Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Dendrophthoe pentadra L. (Miq.) merupakan tumbuhan parasit yang dapat tumbuh pada banyak inang. D. pentandra dikenal dari potensi bioaktivitasnya. Namun tingkat bioaktivitas tumbuhan tersebut bervariasi sesuai dengan komposisi fitokimianya. Komposisi fitokimia tumbuhan parasit dapat dipengaruhi oleh spesies inang. Namun, masih sedikit penelitian yang membandingkan komposisi fitokimia D. pentandra yang diisolasi dari tanaman inang yang berbeda. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui komposisi ekstrak D. pentandra dan membandingkan komposisi fitokimia D. pentandra menurut spesies inangnya. Empat sampel D. pentandra yang diperoleh dari empat inang berbeda Bauhinia purpurea, Albizia saman, Stelechocarpus burahol, dan Annona squamosa diekstraksi dalam pelarut methanol, dan fitokimianya dideteksi menggunakan mass spectrometry (MS). Hasil deteksi MS menunjukkan empat flavonoid: quercetine-3-O-rhamnoside, derivat quercetin, derivat kaempferol, dan myricetin-3-O-rhamnosida. Komposisi flavonoid berbeda pada setiap sampel, kecuali quercetin-3-O-rhamnoside yang terdapat pada semua sampel. Intensitas keempat flavonoid juga bervariasi pada semua sampel terutama quercetin-3-o-rhamnosida yang dijumpai pada semua sampel dan memiliki intensitas paling tinggi hingga rendah yaitu pada sampel D. pentandra dengan inang Stelechocarpus burahol, Annona squamosa, Alibizia saman, dan Bauhinia purpurea. Hasil ini menunjukkan bahwa spesies inang dapat mempengaruhi komposisi dan konsentrasi fitokimia pada D. pentandra.

---

Dendrophthoe pentadra L. (Miq.) is a parasitic plant that grows on many hosts. It has been known for its potential bioactivity. However, the level of its bioactivity is varied according to the composition of its phytochemicals. Phytochemical composition of a parasitic plant can be affected by the host species. However, there are less study comparing the phytochemical composition of D. pentandra isolated from different host plants. The aim of this study was to investigate the composition of D. pentandra extracts and compare the phytochemical composition of D. pentandra according to the host species. Four D. pentandra samples obtained from four different hosts (Bauhinia purpurea), Albizia saman, Stelechocarpus burahol, and Annona squamosal were extracted, and the phytochemicals were detected using mass spectrometry (MS). The result of MS detection indicated four flavonoids: quercetine-3-O-rhamnoside, a quercetine derivative, a kaempferol derivative, and myricetine. The composition of flavonoids was different on each sample, except for quercetin-3-O-rhamnoside which was found in all samples. The intensity of the four flavonoids also varied in all samples, especially quercetin-3-o-rhamnoside which was found in all samples and had the highest to low intensities, namely in the D. pentandra sample with Stelechocarpus burahol, Annona squamosa, Alibizia saman, and Bauhinia purpurea as hosts. This result indicated that host species might affect the composition and the concentration of phytochemicals in D. pentandra."

"Rifampisin merupakan antibiotik yang biasa dikonsumsi bersamaan dengan isoniazid dalam bentuk kombinasi dosis tetap yang digunakan sebagai regimen terapi dalam pengobatan tuberkulosis. Resistensi bakteri dapat terjadi apabila kadar rifampisin berada di bawah rentang terapi, yaitu 8 – 24 μg/mL setelah pemberian dosis oral 600 mg. Oleh karena itu perlu dilakukan pemantauan kadar obat untuk mencapai keberhasilan terapi. Beberapa metode analisis rifampisin menggunakan plasma dan Dried Blood Spot telah dikembangkan dan divalidasi. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis rifampisin yang tervalidasi dalam Volumetric Absorptive Microsampling (VAMS) menggunakan kromatografi cair kinerja ultra tinggi – tandem spektrometri massa. Penelitian ini menggunakan VAMS karena tekniknya yang sederhana dan lebih nyaman, volume pengambilan yang lebih sedikit, serta tidak adanya efek hematokrit. Metode preparasi sampel dilakukan dengan cara pengendapan protein menggunakan metanol-asetonitril 1:2 sebanyak 500 μL dan dianalisis menggunakan kromatografi cair kinerja ultra tinggi dengan detektor spektrometri massa dengan mode electrospray ionization positif dan multiple reaction monitoring pada m/z 823,48 > 791,76 untuk rifampisin, dan m/z 370,35 > 288,28 untuk silostazol sebagai baku dalam. Kondisi analisis optimum diperoleh menggunakan kolom Acquity® UPLC BEH C18 (2,1 x 100 mm; 1,7 μm); laju alir 0,10 mL/menit; fase gerak asam format 0,1% dan metanol (20:80), suhu kolom 40°C, dengan volume injeksi 10 μL. Nilai LLOQ yang didapatkan adalah 0,4 μg/mL untuk rifampisin dengan rentang kurva kalibrasi 0,4 – 30 μg/mL. Metode analisis telah tervalidasi sesuai dengan kriteria persyaratan yang ditetapkan oleh US Food and Drug Administration (2018) dan European Medicines Agency (2011).

---

Rifampicin is an antibiotic that is usually taken together with isoniazid in the form of a fixed-dose combination that is used as a therapeutic regimen in the treatment of tuberculosis. Bacterial resistance can occur if the levels of rifampicin and isoniazid are below the therapeutic range, which is 8 – 24 μg/mL after oral administration of 600 mg dose. Therefore, it is necessary to monitor drug levels to achieve therapeutic goals. There are several analytical methods of rifampicin using plasma and Dried Blood Spot have been developed and validated. This research aims to develop a validated analysis method of rifampicin in Volumetric Absorptive Microsampling (VAMS) using UHPLC- MS/MS. This research used VAMS because the technique is simpler and more convenient, requires small volume of samples, and not affected the hematocrit effect. The sample preparation in VAMS extracted using protein precipitation method using 500 μL of methanol – acetonitrile 1:2 and analyzed using liquid chromatography with mass spectrometry detector and positive electrospray ionization and multiple reaction monitoring with m/z 823,48 > 791,76 for rifampicin, and m/z 370,35 > 288,28 for cilostazol. Optimum analytical conditions were obtained using the Acquity® UPLC BEH C18 column (2.1 x 100 mm; 1.7 m); flow rate 0.10 mL/min; mobile phase 0.1% formic acid and methanol (20:80), column temperature 40°C, and injection volume of 10 μL. The LLOQ value obtained was 0,4 μg/mL for rifampicin with a calibration curve range of 0,4 – 30 μg/mL. The analytical method has been validated in accordance with the requirements criteria set by the US Food and Drug Administration (2018) and the European Medicines Agency (2011)."

"Kurkumin merupakan senyawa polifenol yang umumnya terdapat pada rimpang kunyit (Curcuma longa L.). Setelah pemberian peroral, kurkumin dalam tubuh akan segera dimetabolisme melalui proses reduksi maupun konjugasi. Oleh karena itu, kadar kurkumin di dalam darah sangat kecil sehingga diperlukan metode bioanalisis yang selektif dan sensitif. Metode Kromatografi Cair Kinerja Ultra Tinggi ? Tandem Spektrometer Massa (KCKUT-SM/SM) yang spesifik dan cepat telah dikembangkan dan divalidasi untuk menetapkan kadar kurkumin dalam plasma manusia menggunkan diazepam sebagai baku dalam. Pemisahan dilakukan menggunakan kolom C18 Acquity® Waters, UPLC BEH 1,7 μm, 2,1 x 100 mm, fase gerak asam format 0,15% - Asetonitril (50:50), laju alir 0,5 mL/menit dengan metode preparasi sampel ekstraksi cair-cair menggunakan campuran larutan etil asetatmetanol (95:5). Mode ionisasi yang digunakan adalah multiple reaction monitoring (MRM) dengan mode Electrospray ionization positif dengan nilai m/z berturut-turut 369,05 > 176,95 dan m/z 284,95 > 193 untuk kurkumin dan diazepam. Metode bioanalisis menunjukkan presisi dan akurasi yang baik dengan nilai % KV dan % bias < 15% untuk semua konsentrasi (QCL, QCM dan QCH) dengan nilai kurva kalibrasi yang linear (r = 0,999) pada rentang 1 ? 100 ng/mL dan nilai LLOQ untuk senyawa kurkumin sebesar 1,0 ng/mL. Metode ini telah diaplikasikan untuk menentukkan kadar kurkumin dalam plasma 1 orang sehat yang telah diberi sediaan kurkumin 1800 mg. Dari penelitian diperoleh hasil tidak ditemukannya kurkumin dalam bentuk bebas, tetapi bentuk kurkumin terglukuronidasi dan tersulfatasi. Perbandingan antara jumlah terglukuronidasi dan tersulfatasi 4:1. Metode analisis yang diperoleh sudah memenuhi kriteria validitas menurut Guidance EMEA 2011 dengan sensitivitas yang tinggi sehingga dapat diaplikasikan untuk studi in-vivo.

---

Curcumin is a polyphenol, found in the spice turmeric from the rhizome of the herb Curcuma Longa. After oral administration, Curcumin undergoes rapid metabolism by conjugation and reduction. Curcumin levels are generally low so that the required bioanalytical method is selective and sensitive. A simple, specific and rapid UPLCMS/ MS method has been developed and validated for the estimation of curcumin in human plasma, using diazepam as internal standard (IS). The separation using UPLC BEH C18 column 1.7 μm, 2,1 x 100 mm Acquity® Waters; 0.15% formic acid - acetonitril (50:50, v/v) as mobile phase; flow rate 0.5 mL/min; using liquid-liquid extraction with the mixture of ethyl acetate-methanol (95:5) for the sample preparation. The ionization mode using electrospray ionization (ESI) detection in multiple reaction monitoring (MRM) in positive ionization mode. The MS/MS ion transitions monitored were m/z 369.05 >176.95 and 284.95 > 193 for curcumin and diazepam respectively. The method was proved to be precise and accurate (expressed as coefficient of variation, % CV and differentiation, % diif) was < 15% for all concentration (QCL, QCM and QCH) with a coefficient correlation ( r = 0.999) and linearity range of 1 ? 100 ng/mL, LLOQ for curcumin was 1 ng/mL. The Method was applicated to determine the level of curcumin in healthy subject after oral administration 1800 mg of curcumin dosage form. No Free curcumin was detected in plasma sample, but curcumin glucuronides and sulfates were detected in plasma subject. The ratio of glucuronide to sulfate was 4: 1. The analytical method fullfilthe criteria of validity by the EMEA Guidance 2011 with high sensitivity and it would be applicable to in-vivo study."

"Perubahan peraturan terkait batas penggunaan bahan pengawet metilisotiazolinon (MI) dan metilkloroisotiazolinon (MKI) dalam formula kosmetika telah disahkan oleh Badan Pengawas Obat dan Makanan Indonesia (Badan POM). Perubahan ini diupayakan demi memastikan mutu dan keamanan produk dalam rangka mencegah kasus alergi kontak dermatitis di Indonesia. Sementara itu, metode analisis yang tersedia di Badan POM hanya untuk menganalisis MI secara KCKT-UV dan belum ada yang memfasilitasi analisis simultan MI dan MKI pada produk kosmetika. Tujuan dari penelitian ini adalah mengembangkan metode analisis MI dan MKI dalam produk kosmetika secara simultan menggunakan teknik ekstraksi matrix solid-phase dispersion (MSPD) dilanjutkan dengan kromatografi gas-spektrometri massa (KG-SM) yang optimum dan valid serta mendapatkan data perbandingan hasil validasi dan penetapan kadar MI dan MKI antara metode KG-SM dengan KCKT-UV. MI dan MKI diekstrak dari dalam sampel kosmetika menggunakan teknik MSPD dengan alumina sebagai sorben padat dan etil asetat sebagai eluen. Pasir kuarsa sebagai sorben lokal dari Indonesia walau bukan merupakan sorben terpilih tetapi terbukti memiliki kemampuan untuk digunakan pada proses ekstraksi senyawa kimia. Setelah terisolasi, MI dan MKI tersebut dianalisis menggunakan KG-SM yang dilengkapi dengan kolom kapiler DB-5MS. Hasil uji validasi memenuhi kriteria keberterimaan baik untuk kosmetik non bilas dan bilas dimana perolehan kembali MI dan MKI antara 97,87-103,15 %, simpangan baku relatif (SBR) di bawah 11%, dan batas kuantitasi (LOQ) MI dan MKI untuk kosmetika non bilas berturut turut adalah 0,96 µg/mL dan 1,95 µg/mL. Sementara untuk kosmetika bilas nilai LOQ nya adalah 0,56 µg/mL untuk MI dan 1,49 µg/mL untuk MKI. Hasil tersebut, jika dibandingkan dengan metode KCKT-UV, menunjukkan bahwa metode KG-SM lebih sensitif dan selektif.  Saat diaplikasikan pada sampel kosmetika, metode KG-SM memiliki potensi digunakan untuk memonitor ketidaksesuaian pelabelan MI dan MKI pada daftar komposisi produk kosmetika dibandingkan dengan KCKT-UV walau secara statistik tidak ada perbedaan yang signifikan diantara kedua metode tersebut.

---

The regulation amendment regarding the permitted limit for methylisothiazolinone (MI) and methyhlchloroisothiazolinone (MCI) preservative in cosmetic formula has been promulgated by Indonesian Food and Drug Authority (Indonesian FDA). This amendment is to ensure consumer safety and product quality in order to prevent allergic contact dermatitis case in Indonesia. Meanwhile, analytical method that available in Indonesian FDA only facilitate MI analysis using HPLC-UV method and analytical method for investigating MI and MCI simultaneously in cosmetic products has not yet been developed. The aim of this study is to develop the simultaneous analytical method for MI and MCI by using MSPD as an extraction technique followed by gas chromatography tandem mass spectrometry (GC-MS) in cosmetic products and to obtain comparative results of validation and assay studies of MI and MCI between GC-MS and HPLC-UV methods. The MI and MCI were extracted from cosmetic sample by using matrix solid-phase dispersion technique with alumina as solid sorbent and ethyl acetate as eluent. Quartz sand from Indonesia, though was not chosen as sorbent, has been proven as a prospective sorbent to be applied in the extraction process. After being isolated, MI and MCI from the samples were analyzed using GC-MS equipped with DB-5MS capillary column. This analysis method for both leave-on and rinse-off cosmetic showing MI and MCI recoveries between 97.87-103.15 %, relative standard deviation (RSD) value lower than 11%, and limit of quantitation (LOQ) for leave-on product is 0.96 µg/mL and 1.95 µg/mL and for rinse-off products 0.56 µg/mL and 1.49 µg/mL for MI and MCI, respectively. Hence, this purposed analytical method for determining MI and MCI in cosmetic products complied the validation acceptance criteria and was more sensitive and specific compared to HPLC-UV validation result. When GC-MS method was applied to analyze cosmetic samples, it indicated a potency to monitor inappropriate labeling of MI and MCI in cosmetic product ingredient list compared to HPLC-UV method though there is no significant differences between those two methods statistically."

"Doksorubisin adalah antibiotik spektrum luas anthycycline glicoside yang dimilikinya aktivitas antineoplastik. Agen kemoterapi ini adalah agen yang paling banyak diberikan untuk mengobati tumor padat pada orang dewasa termasuk paru-paru, ovarium, dan kanker payudara juga limfoma ganas. Penggunaan jangka panjang dari agen kemoterapi ini terbatas karena pengembangan kardiomiopati tergantung dosis progresif yang berkembang secara ireversibel menuju gagal jantung kongestif. Efek kardiotoksik dari doxorubicin sangat tinggi ditentukan oleh akumulasi metabolit utamanya, doxorubicinol. Tujuan dari ini Penelitian adalah untuk mendapatkan metode analisis doxorubicin dan doxorubicinol yang divalidasi secara bersamaan dalam plasma dengan hexamethylphosphoramide sebagai standar internal menggunakan kromatografi cair-tandem spektrometri massa, oleh karena itu optimasi dan penuh validasi dilakukan dalam penelitian ini. Persiapan sampel dilakukan oleh protein presipitasi menggunakan metanol. Pemisahan dilakukan dengan menggunakan UPLC C-18 BEH (2.1 x 100 mm), kolom 1,7 μm, kolom suhu 450C. Fase seluler terdiri dari 0,1% asam asetat (eluen A) dan asetonitril (eluen B) pada 0,15 ml / menit dengan gradien elusi. Deteksi massa dilakukan pada Waters Xevo TQD menggunakan ESI positif (+) jenis MRM untuk doxorubicin, doxorubicinol, dan hexamethylphosphoramidedengan nilai m / z: 544.22> 361.05; 546.22> 363.05; dan 180,03> 135,16, masing-masing. Ini Metode linier dalam kisaran konsentrasi 1-100 ng / mL untuk doxorubicin dengan nilai r = 0,9963; 0,5-50 ng / mL untuk doxorubicinol dengan nilai r = 0,9977. % diff dan% CV dari uji kurang dari 20% untuk LLOQ dan kurang dari 15% untuk konsentrasi lainnya. LLOQ untuk doxorubicin dan doxorubicinol masing-masing 1,0 ng / mL dan 0,5 ng / mL. Metode ini telah berhasil memenuhi persyaratan validasi mengacu pada EMEA Guidelines (2011) dan Pedoman FDA (2018).

---

Doxorubicin is a broad-spectrum anthycycline glicoside antibiotic that has antineoplastic activity. This chemotherapy agent is the agent most given fortreat solid tumors in adults including lung, ovary, and breast cancer as well as malignant lymphoma. The long-term use of this chemotherapy agent is limited because the development of cardiomyopathy depends on progressive doses that develop irreversibly towards congestive heart failure. The cardiotoxic effect of doxorubicin is very high determined by the accumulation of its main metabolite, doxorubicinol. The purpose of this study was to obtain the doxorubicin and doxorubicinol analysis methods that were validated simultaneously in plasma with hexamethylphosphoramide as an internal standard using liquid chromatography-tandem mass spectrometry, therefore optimization and full validation were carried out in this study. Sample preparation was carried out by precipitation proteins using methanol. Separation was carried out using UPLC C-18 BEH (2.1 x 100 mm), column 1.7 μm, column temperature 450C. The cellular phase consists of 0.1% acetic acid (eluent A) and acetonitrile (eluent B) at 0.15 ml / min with an elution gradient. Mass detection was carried out on Waters Xevo TQD using positive ESI (+) type MRM for doxorubicin, doxorubicinol, and hexamethylphosphoramide with m / z values: 544.22> 361.05; 546.22> 363.05; and 180.03> 135.16, respectively. This linear method is in the concentration range of 1-100 ng / mL for doxorubicin with a value of r = 0.9963; 0.5-50 ng / mL for doxorubicinol with a value of r = 0.9977. The% diff and% CV of the test are less than 20% for LLOQ and less than 15% for other concentrations. LLOQ for doxorubicin and doxorubicinol are 1.0 ng / mL and 0.5 ng / mL, respectively. This method has successfully met the validation requirements according to the EMEA Guidelines (2011) and FDA Guidelines (2018)."