) with the flow rate 2 ml / min and detected at 249 nm. Chemical stability of both drugs for 24 hours was evaluated by creating a mixture solvent injection cisplatin 92.42 ppm and 59.15 ppm ondansetron HCl solution in 0.9% NaCl infuse was stored at a temperature of 27°C under normal room light.

Derivatisation results of cisplatin with 20μl diethyldithiocarbamate 10% at a temperature of 90°C for 20 minutes with 2ml chloroform extracted and detected at 344 nm. Methods was linier over the range 20 to 140 ppm with a limit of detection (LOD) 3.606 ppm and the coefficient of variation intra-day and interday average of <2% for all concentration. The ondansetron hydrochloride methods was optimized and validated with the calibration curve was linier over the range of 5 to 100 ppm with a limit of detection (LOD) 3.404 ppm. Precision intra-day and inter-day coefficients of variation average ≤ 2% for all concentration. Chemical stability results of mixture combination of cisplatin and ondansetron HCl in 0.9% NaCl infuse solution, known the cisplatin and ondansetron HCl was stable for 4 hours although loss of their potencies <10%. Methods was developed for specific and selective separation and quantitation determination of cisplatin and ondansetron HCl from its decomposition in the mixture of pharmaceutical dosage form."

"ABSTRAKPenentuan kadar secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) atau potensi antibiotik diperlukan untuk menjamin kualitas produk antibiotik. Uji antibiotik secara mikrobiologi dan kimia, masing-masing menunjukkan kelebihan dan kekurangan. Penelitian ini bertujuan mendapatkan metode penetapan kadar neomisin sulfat dan polimiksin B sulfat dalam tetes mata secara simultan dengan KCKT Evaporative Light Scattering Detector (ELSD) dan secara mikrobiologi. Parameter validasi yang dilakukan adalah spesifisitas, linearitas, akurasi, presisi dan ketegaran. Analisis secara KCKT-ELSD dilakukan dengan menggunakan kolom fenil X Bridge Waters, suhu penguapan 50oC, tekanan nitrogen 320 kPa, fase gerak terdiri dari kombinasi metanol dan asam trikloroasetat (40 mM; pH 1,70-1,80) dalam mode gradien, laju alir 1,0 mL/menit, detector gain 6, waktu analisis 35 menit. Pengujian mikrobiologi neomisin sulfat dan polimiksin B sulfat dalam sediaan tetes mata dilakukan dengan metode Farmakope Indonesia. Hasil validasi metode KCKT-ELSD dan mikrobiologi memenuhi kriteria keberterimaan. Hasil penetapan kadar sampel neomisin sulfat dan polimiksin B sulfat dengan metode KCKT-ELSD adalah 102,27% dan 100,79%. Hasil uji potensi sampel neomisin sulfat dan polimiksin B sulfat adalah 105,12% dan 104,6%. Dari hasil uji T dua sampel bebas dengan tingkat kepercayaan 95% (a = 0,05) disimpulkan bahwa tidak ada perbedaan bermakna antara hasil dengan metode KCKT-ELSD dan mikrobiologi.

---

ABSTRACTDetermination of antibiotics is needed to ensure the quality of antibiotic products. High Performance Liquid Chromatography (HPLC) and microbiological assay methods are both used to quantify antibiotics, and each method has advantages and disadvantages. This study aims to obtain a method for simultaneous quantification of neomycin sulphate and polymyxin B sulphate in eye drops, using an HPLC Evaporative Light Scattering Detector (ELSD) and microbiology. The method was validated with parameters of specificity, linearity, accuracy, precision and robustness. The HPLC-ELSD method used a phenyl XBridge column, an evaporation temperature of 50oC, a nitrogen pressure of 320 kPa, a mobile phase consisting of a combination of methanol and trichloroacetic acid (40 mM, pH 1.70-1.80) in gradient mode at a flow rate of 1.0 mL/minute, a detector gain of 6, and an analysis time of 35 minutes. The microbiological testing of neomycin sulphate and polymyxin B sulphate in eye drops used Indonesian Pharmacopoeia methods. The results of method validation showed that the HPLC-ELSD and the microbiology method fulfil the acceptance criteria. The method has been validated and used for sample analysis in the market. The results of neomycin sulphate and polymyxin B sulphate with the HPLC-ELSD method were 102.27% and 100.79%. The microbiology results for neomycin sulphate and polymyxin B sulphate were 105.12% and 104.6%. Based on the T-test results of two samples with a 95% confidence level (a = 0.05), it was concluded that there was no significant difference between HPLC-ELSD and microbiological methods for determining neomycin and polymyxin B."