Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Bawang putih dianggap sebagai salah satu tumbuhan terpenting, dilihat dari berbagai macam kegunaannya, baik sebagai bahan mentah untuk tujuan kuliner atau sebagai ramuan obat. Diallil disulfida (DADS) dan diallil trisulfida (DATS) merupakan senyawa organosulfur yang terdapat dalam bawang putih, yang sangat berkontribusi atas sifat bioaktif dan aroma khas pada bawang putih. DADS dan DATS juga terkenal dengan sifat antioksidannya. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh kondisi analisis optimum campuran DADS dan DATS agar diperoleh metode yang valid untuk digunakan pada penetapan kadar DADS dan DATS pada bawang putih tunggal dan bawang putih siung. Analisis dilakukan menggunakan kromatografi gas dengan detektor ionisasi nyala, kolom HP-1. Suhu awal kolom 140℃ dengan kenaikkan 1℃/menit hingga 180℃. Suhu injektor dan detektor diatur 200℃, laju alir gas pembawa 0,80 mL/menit, volume penyuntikkan 1,0 μL. Kondisi analisis yang telah dioptimasi kemudian divalidasi mencakup selektivitas, linearitas, akurasi, presisi, batas deteksi, batas kuantitasi. Hasil validasi didapatkan nilai koefisien korelasi (r) untuk DADS sebesar 0,9999 pada konsentrasi 0,5-20 μg/mL dengan persamaan garis y = 13068,97x - 3373,62. Pada DATS didapatkan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,9999 pada rentang konsentrasi yang sama, dengan persamaan garis y = 3194,39x - 307,22. Nilai LOD dan LOQ untuk DADS sebesar 0,3063 μg/mL dan 1,0210 μg/mL, sedangkan untuk DATS sebesar 0,1986 μg/mL dan 0,6621 μg/mL. Didapatkan nilai akurasi dengan rentang %UPK antara 98,05-101,76% dan presisi dengan %KV≤2%. Dari hasil penelitian menunjukkan bahwa metode analisis yang digunakan dinyatakan valid karena memenuhi seluruh kriteria. Hasil menunjukkan pada sampel bawang putih tunggal diperoleh kadar rata-rata DADS sebesar 0,0296% dan DATS sebesar 0,0093%. Sedangkan, pada sampel bawang putih siung diperoleh kadar rata-rata DADS sebesar 0,0248% dan DATS sebesar 0,0087%.

---

Garlic is treated as one of the most important plants that can be seen from its various uses, whether as food ingredients or as a part of medicational purposes. Diallyl disulfide (DADS) and diallil trisulfide (DATS) are organosulfur compound that can be found in the garlic, which highly affect the characteristic of the aroma of the garlic itself and the bioactive properties. DADS and DATS are also well known for its antioxidants properties. The purpose of this research is to observe the optimum analysis condition of DADS and DATS in order to obtain a valid method to be used in determining DADS and DATS levels in garlic and single clove garlic. The analysis was performed using gas chromatography with flame ionization detector, column HP-1. Initial temperature of column was set from 140℃ with an increase of 1℃/min to 180℃. The injector and detector temperature was set to 200℃, carrier gas flow rate was 0,80 mL/min, and the injection volume was 1.0 μL. The optimized conditions of analysis are then validated which include selectivity, linearity, accuracy, precision, limit of detection, and limit of quantification. Validation shows that the coefficient of correlation (r) for DADS is 0,9999 in the range of concentration 0,5-20 μg/mL with linear regression y = 13068,97x -3373,62. Moreover, the coefficient of correlation for DATS is 0,9999 in the range of the same concentration, with linear regression y = 3194,39x - 307,22. The values of LOD and LOQ for DADS are 0,3063 μg/mL and 1,0210 μg/mL, respectively. Meanwhile, the LOD and LOQ for DATS are 0,1986 μg/mL and 0,6621 μg/mL, respectively. The percentage of recovery is in the range of 98,05-101,76% and CV≤2%. This research indicates the use of analytical method is valid because it meets the criteria. Last but not least, the results shows on single clove garlic sample, the average level of DADS and DATS are 0,0296% and 0,0093%, respectively. Meanwhile, on garlic sample, the average level of DADS and DATS are 0,0248% and 0,0087%, respectively."

"Bawang putih hitam atau black garlic merupakan hasil fermentasi bawang putih yang didapat melalui pemanasan. Black garlic memiliki efek antioksidan yang lebih tinggi dibandingkan bawang putih. Diallil disulfida dan diallil trisulfida pada bawang putih memberikan aktivitas biologis dalam perlindungan terhadap kerusakan oksidatif. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh pelarut yang lebih baik antara etil asetat dan heksan untuk ekstraksi diallil disulfida dan diallil trisulfida dalam black garlic serta mengkonfirmasi keberadaan kadar senyawa diallil disulfida dan diallil trisulfida dalam black garlic. Analisis dilakukan menggunakan kromatografi gas Shimadzu GC-17A dengan kolom DB-5 dan detektor ionisasi nyala pada suhu kolom 140 C dengan kenaikan suhu 1 C/menit hingga 180 C dengan suhu injektor 200 C, suhu detektor 200 C, dan laju alir 0,8 mL/menit. Hasil validasi standar diallil disulfida dan diallil trisulfida dengan konsentrasi 0,5-20 ppm, diperoleh persamaan garis kurva kalibrasi berturut-turut adalah y = 13068,97x - 3373,62 dan y = 3194,39x - 307,22 dengan koefiesien relasi r sebesar 0,9999 untuk keduanya. Nilai LOD dan LOQ senyawa diallil disulfida adalah 0,3063 ppm dan 1,0210 ppm, untuk senyawa diallil trisulfida sebesar 0,1986 ppm dan 0,6621 ppm. UPK dan KV yand didapat berturut-turut adalah 98,05-101,76 dan 0,58-1,50 . Terdapat tiga sampel black garlic yang berbeda yang dibeli di pasar untuk penelitian ini. Hasil yang di dapat, pelarut etil asetat lebih baik untuk mengekstraksi diallil disulfida dan diallil trisulfida dalam black garlic dibandingkan dengan heksan. Kadar rata-rata yang dihasilkan pada ekstraksi menggunakan etil asetat untuk diallil disulfida dan diallil trisulfida berturut-turut sebesar 0,0012 dan 0,0009. Sedangkan kadar rata-rata yang dihasilkan pada ekstraksi menggunakan heksan untuk diallil disulfida dan diallil trisulfida berturut-turut sebesar 0,0010 dan 0,0004. Hasil penetapan kadar diallil disulfida dan diallil trisulfida rata-rata pada black garlic sampel A berturut-turut sebesar 0,0012 dan 0,0009. Pada sampel B kadar diallil disulfida dan diallil trisulfida tidak dapat terdeteksi dan pada sampel C kadar diallil disulfida dan diallil trisulfida rata-rata berturut-turut sebesar 0,0007 dan 0,0013. Pelarut etil asetat lebih baik untuk ekstraksi diallil disulfida dan diallil trisulfida dibandingkan dengan heksan dan senyawa diallil disulfida dan diallil trisulfida terdapat dalam black garlic namun kadarnya sangat rendah.

---

Black garlic is the result of garlic fermentation obtained through heating. Black garlic has a higher antioxidant effect than garlic. Diallyl disulfide and diallyl trisulfide in garlic provide biological activity in the protection against oxidative damage. This study aims to obtain a better solvent between ethyl acetate and hexane for the extraction of diallyl disulfide and diallyl trisulfide in black garlic and to confirm the presence of diallyl disulfide and diallyl trisulfide compounds in black garlic.

The analysis was performed using Shimadzu GC 17A gas chromatography with DB 5 column and flame ionization detector at column temperature 140 C with temperature rise of 1 C min to 180 C with 200 C injector temperature, detector temperature 200 C, and 0.8 mL min flow rate.

The result of validation of diallyl disulfide and diallyl trisulfide standard with concentration of 0,5 20 ppm, the equation of calibration curve line are y 13068,97x 3373,62 and y 3194,39x 307,22 with relation coefficient of 0,9999 for both. The values of LOD and LOQ of diallyl disulfide compounds were 0,3063 ppm and 1,0210 ppm, for diallyl trisulfide compounds of 0,1986 ppm and 0,6621 ppm. UPK and KV obtained respectively were 98,05 101,76 and 0,58 1,50. There are three different black garlic samples purchased in the market for this study.

As a result, the ethyl acetate solvent is preferable to extract diallyl disulfide and diallyl trisulfide in black garlic compared with hexane. The average content produced on extraction using ethyl acetate for diallyl disulfide and diallyl trisulfide was 0,0012 and 0,0009, respectively. While the average content produced on the extraction using hexane for diallyl disulfide and diallyl trisulfide was 0,0010 and 0,0004, respectively.

The result of determination of diallyl disulphide and diallyl trisulfide content on the black garlic of sample A were 0,0012 and 0,0010, respectively. In sample B the diallyl disulphide and diallyl trisulfide levels cannot be detected and in sample C the diallyl disulfide and diallyl trisulfide levels averaged 0,0007 and 0,0013. The ethyl acetate solvent is preferable for the extraction of diallyl disulfide and diallyl trisulfide compared with hexane and diallyl disulphide and diallyl trisulfide compounds present in black garlic but very low levels."

"Black garlic merupakan olahan bawang putih yang cukup popular. Bila dibandingkan dengan bawang putih segar, black garlic tidak mengeluarkan rasa dan bau yang kuat. Diallil disulfide DADS dan diallil trisulfide DATS merupakan senyawa organosulfur yang memberikan rasa dan bau yang tajam pada bawang putih saat bawang putih dihancurkan. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh pelarut terbaik untuk mengekstraksi senyawa diallil disulfida dan diallil trisulfida dari bawang putih, serta mengetahui pengaruh lamanya pemanasan terhadap kadar senyawa diallil disulfida dan diallil trisulfida dalam proses pembuatan black garlic dengan suhu 80 C dan kelembapan 75 dalam kurun waktu 0 bulan,1 bulan, 2 bulan dan 3 bulan. Pelarut yang dibandingkan untuk ekstraksi senyawa DADS dan DATS adalah heksan dan etil asetat. Analisis dilakukan dengan menggunakan Kromatografi gas Shimadzu model GC-17A yang dilengkapi detektor ionisasi nyala, kolom kapiler dengan panjang 30 meter, diameter dalam 0,32 mm, film thickness 0,25 m dengan fase diam HP-1. Kondisi optimum untuk dilakukan analisis adalah pada suhu awal kolom 140 C dengan kenaikan suhu 1 C/menit hingga 180 C, suhu injector 200 C, suhu detektor 200 C dan laju alir gas pembawa diatur 0,80 mL/menit. Hasil validasi standar DADS dan DATS dengan konsentrasi 0,5-20 g/mL, diperoleh persamaan garis kurva kalibrasi untuk DADS adalah y = 13068,97x ndash; 3373,62 dengan koefisien korelasi r sebesar 0,9999 dan untuk DATS adalah y = 3194,39x ndash; 307,22 dengan koefisien korelasi r sebesar 0,9999. Nilai LOD dan LOQ senyawa DADS adalah 0,3063 g/mL dan 1,0210 g/mL, dan untuk senyawa DATS adalah 0,1986 g/mL dan 0,6621 g/mL. UPK dan KV yang didapat berturut-turut adalah 98,05-101,76 dan 0,58-1,50 . Hasil pembandingan pelarut menunjukkan bawa etil asetat memberikan hasil yang lebih baik daripada heksan. Rata-rata kadar senyawa DADS yang diperoleh dalam sampel ekstrak black garlic 0 bulan, 1 bulan, 2 bulan, dan 3 bulan berturut-turut adalah 0,03058, 0,00213, 0,00196 dan 0,00140. Sedangkan rata-rata kadar senyawa DATS yang diperoleh dalam sampel ekstrak black garlic 0 bulan, 1 bulan, 2 bulan, dan 3 bulan berturut-turut adalah 0,00812, 0,00443, 0,00268 dan 0,00196. Hasil ini menunjukkan bahwa kandungan senyawa DADS dan DATS akan mengalami penurunan yang signifikan selama proses pembentukan black garlic, semakin lama waktu pembuatan black garlic maka kandungan DADS dan DATS akan semakin berkurang.

---

Black garlic is one of the popular product of garlic. Compared to the usual fresh garlic, black garlic doesnt produce a strong smell and taste. Diallyl disulfide DADS and Diallyl trisulfide DATS are organosulfur compounds, that originates the strong smell and taste when a garlic is crushed. This research conducted to know the best solvent to extract both Diallyl disulfide DADS and Diallyl trisulfide DATS compounds that exists in the garlic. This research also conducted to know the influence of heating time to the level of percentages of the Diallyl disulfide DADS and Diallyl trisulfide DATS compounds in the process of making black garlic with the temperature of 80 C and 75 humidity in 0 month, 1 month, 2 months, and 3 months. The solvents that were used to compare the extraction of DADS and DATS are hexane and ethyl acetate. The analysis was done with gas chromatography Shimadzu GC 17A thats equipped with a flame ionization detector, a 30 meter capillary column, with the inside diameter of 0,32 mm, film thickness of 0,25 m with the stationary phase HP 1. The optimum condition for the analysis is at the initial temperature of 140 C with the increase of 1 C minute until the temperature of 180 C, with the temperature of both the injector and detector at 200 C, and with the carrier gas rsquo s flow rate of 0,80 mL minute. Validation of DADS and DATS in the range of concentration 0,5 20 g mL, obtained linearity regression of DADS y 13068,97x ndash 3373,62 with coefficient of correlation r 0,9999 and linearity regression of DATS y 3194,39x ndash 307,22 with coefficient of correlation r 0,9999. The value of LOD and LOQ for DADS were 0,3063 g mL and 1,0210 g mL, and for DATS were 0,1986 g mL and 0,6621 g mL. The obtained result of recovery and CV were 98,05 101,76 and 0,58 1,50 respectively. Ethyl acetate gave a better result as a solvent than hexane. The average DADS rsquo level of percentage for 0 month, 1 month, 2 months, and 3 months from black garlic are 0,03058 , 0,00213 , 0,00196 and 0,00140. As for the average of DATS level of percentage for 0 month, 1 month, 2 months, and 3 months from black garlic are 0,00812, 0,00443, 0,00268 and 0,00196. This results showed that the level of percentage of both the DADS and DATS show a significant decrease in the process of making black garlic. The longer it takes to make the black garlic the lower both the DADS and DATS percentages will be."

"N-Metil-2-Pirolidon (NMP) memiliki kemampuan dalam meningkatkan penetrasi zat aktif dengan cara meningkatkan difusi polar kulit serta menurunkan difusi dan partisi rute nonpolar kulit. Penelitian ini bertujuan untuk melakukan analisis NMP dalam sediaan injeksi secara kromatografi gas. Metode kromatografi gas yang sederhana dan sensitif telah dikembangkan dan dioptimasi serta divalidasi untuk analisis NMP dalam beberapa sedian injeksi. Pemisahan komponen dalam sampel dianalisis menggunakan kolom VB-Wax dan dideteksi menggunakan detektor ionisasi nyala. Analisis dilakukan dengan teknik gradien dengan suhu awal kolom 160oC dan dinaikkan suhunya 3oC permenit hingga suhu 180oC dengan kecepatan alir 1,4 mL/menit. N,N- dimetil formamida digunakan sebagai pelarut dalam analisis. Koefisien korelasi kurva kalibrasi (r= 0,9997) berada pada rentang konsentrasi 39,43 - 98,59 μg/ml. nilai koefisien variasi pada tiga konsentrasi NMP berbeda adalah lebih rendah dari 2%. Uji perolehan kembali NMP diperoleh antara 98,104 - 101,663%. Hasil validasi metode memenuhi kriteria yang ditetapkan.

---

N-Methyl-2-Pyrrolidone (NMP) has the ability to improve the penetration of active substance by increasing the diffusion of polar skin and decreased diffusion and partition of nonpolar route skin. The research aims to analyze NMP in injection dosage by gas chromatography. Gas chromatography method is simple and sensitive have been developed, optimized, and validated for analysis of NMP in some performed injection. Separation of components in the samples were analyzed using VB-Wax column and detected using a flame ionization detector.

The analysis was done by using a column temperature gradients. The initial temperature of the column was set at 160oC and 3oC temperature increase per minute up to 180oC with air flow rate 1,4 mL/min. N,N-Dimethylformamide used as a solvent. The coefficient of correlation value obtained by calibration curve in the concentration range of 39,43 - 98,59 μg/ml. Value of the coefficient of variation NMP is lower than 2%. The NMP recovery percentage was between 98,104 - 101,663%. The result of validation method fulfilled for the given criteria."

"Perubahan peraturan terkait batas penggunaan bahan pengawet metilisotiazolinon (MI) dan metilkloroisotiazolinon (MKI) dalam formula kosmetika telah disahkan oleh Badan Pengawas Obat dan Makanan Indonesia (Badan POM). Perubahan ini diupayakan demi memastikan mutu dan keamanan produk dalam rangka mencegah kasus alergi kontak dermatitis di Indonesia. Sementara itu, metode analisis yang tersedia di Badan POM hanya untuk menganalisis MI secara KCKT-UV dan belum ada yang memfasilitasi analisis simultan MI dan MKI pada produk kosmetika. Tujuan dari penelitian ini adalah mengembangkan metode analisis MI dan MKI dalam produk kosmetika secara simultan menggunakan teknik ekstraksi matrix solid-phase dispersion (MSPD) dilanjutkan dengan kromatografi gas-spektrometri massa (KG-SM) yang optimum dan valid serta mendapatkan data perbandingan hasil validasi dan penetapan kadar MI dan MKI antara metode KG-SM dengan KCKT-UV. MI dan MKI diekstrak dari dalam sampel kosmetika menggunakan teknik MSPD dengan alumina sebagai sorben padat dan etil asetat sebagai eluen. Pasir kuarsa sebagai sorben lokal dari Indonesia walau bukan merupakan sorben terpilih tetapi terbukti memiliki kemampuan untuk digunakan pada proses ekstraksi senyawa kimia. Setelah terisolasi, MI dan MKI tersebut dianalisis menggunakan KG-SM yang dilengkapi dengan kolom kapiler DB-5MS. Hasil uji validasi memenuhi kriteria keberterimaan baik untuk kosmetik non bilas dan bilas dimana perolehan kembali MI dan MKI antara 97,87-103,15 %, simpangan baku relatif (SBR) di bawah 11%, dan batas kuantitasi (LOQ) MI dan MKI untuk kosmetika non bilas berturut turut adalah 0,96 µg/mL dan 1,95 µg/mL. Sementara untuk kosmetika bilas nilai LOQ nya adalah 0,56 µg/mL untuk MI dan 1,49 µg/mL untuk MKI. Hasil tersebut, jika dibandingkan dengan metode KCKT-UV, menunjukkan bahwa metode KG-SM lebih sensitif dan selektif.  Saat diaplikasikan pada sampel kosmetika, metode KG-SM memiliki potensi digunakan untuk memonitor ketidaksesuaian pelabelan MI dan MKI pada daftar komposisi produk kosmetika dibandingkan dengan KCKT-UV walau secara statistik tidak ada perbedaan yang signifikan diantara kedua metode tersebut.

---

The regulation amendment regarding the permitted limit for methylisothiazolinone (MI) and methyhlchloroisothiazolinone (MCI) preservative in cosmetic formula has been promulgated by Indonesian Food and Drug Authority (Indonesian FDA). This amendment is to ensure consumer safety and product quality in order to prevent allergic contact dermatitis case in Indonesia. Meanwhile, analytical method that available in Indonesian FDA only facilitate MI analysis using HPLC-UV method and analytical method for investigating MI and MCI simultaneously in cosmetic products has not yet been developed. The aim of this study is to develop the simultaneous analytical method for MI and MCI by using MSPD as an extraction technique followed by gas chromatography tandem mass spectrometry (GC-MS) in cosmetic products and to obtain comparative results of validation and assay studies of MI and MCI between GC-MS and HPLC-UV methods. The MI and MCI were extracted from cosmetic sample by using matrix solid-phase dispersion technique with alumina as solid sorbent and ethyl acetate as eluent. Quartz sand from Indonesia, though was not chosen as sorbent, has been proven as a prospective sorbent to be applied in the extraction process. After being isolated, MI and MCI from the samples were analyzed using GC-MS equipped with DB-5MS capillary column. This analysis method for both leave-on and rinse-off cosmetic showing MI and MCI recoveries between 97.87-103.15 %, relative standard deviation (RSD) value lower than 11%, and limit of quantitation (LOQ) for leave-on product is 0.96 µg/mL and 1.95 µg/mL and for rinse-off products 0.56 µg/mL and 1.49 µg/mL for MI and MCI, respectively. Hence, this purposed analytical method for determining MI and MCI in cosmetic products complied the validation acceptance criteria and was more sensitive and specific compared to HPLC-UV validation result. When GC-MS method was applied to analyze cosmetic samples, it indicated a potency to monitor inappropriate labeling of MI and MCI in cosmetic product ingredient list compared to HPLC-UV method though there is no significant differences between those two methods statistically."

"Senyawa ester asam lemak merupakan bahan kimia yang banyak dikembangkan saat ini, diantaranya digunakan pada produk-produk kosmetika dan pangan. Di Indonesia banyak penghasil asam sitrat dan asam palmitat yang memungkinkan untuk pembuatan senyawa ester asam palmitat dan asam sitrat lainnya. Oleh karena itu, percobaan sintesis ester asam 2-heksadekanoiloksipropana-1,2,3-trikarboksilat melalui proses esterifikasi asam sitrat dan asam palmitat, yang diprediksi memiliki potensi sebagai emulgator perlu dilakukan. Asam 2-heksadekanoiloksipropana-1,2,3-trikarboksilat disintesis melalui tiga tahap reaksi. Tahap pertama mereaksikan asam sitrat dengan anhidrida asetat dalam suasana asam menghasilkan asetilsitrat. Tahap kedua mereaksikan asam palmitat dalam benzen dengan metanol menggunakan katalis asam sulfat pekat menghasilkan metil palmitat. Tahap ketiga interesterifikasi antara asetilsitrat dan metil palmitat dengan katalis natrium metoksida menghasilkan asam 2-heksadekanoiloksipropana-1,2,3-trikarboksilat dengan rendemen 72,07%. Metode analisis senyawa ester menggunakan kromatografi gas kolom VB-wax (60 m x 0,32 mm), suhu kolom terprogram 170-190ºC, kenaikkan 2ºC /menit, dan dipertahankan selama 30 menit. Pada kondisi analisis diperoleh waktu retensi asam 2-heksadekanoiloksipropana-1,2,3-trikarboksilat 39,894 menit dengan kadar 72,07%. Karakterisasi dari asam 2-heksadekanoiloksipropana-1,2,3-trikarboksilat memiliki bilangan asam sebesar 395,38 dan nilai HLB 7,625.

---

Fatty acid esters compound were chemical subtance that were more developed now, that were used at food and cosmetic products. In Indonesia, many of citric acid and palmitic acid producer that possible to make another citric acid and palmitic acid esters compound. For that reason, experiment to synthesize ester of 2-hexadecanoyloxypropana-1,2,3-tricarboxylic acid was might be synthesis by esterification of palmitic acid with citric acid, that was predicted has potency as emulsifier become necessary. 2-Hexadecanoyloxypropana-1,2,3-tricarboxylic acid compound was synthesized over three steps of reaction.

First step was reacted citric acid with acetic anhydride in acidic environment yielded acetylcitrate. Second step was reacted palmitic acid in benzene with methanol catalyzed by sulfuric acid yielded methyl palmitate. Third step was interesterification of acetylcitrate with methyl palmitate catalyzed by sodium methoxide yielded 2-hexadecanoyloxypropana-1,2,3-tricarboxylic acid with rendement over 72.07%.

Method of analysis ester components was performed using gas chromatography with VB-Wax column (60 m x 0.32 mm), column temperature was programmed at 170ºC-190ºC, increased by 2ºC/minute, and held for 30 minutes. In analysis conditions was yielded retention time of 2-hexadecanoyloxypropana-1,2,3-tricarboxylic acid 39.894 minutes with levels 72.07%. Characterization of 2-hexadecanoyloxypropana-1,2,3-tricarboxylic acid has acid value 395.38 and Hydrophilic Lipophylic Balance (HLB) value 7.625."

"Metamfetamin merupakan stimulan yang diproduksi secara sintesis dantermasuk salah satu jenis narkotika yang sering disalahgunakan serta diedarkansecara ilegal di Indonesia. Investigasi kasus peredaran ilegalnya di Indonesiaselama ini belum didukung pengotor dan karakteristik/profil metamfetamintersebut. Penelitian ini dilakukan untuk menganalisis pengotor dan membuatkarakterisasi/profil serta mengetahui rute sintesis metamfetamin yang beredarilegal. Penelitian dilakukan pada 20 sampel metamfetamin sitaan penyidik tahun2011-2012 dengan menggunakan instrumen kromatografi gas spektroskopi massa,kromatografi gas ionisasi nyala dan kromatografi cair kinerja tinggi. Ekstraksisampel dilakukan dengan dua cara yaitu ekstraksi dengan dapar fosfat pH 10,5dan etil asetat, dan ekstraksi langsung dengan etil asetat. Hasil penelitianmenunjukkan adanya pengotor berupa 1-fenil-2-propanon, (pseudo)efedrin, Nformilmetametamin,N-asetilmetamfetamin, 1-fenil-2-propanol, naftalen, aziridin,dan oksazolidin. Kiralitas sampel menunjukkan adanya metamfetamin yangberbentuk rasemat, levo dan dekstro. Berdasarkan data penelitian di atas dapatdisimpulkan 3 rute sintesis yang digunakan yaitu : reduksi aminasi, Emde danNagai. Sebaran kemurnian sampel metamfetamin berkisar antara 10% hingga71%.

---

AbstractMethamphetamine is a stimulant that is produced in the synthesis andinclude any type of drug that is often missused and illegally circulated inIndonesia. Investigation of cases of illegal circulatian in Indonesia so far has notbeen supported by impurities and characteristics/profile of methamphetamine. Thestudy was conducted to analyze impurities and make the characterization/profileand find out an out standing synthesis route of illegal methamphetamine. Thestudy was conducted on 20 samples of seized methamphetamine investigation in2011-2012 by using gas chromatography mass spectroscopy, gas chromatographyflame ionization detector, and high performance liquid chromatography.Extraction of samples done in two ways: extraction with phosphate buffer pH 10.5and ethyl acetate, and direct extraction with ethyl acetate. The results indicate thepresence of impurities in the form of 1-phenyl-2-propanone, (pseudo)ephedrine,N-formylmethamphetamine, N-acetylmethamphetamine, 1-phenyl-2-propanol,naphthalene, aziridine, and oxazolidine. Chirality of the sample indicate thepresence of racemic, levo and dextro. Based on research data can be concludedthat the synthesis of 3 routes used are: reductive amination, Emde and Nagai."

"Amfetamin atau di Indonesia banyak dikenal sebagai zat yang menjadi bahan campuran shabu ini masuk ke dalam kelas substansi sintetis yang bekerja pada susunan saraf pusat SSP . Amfetamin memiliki efek psikologikal yang luas sehingga biasa digunakan sebagai pengobatan terapi. Oleh karena efek menyenangkan dan menyebabkan tidak mengantuk, sehingga amfetamin sering disalahgunakan. Pembuktian penyalahgunaan ini memerlukan analisis amfetamin dalam matriks biologis. Sehingga, penelitian ini bertujuan untuk memperoleh metode analisis amfetamin dalam dried blood spot DBS menggunakan kromatografi gas-spektrometri massa KG-SM yang optimum dan tervalidasi. Pemisahan dilakukan dengan menggunakan Kromatografi Gas-Spektrometri Massa dengan Kolom Kapiler DB-5 MS 30 m x 0,25 mm; 0,25 mm ; fase gerak gas Helium; laju alir 0,8 mL/menit; deteksi massa pada nilai 44,00 dan 91,00 untuk amfetamin serta 58,00 dan 77,00 untuk efedrin HCl sebagai baku dalam. Preparasi sampel yang optimum adalah dengan menotolkan 20 mL darah utuh yang telah ditambahkan analit 100 ng/mL pada kertas DBS dan dikeringkan selama 3 jam. Sampel diekstraksi menggunakan metanol 500 mL dan disonikasi selama 20 menit, bagian larutan metanol dipindahkan ke dalam vial yang ditambahkan 10 mL 0,25 HCl dalam metanol dan diuapkan dibawah aliran gas nitrogen. Residu direkonstitusi dengan etil asetat sebanyak 50 mL. Hasil validasi terhadap metode analisis amfetamin yang dilakukan memenuhi persyaratan validasi berdasarkan EMEA Bioanalytical Method Validation Guidelinetahun 2011. Metode yang diperoleh linear pada rentang konsentrasi 4,00 ndash; 60,00 ng/mL dengan r > 0,999.

---

Amphetamine or in Indonesia known as a compound of shabu is a synthetic substance that work on the central nervous system CNS . Amphetamines have extensive physchological effects so commonly used as therapeutic treatments. Because the effects of amphetamine are euphoria and alertness, so amphetamines are often misused. This proof of abuse requires the analysis of amphetamine in biological matrix. Thus, this study aim to obtain the method of amphetamine analysis in dried blood spots using an optimum and validated gas chromatography mass spectrometry GC MS . Separation was performed by Gas Chromatography Mass Spectrometry with DB 5 MS Capillary Column 30 m x 0.25 mm 0.25 m Helium as a gas phase 0.8 mL min flow rate mass detection at values of m z 44.00 and 91.00 for amphetamines and m z 58.00 and 77.00 for ephedrine HCl as an internal standard. Optimized sample preparation was performed by 20 mL of blood were pipetted onto the center of DBS cards, then dried for 3 hours. the extraction was performed by adding 500 mL of methanol and then the sample was sonicated for 20 minutes, the methanolic solution was transferred into the vial containing 10 mL of 0,25 HCl in methanol and evaporated under a gentle stream of nitrogen, then the residue was reconstituted with 50 mL of ethyl acetate solution. The validation result of amphetamine analysis method fulfilled the validation requirement based on EMEA Bioanalytical Method Validation Guideline of 2011. The obtained method of linear in the concentration range 4.00 ndash 60.00 ng mL with r 0.999. "