Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Material ZSM-5 berhasil disintesis dari zeolit alam Bayat ndash; Klaten dan Kaolin Belitung sebagai sumber mineralnya dengan melakukan 2 tahap, yaitu pre-treatment terhadap zeolit alam dan kaolin terlebih dahulu dan kemudian sintesis material zeolit ZSM-5. Zeolit alam bayat sebagai sumber mineral Si/Al untuk sintesis terlebih dahulu diberi perlakuan sebagai berikut : aktivasi, purifikasi, fragmentasi dan dealuminasi, sedangkan kaolin sebagai sumber silika yang menutupi kekurangan silika pada saat sintesis diberi perlakuan : aktivasi, purifikasi dan ekstraksi terlebih dahulu. Berdasarkan hasil karakterisasi EDX didapatkan rasio Si/Al sebesar 24,8 setelah perlakuan dealuminasi pada zeolit alam bayat, dan persen silika sebesar 98 setelah diekstraksi. Kemudian sintesis ZSM-5 dengan sumber mineral alam ini menggunakan template TPAOH sebagai pengarah struktur pori mikro, dan diimpregnasi dengan logam Mn sebesar 2 untuk kemudian menjadi katalis pada reaksi konversi -Selulosa menjadi asam levulinat. Dari hasil karakterisasi FTIR, SEM dan XRD ZSM-5 mikropori berhasil disintesis, dan dari hasil karakterisasi AAS diketahui persen loading logam Mn pada material ZSM-5 sebesar 2.2 . Sebelum reaksi konversi dilakukan-Selulosa diberi perlakuan ultrasonikasi dengan variasi waktu sonikasi, dan diyakini semakin lama sonikasi dilakukan maka semakin renggang ikatan 1-4 glikosidik pada-Selulosa, dari hasil pemantauan menggunakan mikroskop. Reaksi konversi berlangsung dengan variasi waktu yaitu 0, 2, 4, 6, 8 dan 10 jam pada suhu 130 C, dengan menggunakan instrumen HPLC dibuktikan bahwa reaksi konversi selama 6 jam mendapatkan yield asam levulinat terbanyak, sebesar 5.5.

---

Material ZSM 5 was synthesized from natural zeolite Bayat Klaten and Kaolin Belitung as its mineral source by doing 2 stages, first is pre treatment of natural zeolite and kaolin and then synthesis of ZSM 5 zeolite material. Natural zeolite Bayat Klaten as source of Si Al minerals for synthesis was first treated as follows activation, purification, fragmentation and dealumination, whereas kaolin as the source of silica to cover silica deficiency at the time of synthesis was treated activation, purification and extraction first.

Based on EDX characterization result Si Al ratio was 24,8 after treatment of dealumination in natural zeolite bayat, and 98 percent silica after extracting. Then the synthesis of ZSM 5 with this natural mineral source using the TPAOH as a template for steering the micropore structure, and impregnated with 2 Mn metal to then become the catalyst in the conversion of Cellulose into levulinic acid.

From the characterization of FTIR, SEM and XRD ZSM 5 micropore were successfully synthesized, and from AAS characterization result was known percent loading of Mn metal on ZSM 5 material is 2.2. Before doing the conversion reaction, Cellulose is treated with ultrasonication with variation of time of sonication, and it is believed that the longer the sonication is the more gap that formed between 1 4 glycosidic bonded on Cellulose, from microscopic monitoring results. The conversion reaction with variation of 0, 2, 4, 6, 8 and 10 hours at 130 C, using HPLC instrument as evidenced by the conversion reaction for 6 hours obtaining the highest yield of levulinic acid."

"ABSTRAKSekam padi merupakan limbah dari produksi padi. Sekam padi mengandung kandungan anorganik dan organik di dalamnya, salah satunya adalah selulosa yang dapat diubah menjadi bahan kimia platform seperti asam levulinat. Selulosa dalam sekam padi berikat dengan senyawa lain seperti lignin dan hemiselulosa sehingga perlu dilakukan pengerjaan beberapa langkah dalam sekam padi untuk mendapatkan selulosa murni. Sekam padi diberikan perawatan dewax untuk menghilangkan senyawa ekstraktif dan sebagainya dilakukan variasi perlakuan awal terhadap sampel sekam padi yaitu dengan perlakuan awaldelignifikasi secara kimiawi menggunakan 10% natrium hidroksida, dan secara mekanis menggunakan ultrasonication dalam pelarut asam fosfat 40%, serta dengan menggunakan pabrik bola. Sampel diubah dalam pelarut 40% asam fosfat, 30% hidrogen peroksida, dan dengan katalis Mn3O4 / ZSM-5 berpori hirarkis pada suhu 130 ° C. Hasil konversi dianalisis dengan HPLC. Diketahui bahwa waktu reaksi optimum adalah 10 jam. Perawatan awal delignifikasi (SDL) menghasilkan persen rendemen tertinggi dibandingkan pretreatment lainnya (11,70%), sampel dewax (SD) memberikan rendemen asam levulinat terbesar kedua (5,17%), diikuti oleh sampel ball mill dan ultrasonik (SBS, 4,43%), sampel ball mill (SB30, 3,88%), dan sampel ultrasonik (SS, 3,76%). Hasil reaksi konversi Sampel yang didelignifikasi (SDL) diisolasi dengan berbagai pelarut yaitu etil asetat dan xilena. Hasil isolasi dianalisis dengan HPLC dan GC-MS diperoleh bahwa etil asetat mampu memisahkan asam levulinat dari 5-HMF dengan metode ekstraksi, tetapi xylene tidak bisa memisahkan asam levulinat dari 5-HMF.ABSTRACTRice husks are waste from rice production. Rice husks contain inorganic and organic contents, one of which is cellulose which can be converted into platform chemicals such as levulinic acid. Cellulose in rice husks is bonded with other compounds such as lignin and hemicellulose, so it is necessary to work on several steps in rice husks to get pure cellulose. Rice husks are given dewax treatment to remove extractive compounds and so, pre-treatment variations are carried out on rice husk samples, namely by pretreatment delignification chemically using 10% sodium hydroxide, and mechanically using ultrasonication in a 40% phosphoric acid solvent, and by using a ball mill. The samples were converted in a solvent of 40% phosphoric acid, 30% hydrogen peroxide, and with a hierarchical porous Mn3O4 / ZSM-5 catalyst at 130 ° C. The conversion results were analyzed by HPLC. It is known that the optimum reaction time is 10 hours. The initial delignification treatment (SDL) resulted in the highest percentage yield compared to other pretreatments (11.70%), the dewax sample (SD) gave the second largest yield of levulinic acid (5.17%), followed by ball mill and ultrasonic samples (SBS, 4, 43%), ball mill samples (SB30, 3.88%), and ultrasonic samples (SS, 3.76%). The results of the conversion reaction The delignified samples (SDL) were isolated with various solvents, namely ethyl acetate and xylene. The isolation results were analyzed by HPLC and GC-MS, it was found that ethyl acetate was able to separate levulinic acid from 5-HMF by extraction method, but xylene could not separate levulinic acid from 5-HMF."

"Limbah sekam padi yang belum dimanfaatkan secara optimal dan memiliki nilai jual rendah mengandung selulosa dengan kadar tinggi. Tingginya kadar selulosa dalam sekam padi memiliki potensi untuk dimanfaatkan sebagai bahan baku dalam industri dengan mengonversikannya menjadi asam levulinat. Selulosa yang terkandung berikatan kuat dengan lignin melalui ikatan ?- 1,4 -glikosida sehingga daya kontaknya dengan senyawa lain menurun. Empat variasi perlakuan awal dilakukan pada sekam padi untuk menghilangkan zat lilin dan menurunkan kandungan lignin yang terkandung. Perlakuan delignifikasi menggunakan natrium hidroksida 10 memberikan hasil penurunan kandungan lignin tertinggi sebesar 45,7. Pada penelitian ini digunakan katalis ZSM-5 terimpregnasi Mn untuk meningkatkan laju reaksi konversi selulosa menjadi asam levulinat. Reaksi konversi dilakukan dalam variasi suhu 100 C dan 130 C selama 8 jam menggunakan pelarut asam fosfat 40 v/v dan hidrogen peroksida 30 v/v. Berdasarkan identifikasi hasil reaksi konversi menggunakan HPLC didapat yield asam levulinat tertinggi yaitu 21,71 pada kondisi sampel hasil delignifikasi menggunakan NaOH dengan suhu reaksi 130 C. Hasil konversi kemudian diisolasi menggunakan metode ekstraksi pelarut dengan etil asetat:air 1:1 untuk mendapatkan asam levulinat dengan kemurnian yang lebih tinggi. Hasil karakterisasi dengan GC-MS menunjukkan adanya peak asam levulinat dengan waktu retensi 3,88 menit dan luas area 9,3 . Dapat disimpulkan bahwa asam levulinat dapat dipisahkan dengan metode ekstraksi pelarut.

---

Rice husk waste has not been utilized optimally and has a low price. In fact, rice husk is a biomass that almost half of its composition is cellulose, which could be converted into platform chemical such as levulinic acid. However, usually cellulose is strongly bonded to lignin through 1,4 glycosidic linkage that decreasing its contact with other compounds. Pre treatments were done on rice husk to remove wax and decrease lignin compound. Four variations of treatments were carried out to determine which condition decrease lignin content optimally. The delignification treatment using sodium hydroxide 10 gave the highest yield of lignin removal by 45,7.

In this study ZSM 5 impregnated by Mn used as catalyst to increase the reaction rate of cellulose conversion to levulinic acid. Conversion reaction system concluded phosphate acid 40 v v and 30 hydrogen peroxide v v as solvents. Products of reaction were analyzed by HPLC. Based on the results of conversion reaction, the highest yield of levulinic acid obtained was 21,71 by using sample from delignification with NaOH.

The conversion results were then isolated using solvent extraction method with ethyl acetate water 1 1 for higher purity of levulinic acid. The result of analysis by GC MS showed levulinic acid peak with retention time at 3,88 minute with 9,3 of area. It can be concluded that separation of levulinic acid can be done by solvent extraction method."

"Reaksi degradasi selulosa menggunakan metode Fenton dan mirip-Fenton dengan katalis Mn/ZSM-5 dan Fe/ZSM-5 dalam media asam fosfat telah diteliti. Mn/ZSM-5 (Mn 2 wt% dan Fe/ZSM-5 (Fe 2 wt%) telah berhasil disintesis dengan metode impregnasi menggunakan MnCl2.4H2O dan (NH4)2FeSO4.6H2O. Hasil karakterisasi menggunakan XRD, FTIR, SEM, dan BET menunjukkan zeolit yang terbentuk merupakan ZSM-5 mesopori. Katalis yang telah disintesis digunakan untuk mendegradasi selulosa dan mengkonversinya menjadi asam levulinat. Larutan asam fosfat dipilih sebagai media reaktif untuk degradasi selulosa karena memiliki kemampuan yang baik untuk memutuskan ikatan hidrogen inter- dan intramolekular pada selulosa. Sistem mirip Fenton yang terdiri dari H2O2 dan Mn/ZSM-5 dapat digunakan untuk degradasi selulosa dan menghasilkan asam levulinat. Reaksi degradasi dilakukan pada suhu 100 °C menggunakan tiga jenis katalis, yaitu ZSM-5, Mn/ZSM-5 2 wt%, dan Fe/ZSM-5 2 wt% dan dilakukan pengukuran pada sampel hasil reaksi 0 jam, 2 jam, 4 jam, 6 jam, dan 8 jam. Ketiga reaksi mengalami perubahan menjadi charcoal pada waktu 2 jam sehingga reaksi tidak dijalankan sampai selesai. Dari pengukuran sampel hasil reaksi 0 jam, didapatkan konsentrasi asam levulinat paling tinggi dengan menggunakan katalis Mn/ZSM-5 yaitu sebesar 253,1204 ppm. Sedangkan pada reaksi dengan Fe/ZSM-5 didapat konsentrasi asam levulinat sebesar 218,7217 ppm dan dengan ZSM-5 konsentrasinya 228,6223 ppm.

---

Degradation of cellulose to produce levulinic acid with Fenton and like-Fenton methods using Mn/ZSM-5 and Fe/ZSM-5 catalysts has been investigated. Mn/ZSM-5 (Mn 2 wt%) and Fe/ZSM-5 (2 wt%) have been successfully synthesized through impregnation methods using MnCl2.4H2O dan (NH4)2FeSO4.6H2O respectively. Results of characterization using XRD, FTIR, BET, and SEM showed that the ZSM-5 formed a mesopore. Catalyst has been synthesized which has been used to degradated cellulose and conversed into levulinic acid. Phosphoric acid solution was selected as the reactive medium for the degradation of cellulose due to its good ability to destroy inter- and intra-molecular hydrogen bond so as to promote cellulose activation. Fenton-like system consisting of H2O2 and Mn/ZSM-5 can be used effectively for the degradation of cellulose and produce levulinic acid. The reaction was conducted at 100° C using three types of catalyst, the ZSM-5, Mn/ZSM-5 with 2 wt%, and 2 wt% Fe/ZSM-5 and the measurement of the sample onto result of reaction within 0 hour, 2 hours, 4 hours, 6 hours, and 8 hours. All the reaction have changed into charcoal within 2 hours so the reaction cannot be completed. From measurement of sample reaction within 0 hour, we got the levuinic acid concentrate which is the highest using Mn/ZSM-5 catalyst such as 253,1204 ppm. In reaction with Fe/ZSM-5 catalyst, we got the levuinic acid concentrate such as 218,7217 ppm and with ZSM-5 catalyst, the concerntrate was 228,6223 ppm."

"Dekomposisi glukosa untuk menghasilkan asam levulinat dengan sistem Fenton heterogen menggunakan katalis Mn/ZSM-5 telah diteliti. Mn/ZSM-5 dengan Mn 0,5 wt% dan 3,58 wt% telah berhasil disintesis dengan metode pertukaran kation masing-masing menggunakan larutan Mn2+ dari 0,04 M dan 0,1 M MnSO4H2O. Hasil karakterisasi menggunakan XRD, FTIR, BET, dan SEM menunjukkan bahwa zeolit yang terbentuk merupakan ZSM-5 mikropori dengan radius pori berukuran 1,287-1,608 nm dan luas area sebesar 489 cm3/g - 430 cm3/g. Sistem mirip Fenton yang terdiri dari H2O2 dan Mn/ZSM-5 dapat digunakan secara efektif untuk dehidrasi glukosa dan menghasilkan asam levulinat. Reaksi dehidrasi dilakukan pada suhu 100 C menggunakan tiga jenis katalis, yaitu ZSM-5, 0,50 wt% Mn/ZSM-5, dan 3,58 wt% Mn/ZSM-5. Reaksi tanpa katalis menghasilkan endapan charcoal yang pekat, sedangkan penggunaan katalis dapat mengurangi pembentukan charcoal. Diagram konversi glukosa dan yield asam levulinat yang diperoleh menunjukkan kenaikan seiring meningkatnya waktu reaksi. Pada reaksi menggunakan ZSM-5, konversi glukosa yang diperoleh sebesar 12,95% dan yield asam levulinat sebesar 18,60%. Reaksi menggunakan 0,50 wt% Mn/ZSM-5 menghasilkan konversi glukosa sebesar 15,71% dan yield asam levulinat sebesar 39,09%, sedangkan Reaksi menggunakan 3,58 wt% Mn/ZSM-5 menghasilkan konversi glukosa sebesar 13,52% dan yield asam levulinat sebesar 35,25% pada waktu reaksi selama 7 jam.

---

Decomposition of glucose to produce levulinic acid with heterogeneous Fenton system using Mn/ZSM-5 catalysts has been investigated. Mn/ZSM-5 with 0.5 wt% and 3.58 wt% Mn have been successfully synthesized through cation exchange methods using Mn2+ solution from 0.04 M and 0.1 M MnSO4H2O, respectively. Results of characterization using XRD, FTIR, BET, and SEM showed that the ZSM-5 formed a micropore with 1.287-1.608 nm sized pore radius and area of 489 cm3/g – 430 cm3/g. Fenton-like system consisting of H2O2 and Mn/ZSM-5 can be used effectively for the dehydration of glucose and produce levulinic acid. The reaction was conducted at 100 C using three types of catalyst, the ZSM-5, 0.50 wt% Mn/ZSM-5, and 3.58 wt% Mn/ZSM-5. Reaction without catalyst produces a dense charcoal deposition, while the use of catalysts can reduce the formation of charcoal. The diagram of glucose conversion and levulinic acid yield showed an increase with increasing reaction time. In the reaction using ZSM-5, the glucose conversion obtained is 12.95% and the yield of levulinic acid is 18.60%. Reaction using Mn/ZSM-5 0.50 wt% can convert glucose by 15.71% and yield of levulinic acid is 39.09%, while the reaction using Mn/ZSM-5 3.58 wt% can convert glucose by 13.52% and yield of levulinic acid is 35.25% in 7-hour reaction time."

"Sintesis zeolit ZSM-5 mikropori menggunakan template TPAOH pada sistem hidrotermal di dalam autoclav pada suhu 150°C selama 144 jam. Karakterisasi menggunakan FTIR, XRD, SEM-EDS dan BET. Hasil karakterisasi dapat disimpulkan bahwa zeolit yang terbentuk adalah ZSM-5 Mikropori. Hal tersebut ditandakan dengan kurva isoterm adsorpsi yang menyerupai tipe I. Katalis disiapkan dengan metode impregnasi ion Mangan (II) sebesar 1 wt% dan 2 wt% sehingga diperoleh Mn/ZSM-5. Zeolit Mn/ZSM-5 dikarakterisasi menggunakan AAS, FTIR, EDX dan XRD. Hasil AAS menunjukan kadar Mn di dalam ZSM-5 adalah sebesar 1,5% dan 2,26%. Sedangkan hasil EDX menunjukan kadar Mn dalam ZSM-5 sebesar 1,05% dan 2,20%. Karakterisasi menggunakan FTIR memperlihatkan adanya puncak vibrasi ulur Mn-O pada 625.91 cm-1. Hasil XRD menunjukan penurunan kristalinitas di puncak difraktogram Mn/ZSM-5. Uji aplikasi katalis adalah melakukan reaksi dehidrasi dengan menggunakan kombinasi sistem mirip fenton, yaitu masing-masing katalis hasil sintesis, H3PO4, H2O2, dan glukosa murni sebagai reaktan. Reaksi dilakukan pada suhu 130°C dan menggunakan variasi waktu 24 jam. Produk dianalisis dengan HPLC untuk melihat hasil konversi glukosa menjadi asam levulinat. Katalis yang paling baik adalah Mn/ZSM-5 2 wt % dengan konversi glukosa sebesar 96 % dan yield asam levulinat sebesar 67 %.

---

Microporous ZSM-5 zeolite was hydrothermally synthesized using TPAOH template in autoclav at 150°C in 144 hours. Characterization by SEM-EDS, XRD, FTIR and BET showed that both as synthesized zeolites are microporous ZSM-5, as they had type I of isotherm adsorption curves. Catalysts were prepared by impregnating Manganese ions (Mn (II)) 1 wt% and 2 wt% in each microporous ZSM-5 and characterized by AAS, FTIR, EDX and XRD.

The result of AAS showed the value of Mn in ZSM-5 were 1.50% and 2.26% whereas the result of EDX showed the value of Mn in ZSM-5 were 1.05% and 2.20%. FTIR characterization showed a shoulder peak at 626 cm-1 attributed to VMn-O.

The result of XRD showed decreasing crystallinity of Mn/ZSM-5 as the peaks were broadening and had lower intensity. Catalyst was employed in dehidration reaction of pure glucose as starting material with combined fenton-like system such as : each ZSM-5, H3PO4, H2O2 as catalyst. Reaction was performed at 130°C with 24 hour variation of time. The data of glucose conversion into levulinic acid was collected by performing HPLC to the product of reaction. The best catalyst was Mn/ZSM-5 2 wt % which had 96% of glucose conversion and 57% of yield levulinic acid."

"Gas metana merupakan salah satu komponen terbesar dalam biogas yang dapat dikonversi menjadi metanol melalui reaksi oksidasi parsial. Reaksi oksidasi parsial bio-metana sebagai sumber metana dengan menggunakan katalis heterogen ZSM-5 sintesis termodifikasi oksida logam besi. Penambahan logam diharapkan dapat menghasilkan selektivitas yang lebih tinggi terhadap konversi metana menjadi metanol.Pada penelitian ini, katalis ZSM-5 alam maupun sintetik disintesis dengan metode double template menggunakan primary template TPAOH sebagai pengarah framework MFI, serta secondary template yaitu dimethyldiallyl ammonium chloride acrylamide copolymer (PDD-AM) sebagai pengarah struktur mesopori. Katalis Fe2O3/ZSM-5 alam dan sintetik yang telah disintesis, dianalisa menggunakan XRD, SEM, BET, dan FTIR. Karakterisasi dengan XRF juga dilakukan untuk mengetahui kadar %loading oksida logam besi pada katalis ZSM-5.Uji aplikasi masing-masing katalis terhadap adsorpsi menggunakan biogas sebagai sumber metana dilakukan dalam atmospheric fixed batch reactor dengan perbandingan feed CH4(biogas):N2 0,75:2. Reaksi dilakukan pada suhu 150oC dengan waktu 120 menit dengan variasi jumlah katalis dan melakukan reaksi menggunakan katalis regenerasi. Produk hasil reaksi dari masing-masing katalis dianalisa dengan GC-FID untuk mengetahui %yield metanol yang terbentuk.

---

Methane gas is one of abundant component in biogas that is common to be converted into methanol through partial oxidation reaction. Partial oxidation reaction of bio-methane uses methane as its source along with the utilization of modified iron oxide with natural and/or synthetic ZSM-5 as heterogeneous catalyst. Based on recent research showed that hierarchical ZSM-5 that was modified with iron oxide produced optimum % yield of methanol in bio-methane partial oxidation reaction (Triputrananda, 2018). Addition or loading of iron is expected to produce higher selectivity towards methane conversion into methanol. Aside of that, optimization was done with variation of pore size to determine the type of catalyst and its corresponds with optimum partial oxidation conversion output.

In this research, natural and/or ZSM-5 catalyst were synthesized in double template method with TPAOH as its primary template that directed to MFI framework, PDDAM as its secondary template that directed mesoporous structure. Natural and/or synthetic Fe2O3/ZSM-5 catalyst were synthesized and further be analyzed with XRD, SEM, BET, and FTIR. Characterizations of XRF was done in order to obtain loading percentage of iron oxide into the ZSM-5 catalyst.

The application were done in each variation of catalyst towards adsorption with biogas as methane source that was done in atmospheric fixed batch reactor with ratio of CH4(biogas):N2 0,75:2 feed. Reactions were done under temperature of 150oC with 120 minutes duration, alongside with amount of variation on catalyst and reaction with regenerated catalyst. Products obtained from each catalyst were analyzed with GC-FID to determine % of conversion from each products obtained."

"Asam levulinat (C5H8O3) merupakan salah satu bahan baku industri kimia (platform chemicals) yang saat ini banyak dibutuhkan dan diisolasi karena kemudahannya untuk diubah menjadi berbagai macam senyawa kimia yang bernilai ekonomi tinggi. Asam levulinat dapat diperoleh dengan mengkonversi biomassa yang banyak mengandung selulosa sebagai sumber karbon seperti batang sorgum manis (Sorghum bicolor). Batang sorgum terlebih dahulu dilakukan pretreatment kimia (delignifikasi) dan pretreatment mekanik (ball-milling dan ultrasonikasi) untuk mendapatkan selulosa yang lebih besar sehingga dihasilkan asam levulinat dengan rendemen yang tinggi. Tujuan penelitian disertasi ini adalah merekonstruksi kondisi optimum (pretreatment biomassa dan jenis katalis) dalam reaksi konversi limbah biomassa (batang sorgum) menjadi asam levulinat menggunakan katalis Mn3O4/ZSM-5 berpori hirarki yang dibandingkan juga dengan katalis lainnya berbasis zeolit yaitu ZSM-5 berpori hirarki, ZSM-5 berpori mikro dan Mn3O4/ZSM-5 berpori mikro. Hasil reaksi juga dilakukan ekstraksi asam levulinat mengunakan dua pelarut yang tidak bercampur dengan kriteria yang terpilih. Reaksi konversi batang sorgum dilakukan dengan kondisi 0,1 g batang sorgum; 0,01 g katalis; 2 mL H3PO4 40%; 0,5 mL H2O2 3%; temperatur 130 °C selama 0, 2, 4, 6, 8 dan 10 jam. Batang sorgum hasil pretreatment dianalisis dengan Fourier Transform Infrared (FTIR) dan X-Ray Diffraction (XRD). Katalis hasil sintesis dianalisis dengan FTIR, XRD, Brunauer Emmet Teller (BET), Tranmission Electron Microscope (TEM) dan Scanning Electron Microscope-Energi Dispersive X-Ray (SEM-EDX). Hasil reaksi konversi dianalisis dengan menggunakan High Performance High Liquid Chromatography (HPLC). Hasil penelitian menunjukkan bahwa pretreatment kimia (delignifikasi) menghasilkan kadar selulosa yang lebih tinggi sehingga mudah terkonversi menjadi asam levulinat. Pretreatment ball milling yang merupakan pretreatment mekanik memberikan yield asam levulinat yang cukup kompetitif terhadap pretreatment delignifikasi. Pretreatment ultrasonikasi belum memberikan yield asam levulinat yang signifikan. Yield asam levulinat yang cukup besar dengan penggunaan katalis yang melibatkan katalis berbasis logam Mn yaitu Mn3O4 sebesar 27,25%, Mn2+ sebesar 26,2% dan Mn3O4/ZSM-5 sebesar 7,02%. Katalis berbasis logam Mn berfungsi untuk mengefektifkan pembentukan hidroksil radikal seperti reaksi yang dihasilkan pada reaksi mirip Fenton. Reaksi konversi dilakukan scale-up dilakukan sebesar 15 kali menggunakan katalis yang melibatkan Mn dan ZSM-5 yaitu Mn3O4/ZSM-5 berpori hirarki, kemudian hasil konversi diekstraksi. Metode ekstraksi asam levulinat hasil dari reaksi konversi limbah biomassa (batang sorgum) menjadi menggunakan katalis Mn3O4/ZSM-5 berpori hirarki adalah menggunakan ekstraksi cair-cair dengan pelarut campuran diklorometana dan 2-propanol (v/v; 1:1). Kedua pelarut ini ramah lingkungan dan memiliki titik didih <100 °C, sehingga asam levulinat mudah dipisahkan dari pelarut.

---

Levulinic acid (C5H8O3) is one of the raw materials for the chemical industry (platform chemicals), which is currently widely needed and isolated because of its ease of conversion into various chemical compounds of high economic value. Levulinic acid can be obtained by converting biomass that contains a lot of cellulose as a carbon source, one example of which is sweet sorghum (Sorghum bicolor) stems. Sorghum stalks must first be subjected to chemical pretreatment (delignification) and mechanical pretreatment (ball-milling and ultrasonication) to obtain larger cellulose so that high yields of levulinic acid are produced. The purpose of this dissertation research is to reconstruct the optimum conditions (biomass pretreatment and type of catalyst) in the conversion reaction of biomass waste (sorghum stalks) to levulinic acid using mangenese base catalysts: Mn2+, Mn3O4 and hierarchical Mn3O4/ZSM-5 hierarchical catalyst compared to other zeolite-based catalysts, which are hierarchical ZSM-5, microporous ZSM-5 and microporous Mn3O4/ZSM-5. The results of the reaction were also extracted using levulinic acid using two immiscible solvents with selected criteria. The conversion reaction of sorghum stalks was carried out under conditions of 0.1 g of sorghum sticks; 0.01 g catalyst; 2 mL H3PO4 40%; 0.5 mL H2O2 30%; a temperature of 130 °C for 0, 2, 4, 6, 8 and 10 hours. The pretreated sorghum stalks were analyzed by Fourier Transform Infrared (FTIR) and X-Ray Diffraction (XRD). The synthesized catalyst was analyzed by FTIR, XRD, Brunauer Emmet Teller (BET), Transmission Electron Microscope (TEM) and Scanning Electron Microscope-Energi Dispersive X-Ray (SEM-EDX). The results of the conversion reaction were analyzed using High-Performance High Liquid Chromatography (HPLC). The results showed that chemical pretreatment (delignification) resulted in higher cellulose content so that it was easily converted to levulinic acid. Ball milling pretreatment which is a mechanical pretreatment, gives levulinic acid yield which is quite competitive against delignification pretreatment. The ultrasonication pretreatment has not yet given a significant yield of levulinic acid. The yield of levulinic acid is quite large with the use of catalysts involving Mn metal-based catalysts, Mn3O4 27.25%, Mn2+ 26.2% and Mn3O4/ZSM-5 hierarchical 7.02%. Mn metal-based catalyst serves to streamline the formation of hydroxyl radicals, such as the reaction produced in a Fenton-like reaction. The conversion reaction was scaled up 15 times using a catalyst involving Mn and ZSM-5, Mn3O4/ZSM-5 hierarchical, then the conversion results were extracted. The extraction method of levulinic acid resulting from the conversion reaction of biomass waste (sorghum stalks) into using Mn3O4/ZSM-5 hierarchical catalyst is to use liquid-liquid extraction with a mixed solvent of dichloromethane and 2-propanol (v/v; 1:1). Both of these solvents are environmentally friendly and have a boiling point of <100 °C, so levulinic acid is easily separated from the solvent."

"Sintesis dan Aplikasi Nanokomposit Berbasis Selulosa Corn Cob - TiO2/ZnO sebagai Katalis pada Konversi Glukosa Menjadi 5-Hidroksimetilfurfural dan Asam Levuinat Selulosa dapat diisolasi dari limbah corn cob tongkol jagung yang akan digunakan untuk sintesis nanokomposit berbasis selulosa yang dimodifikasi dengan nanopartikel anorganik TiO2/ZnO sehingga memiliki sifat unggul yang berasal dari gabungan sifat keduanya. Metode yang digunakan untuk isolasi selulosa adalah perlakuan alkali dan hidrolisis asam. Hasil isolasi dan sintesis tersebut dikarakterisasi dengan menggunakan instrumen FTIR, XRD, TEM dan SEM. Rendemen selulosa hasil isolasi diperoleh sebesar 57,51. TiO2 dan ZnO hasil sintesis berukuran nano dengan struktur masing-masing berupa anatase dan heksagonal wurtzite. Nanokomposit selulosa ndash; TiO2/ZnO dapat diaplikasikan sebagai katalis pada konversi glukosa menjadi 5-Hidroksimetilfurfural dan produk sampingnya yaitu asam levulinat dengan uji kuantitatif nya menggunakan HPLC. Kondisi optimum pembentukan 5-Hidroksimetilfurfural dari konversi glukosa adalah pada suhu 180oC selama 210 menit, dengan komposisi glukosa sebanyak 30 mg dan katalis 15 mg. Laju reaksi konversi glukosa menjadi 5-hidroksimetilfurfural mengikuti reaksi orde 1 dengan energi aktivasi yang diperoleh dengan perhitungan Arhenius adalah sebesar 37,61 kJ/mol untuk reaksi penguraian glukosa menjadi produk, 29,28 kJ/mol untuk reaksi pembentukan HMF dan 22,12 kJ/mol untuk reaksi pembentukan LA,

---

Synthesis and Application Nanocomposite Based Corn Cob Cellulose TiO2 ZnO as Catalyst in Glucose Conversion to 5 Hydroxymethylefurfural and Levulinic Acid Cellulose can be isolated from corn cob waste to be used for the synthesis of cellulose based nanocomposites modified with inorganic TiO2 ZnO nanoparticles so as to have superior properties derived from their combined properties. The methods used for cellulosic isolation are alkaline treatment and acid hydrolysis. The isolation and synthesis results were characterized using FTIR, XRD, TEM and SEM instruments. The yield of isolated cellulose was obtained at 57,51. TiO2 and ZnO of nano sized synthesis with their respective structures in the form of anatase and hexagonal wurtzite. Nanocomposite cellulose TiO2 ZnO can be applied as a catalyst on conversion of glucose to 5 Hydroxymethylfurfural and its byproducts of levulinic acid with its quantitative test using HPLC. The optimum conditions of 5 Hydroxymethylfurfural formation of glucose conversion were at 180 C for 210 min, with a glucose composition of 30 mg and a catalyst of 15 mg. The rate of glucose conversion reaction to 5 hydroxymethylfurfural follows the reaction of order 1 with the activation energy obtained by Arhenius calculation is 37.61 kJ mol for the decomposition reaction of glucose into product, 29.28 kJ mol for HMF forming reaction and 22.12 kJ mol for LA forming reaction."

"Residu pertanian seperti batang sorgum adalah salah satu bahan penghasil lignoselulosa alami. Limbah sorgum telah dilaporkan memiliki kandungan gula yang cukup tinggi yang berasal dari selulosa dan hemiselulosa pada bagian batang sorgum. Dalam riset ini selulosa dari limbah batang sorgum telah berhasil dikonversi menjadi asam levulinat. Reaksi konversi berlangsung pada suhu 100oC menggunakan katalis Mn/ZSM-5 dengan kehadiran asam fosfat dan hidrogen peroksida 30% (v/v) seperti reaksi mirip fenton. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH sebagai chemical pretreatment pada proses delignifikasi limbah batang sorgum dan pengaruh konsentrasi asam fosfat pada reaksi konversi. Selain itu, dilakukan pula variasi substrat pada riset ini, yakni selulosa limbah batang sorgum menggunakan zat pemutih (penambahan NaClO) dan selulosa limbah batang sorgum tanpa zat pemutih. Hasil konversi selulosa menjadi asam levulinat dianalisis menggunakan HPLC. Dari riset ini diperoleh bahwa proses delignifikasi menggunakan 10% NaOH dapat menurunkan kadar lignin secara signifikan dibandingkan dengan menggunakan konsentrasi NaOH 5% dan 15% yaitu dari 28,42% menjadi 16,81%. Jika dilihat dari jenis substrat dan jumlah konsentrasi H3PO4 yang digunakan pada saat konversi selulosa menjadi asam levulinat diperoleh bahwa selulosa dari limbah batang sorgum tanpa zat pemutih dengan konsentrasi H3PO4 30% menghasilkan %yield asam levulinat optimum yaitu sebesar 14,37% pada jam ke-10 reaksi konversi berlangsung. Hal ini berkaitan dengan aksesibilitas katalis Mn/ZSM-5 dan kristalinitas dari jenis substrak yang digunakan. Dari hasil konversi selulosa, selain asam levulinat, juga diperoleh produk samping yaitu asam format dan asam asetat.

---

The agricultural waste such as stalks of sorghum is one of the largest natural lignocellulose. The waste sorghum has been reported that it contained high sugar derived from celluloseand hemicellulose in the sorghum stalks. In this research, cellulose which comes from the waste sorghum stalks has been successfully converted into levulinat acid. The conversion reaction occurs at a temperature of 100oC by using a catalyst Mn/ZSM-5 in the presence of phosphoric acid and hydrogen peroxide 30% (v/v) as a fenton like reaction.

This research aims to determine the effect of the concentration of NaOH as chemical pretreatment on the delignification process waste sorghum stalks and influence of phosphoric acid concentration in the conversion reaction. After that, a substract variation has also been done in this research, namely cellulase waste sorghum stalks using bleaching agent (NaClO) and cellulosa waste sorghum stalks without bleach. The result of cellulose conversion into levulinat acid is analyzed using HPLC.

This research shows that the proccess of delinification using 10%NaOH can sigificantly reduce the level of lignin compared to using 5% and 15% concentration NaOH from 28.42% to 16.81 %. If it is seen from the type of substrate and total concentration of H3PO4, which is used at the conversion of cellulose into acid obtained levulinat that the cellulosic which comes from wastesorghum stalks without bleching agent at a concertration of H3PO4 30% have % yield optimum levulinat acid that are equal to 14.37%at the 10th hour when the conversion reaction occurs. This is related to the accessibility of catalyst Mn / ZSM-5 and the crystallinity of the type of substrate used. From the results of the conversion of cellulose, in addition to levulinat acid, also obtained by-products namely formic acid and acetic acid."