Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Bawang putih hitam atau black garlic merupakan hasil fermentasi bawang putih yang didapat melalui pemanasan. Black garlic memiliki efek antioksidan yang lebih tinggi dibandingkan bawang putih. Diallil disulfida dan diallil trisulfida pada bawang putih memberikan aktivitas biologis dalam perlindungan terhadap kerusakan oksidatif. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh pelarut yang lebih baik antara etil asetat dan heksan untuk ekstraksi diallil disulfida dan diallil trisulfida dalam black garlic serta mengkonfirmasi keberadaan kadar senyawa diallil disulfida dan diallil trisulfida dalam black garlic. Analisis dilakukan menggunakan kromatografi gas Shimadzu GC-17A dengan kolom DB-5 dan detektor ionisasi nyala pada suhu kolom 140 C dengan kenaikan suhu 1 C/menit hingga 180 C dengan suhu injektor 200 C, suhu detektor 200 C, dan laju alir 0,8 mL/menit. Hasil validasi standar diallil disulfida dan diallil trisulfida dengan konsentrasi 0,5-20 ppm, diperoleh persamaan garis kurva kalibrasi berturut-turut adalah y = 13068,97x - 3373,62 dan y = 3194,39x - 307,22 dengan koefiesien relasi r sebesar 0,9999 untuk keduanya. Nilai LOD dan LOQ senyawa diallil disulfida adalah 0,3063 ppm dan 1,0210 ppm, untuk senyawa diallil trisulfida sebesar 0,1986 ppm dan 0,6621 ppm. UPK dan KV yand didapat berturut-turut adalah 98,05-101,76 dan 0,58-1,50 . Terdapat tiga sampel black garlic yang berbeda yang dibeli di pasar untuk penelitian ini. Hasil yang di dapat, pelarut etil asetat lebih baik untuk mengekstraksi diallil disulfida dan diallil trisulfida dalam black garlic dibandingkan dengan heksan. Kadar rata-rata yang dihasilkan pada ekstraksi menggunakan etil asetat untuk diallil disulfida dan diallil trisulfida berturut-turut sebesar 0,0012 dan 0,0009. Sedangkan kadar rata-rata yang dihasilkan pada ekstraksi menggunakan heksan untuk diallil disulfida dan diallil trisulfida berturut-turut sebesar 0,0010 dan 0,0004. Hasil penetapan kadar diallil disulfida dan diallil trisulfida rata-rata pada black garlic sampel A berturut-turut sebesar 0,0012 dan 0,0009. Pada sampel B kadar diallil disulfida dan diallil trisulfida tidak dapat terdeteksi dan pada sampel C kadar diallil disulfida dan diallil trisulfida rata-rata berturut-turut sebesar 0,0007 dan 0,0013. Pelarut etil asetat lebih baik untuk ekstraksi diallil disulfida dan diallil trisulfida dibandingkan dengan heksan dan senyawa diallil disulfida dan diallil trisulfida terdapat dalam black garlic namun kadarnya sangat rendah.

---

Black garlic is the result of garlic fermentation obtained through heating. Black garlic has a higher antioxidant effect than garlic. Diallyl disulfide and diallyl trisulfide in garlic provide biological activity in the protection against oxidative damage. This study aims to obtain a better solvent between ethyl acetate and hexane for the extraction of diallyl disulfide and diallyl trisulfide in black garlic and to confirm the presence of diallyl disulfide and diallyl trisulfide compounds in black garlic.

The analysis was performed using Shimadzu GC 17A gas chromatography with DB 5 column and flame ionization detector at column temperature 140 C with temperature rise of 1 C min to 180 C with 200 C injector temperature, detector temperature 200 C, and 0.8 mL min flow rate.

The result of validation of diallyl disulfide and diallyl trisulfide standard with concentration of 0,5 20 ppm, the equation of calibration curve line are y 13068,97x 3373,62 and y 3194,39x 307,22 with relation coefficient of 0,9999 for both. The values of LOD and LOQ of diallyl disulfide compounds were 0,3063 ppm and 1,0210 ppm, for diallyl trisulfide compounds of 0,1986 ppm and 0,6621 ppm. UPK and KV obtained respectively were 98,05 101,76 and 0,58 1,50. There are three different black garlic samples purchased in the market for this study.

As a result, the ethyl acetate solvent is preferable to extract diallyl disulfide and diallyl trisulfide in black garlic compared with hexane. The average content produced on extraction using ethyl acetate for diallyl disulfide and diallyl trisulfide was 0,0012 and 0,0009, respectively. While the average content produced on the extraction using hexane for diallyl disulfide and diallyl trisulfide was 0,0010 and 0,0004, respectively.

The result of determination of diallyl disulphide and diallyl trisulfide content on the black garlic of sample A were 0,0012 and 0,0010, respectively. In sample B the diallyl disulphide and diallyl trisulfide levels cannot be detected and in sample C the diallyl disulfide and diallyl trisulfide levels averaged 0,0007 and 0,0013. The ethyl acetate solvent is preferable for the extraction of diallyl disulfide and diallyl trisulfide compared with hexane and diallyl disulphide and diallyl trisulfide compounds present in black garlic but very low levels."

"Black garlic merupakan olahan bawang putih yang cukup popular. Bila dibandingkan dengan bawang putih segar, black garlic tidak mengeluarkan rasa dan bau yang kuat. Diallil disulfide DADS dan diallil trisulfide DATS merupakan senyawa organosulfur yang memberikan rasa dan bau yang tajam pada bawang putih saat bawang putih dihancurkan. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh pelarut terbaik untuk mengekstraksi senyawa diallil disulfida dan diallil trisulfida dari bawang putih, serta mengetahui pengaruh lamanya pemanasan terhadap kadar senyawa diallil disulfida dan diallil trisulfida dalam proses pembuatan black garlic dengan suhu 80 C dan kelembapan 75 dalam kurun waktu 0 bulan,1 bulan, 2 bulan dan 3 bulan. Pelarut yang dibandingkan untuk ekstraksi senyawa DADS dan DATS adalah heksan dan etil asetat. Analisis dilakukan dengan menggunakan Kromatografi gas Shimadzu model GC-17A yang dilengkapi detektor ionisasi nyala, kolom kapiler dengan panjang 30 meter, diameter dalam 0,32 mm, film thickness 0,25 m dengan fase diam HP-1. Kondisi optimum untuk dilakukan analisis adalah pada suhu awal kolom 140 C dengan kenaikan suhu 1 C/menit hingga 180 C, suhu injector 200 C, suhu detektor 200 C dan laju alir gas pembawa diatur 0,80 mL/menit. Hasil validasi standar DADS dan DATS dengan konsentrasi 0,5-20 g/mL, diperoleh persamaan garis kurva kalibrasi untuk DADS adalah y = 13068,97x ndash; 3373,62 dengan koefisien korelasi r sebesar 0,9999 dan untuk DATS adalah y = 3194,39x ndash; 307,22 dengan koefisien korelasi r sebesar 0,9999. Nilai LOD dan LOQ senyawa DADS adalah 0,3063 g/mL dan 1,0210 g/mL, dan untuk senyawa DATS adalah 0,1986 g/mL dan 0,6621 g/mL. UPK dan KV yang didapat berturut-turut adalah 98,05-101,76 dan 0,58-1,50 . Hasil pembandingan pelarut menunjukkan bawa etil asetat memberikan hasil yang lebih baik daripada heksan. Rata-rata kadar senyawa DADS yang diperoleh dalam sampel ekstrak black garlic 0 bulan, 1 bulan, 2 bulan, dan 3 bulan berturut-turut adalah 0,03058, 0,00213, 0,00196 dan 0,00140. Sedangkan rata-rata kadar senyawa DATS yang diperoleh dalam sampel ekstrak black garlic 0 bulan, 1 bulan, 2 bulan, dan 3 bulan berturut-turut adalah 0,00812, 0,00443, 0,00268 dan 0,00196. Hasil ini menunjukkan bahwa kandungan senyawa DADS dan DATS akan mengalami penurunan yang signifikan selama proses pembentukan black garlic, semakin lama waktu pembuatan black garlic maka kandungan DADS dan DATS akan semakin berkurang.

---

Black garlic is one of the popular product of garlic. Compared to the usual fresh garlic, black garlic doesnt produce a strong smell and taste. Diallyl disulfide DADS and Diallyl trisulfide DATS are organosulfur compounds, that originates the strong smell and taste when a garlic is crushed. This research conducted to know the best solvent to extract both Diallyl disulfide DADS and Diallyl trisulfide DATS compounds that exists in the garlic. This research also conducted to know the influence of heating time to the level of percentages of the Diallyl disulfide DADS and Diallyl trisulfide DATS compounds in the process of making black garlic with the temperature of 80 C and 75 humidity in 0 month, 1 month, 2 months, and 3 months. The solvents that were used to compare the extraction of DADS and DATS are hexane and ethyl acetate. The analysis was done with gas chromatography Shimadzu GC 17A thats equipped with a flame ionization detector, a 30 meter capillary column, with the inside diameter of 0,32 mm, film thickness of 0,25 m with the stationary phase HP 1. The optimum condition for the analysis is at the initial temperature of 140 C with the increase of 1 C minute until the temperature of 180 C, with the temperature of both the injector and detector at 200 C, and with the carrier gas rsquo s flow rate of 0,80 mL minute. Validation of DADS and DATS in the range of concentration 0,5 20 g mL, obtained linearity regression of DADS y 13068,97x ndash 3373,62 with coefficient of correlation r 0,9999 and linearity regression of DATS y 3194,39x ndash 307,22 with coefficient of correlation r 0,9999. The value of LOD and LOQ for DADS were 0,3063 g mL and 1,0210 g mL, and for DATS were 0,1986 g mL and 0,6621 g mL. The obtained result of recovery and CV were 98,05 101,76 and 0,58 1,50 respectively. Ethyl acetate gave a better result as a solvent than hexane. The average DADS rsquo level of percentage for 0 month, 1 month, 2 months, and 3 months from black garlic are 0,03058 , 0,00213 , 0,00196 and 0,00140. As for the average of DATS level of percentage for 0 month, 1 month, 2 months, and 3 months from black garlic are 0,00812, 0,00443, 0,00268 and 0,00196. This results showed that the level of percentage of both the DADS and DATS show a significant decrease in the process of making black garlic. The longer it takes to make the black garlic the lower both the DADS and DATS percentages will be."

"Bawang putih dianggap sebagai salah satu tumbuhan terpenting, dilihat dari berbagai macam kegunaannya, baik sebagai bahan mentah untuk tujuan kuliner atau sebagai ramuan obat. Diallil disulfida (DADS) dan diallil trisulfida (DATS) merupakan senyawa organosulfur yang terdapat dalam bawang putih, yang sangat berkontribusi atas sifat bioaktif dan aroma khas pada bawang putih. DADS dan DATS juga terkenal dengan sifat antioksidannya. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh kondisi analisis optimum campuran DADS dan DATS agar diperoleh metode yang valid untuk digunakan pada penetapan kadar DADS dan DATS pada bawang putih tunggal dan bawang putih siung. Analisis dilakukan menggunakan kromatografi gas dengan detektor ionisasi nyala, kolom HP-1. Suhu awal kolom 140℃ dengan kenaikkan 1℃/menit hingga 180℃. Suhu injektor dan detektor diatur 200℃, laju alir gas pembawa 0,80 mL/menit, volume penyuntikkan 1,0 μL. Kondisi analisis yang telah dioptimasi kemudian divalidasi mencakup selektivitas, linearitas, akurasi, presisi, batas deteksi, batas kuantitasi. Hasil validasi didapatkan nilai koefisien korelasi (r) untuk DADS sebesar 0,9999 pada konsentrasi 0,5-20 μg/mL dengan persamaan garis y = 13068,97x - 3373,62. Pada DATS didapatkan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,9999 pada rentang konsentrasi yang sama, dengan persamaan garis y = 3194,39x - 307,22. Nilai LOD dan LOQ untuk DADS sebesar 0,3063 μg/mL dan 1,0210 μg/mL, sedangkan untuk DATS sebesar 0,1986 μg/mL dan 0,6621 μg/mL. Didapatkan nilai akurasi dengan rentang %UPK antara 98,05-101,76% dan presisi dengan %KV≤2%. Dari hasil penelitian menunjukkan bahwa metode analisis yang digunakan dinyatakan valid karena memenuhi seluruh kriteria. Hasil menunjukkan pada sampel bawang putih tunggal diperoleh kadar rata-rata DADS sebesar 0,0296% dan DATS sebesar 0,0093%. Sedangkan, pada sampel bawang putih siung diperoleh kadar rata-rata DADS sebesar 0,0248% dan DATS sebesar 0,0087%.

---

Garlic is treated as one of the most important plants that can be seen from its various uses, whether as food ingredients or as a part of medicational purposes. Diallyl disulfide (DADS) and diallil trisulfide (DATS) are organosulfur compound that can be found in the garlic, which highly affect the characteristic of the aroma of the garlic itself and the bioactive properties. DADS and DATS are also well known for its antioxidants properties. The purpose of this research is to observe the optimum analysis condition of DADS and DATS in order to obtain a valid method to be used in determining DADS and DATS levels in garlic and single clove garlic. The analysis was performed using gas chromatography with flame ionization detector, column HP-1. Initial temperature of column was set from 140℃ with an increase of 1℃/min to 180℃. The injector and detector temperature was set to 200℃, carrier gas flow rate was 0,80 mL/min, and the injection volume was 1.0 μL. The optimized conditions of analysis are then validated which include selectivity, linearity, accuracy, precision, limit of detection, and limit of quantification. Validation shows that the coefficient of correlation (r) for DADS is 0,9999 in the range of concentration 0,5-20 μg/mL with linear regression y = 13068,97x -3373,62. Moreover, the coefficient of correlation for DATS is 0,9999 in the range of the same concentration, with linear regression y = 3194,39x - 307,22. The values of LOD and LOQ for DADS are 0,3063 μg/mL and 1,0210 μg/mL, respectively. Meanwhile, the LOD and LOQ for DATS are 0,1986 μg/mL and 0,6621 μg/mL, respectively. The percentage of recovery is in the range of 98,05-101,76% and CV≤2%. This research indicates the use of analytical method is valid because it meets the criteria. Last but not least, the results shows on single clove garlic sample, the average level of DADS and DATS are 0,0296% and 0,0093%, respectively. Meanwhile, on garlic sample, the average level of DADS and DATS are 0,0248% and 0,0087%, respectively."

"Metamfetamin atau di Indonesia dikenal dengan sabu merupakan stimulan sistem saraf pusat yang sangat kuat dari golongan amfetamin. Untuk membuktikan seseorang menyalahgunakan metamfetamin maka diperlukan uji metamfetamin dalam tubuh. Selama ini Kadar metamfetamin di dalam tubuh biasanya ditentukan di dalam darah dan urin. Saliva sebagai matriks biologis lebih sederhana dan efisien untuk uji metamfetamin dalam tubuh walaupun jarang digunakan. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis metamfetamin dalam saliva mulai dari kondisi kromatografi gas tandem spektrometri massa yang optimum, metode preparasi saliva optimum, hingga validasi metode analisis. Kondisi kromatografi optimum adalah kolom kapiler DB-5 MS dengan panjang 30 m; diameter dalam 0,25 mm; fase gerak gas Helium 99,999 ; laju alir 0,8 mL/menit; deteksi MS pada nilai m/z 58,00 dan 91,00 dan efedrin HCl sebagai baku dalam. Preparasi sampel menggunakan metode mikroekstraksi cair-cair dengan pelarut sikloheksana lalu residunya dikeringkan dan direkonstitusi dengan metanol sebanyak 100 L. Hasil validasi terhadap metode analisis metamfetamin yang dilakukan memenuhi persyaratan validasi berdasarkan EMEA Bioanalytical Guideline tahun 2011. Metode yang diperoleh linear pada rentang konsentrasi 15,0 ndash; 300,0 ng/mL dengan r > 0,9999. Metode berhasil diaplikasikan terhadap sampel saliva pengguna metamfetamin dengan kadar berada dalam rentang kurva kalibrasi.

---

Methamphetamine or in Indonesia known as shabu is a very strong central nervous system stimulant of the amphetamine group. To prove a person abusing methamphetamine then metamfetamin test required in the body. Methamphetamine concentration in the body are usually determined in the blood and urine. Saliva as a biological matrix is simpler and more efficient for methamphetamine tests in the body although rarely used. This study aims to develop analytical methods for methamphetamine in saliva from the conditions of gas chromatography tandem mass spectrometry optimum, optimum saliva preparation methods, to the validation of analytical methods. The optimum chromatography conditions were DB MS 5 capillary columns with a length of 30 m 0.25 mm inner diameter mobile phase Helium gas 99.999 flow rate 0.8 mL min Detection of MS at m z values of 58.00 and 91.00 and ephedrine HCl as an internal standard. Sample preparation using liquid liquid microextraction with cyclohexane solvent and the residue is dried and reconstituted with about 100 L of methanol. The results of the validation of analytical methods for methamphetamine that satisfies the validation by the EMEA Guideline 2011. Bioanalytical Methods obtained linear in the concentration range from 15.0 to 300.0 ng mL with r 0.9999. The method was successfully applied to the saliva sample of methamphetamine users with levels in the range of the calibration curve."

"ABSTRAKSebuah metode GC telah divalidasi dan akan digunakan untuk penentuan kadar o-kresol yang terkandung dalam sampel urin para perokok pasif dan perokok aktif sebagai biomarker paparan toluen. Sampel yang akan dianalisis diekstraksi dahulu untuk kemudian disuntikan ke GC. Metode ini memenuhi kriteria validasi dilihat dari linearitas, rentang, presisi, batas deteksi dan persen perolehan kembali. Diperoleh nilai koefisien regresi sebesar 0,996. Nilai akurasi dinyatakan dengan persen perolehan kembali, di dapat nilai sebesar 93,2%. Untuk uji presisi dilakukan metode keterulangan, dinyatakan dengan %RSD yang memberikan nilai sebesar 5,76%, dianggap telah memenuhi standar yaitu %RSD ≤ 16%. Diperoleh nilai batas deteksi 2,98ppm. Pencapaian penelitian validasi instrumen GC ini memberikan hasil yang cukup memuaskan, maka metode ini cocok untuk digunakan sebagai pemantau kadar o-kesol dalam sampel urin untuk meninjau paparan toluen. Metode ini diterapkan pada tujuh sukarelawan, terdiri dari 3 perokok pasif dan 4 perokok aktif. Hasil yang didapatkan setelah semua sempel di uji memberikan nilai kadar o-kresol pada rentang konsentrasi 13,04ppm sampai 39,40ppm.

---

ABSTRACTA validation of gas chromatography method was performed for determination of ortho-cresol contained in urine of passive smokers and active smokers as biomarkers of toluene exposure . After extraction , the samples were analyzed by GC instrumen. This method has met the validation criteria by the terms of linearity, range, precision, limit of detection and percent recovery. Regression coefficient values was obtain for 0,996. Accuracy value are expressed as percent recovery is able to reach 93.2 %. For precision test is using repeatibility method, expressed by %RSD and give a value 5.76. In limit of detection value was owned for 2.98 ppm. Achievement of a validation gas chromatography instrument in this study has provided satisfactory results, so this method is considered suitable for use as a monitors levels of ortho-cresol in urine to review toluene exposure . This method is applied to seven volunteers consisting of three of passive smokers and four of active smokers. The results in this thesis obtained an ortho-cresol levels inside the sample is between 13,04ppm until 39,40ppm"

"Amfetamin atau di Indonesia banyak dikenal sebagai zat yang menjadi bahan campuran shabu ini masuk ke dalam kelas substansi sintetis yang bekerja pada susunan saraf pusat SSP . Amfetamin memiliki efek psikologikal yang luas sehingga biasa digunakan sebagai pengobatan terapi. Oleh karena efek menyenangkan dan menyebabkan tidak mengantuk, sehingga amfetamin sering disalahgunakan. Pembuktian penyalahgunaan ini memerlukan analisis amfetamin dalam matriks biologis. Sehingga, penelitian ini bertujuan untuk memperoleh metode analisis amfetamin dalam dried blood spot DBS menggunakan kromatografi gas-spektrometri massa KG-SM yang optimum dan tervalidasi. Pemisahan dilakukan dengan menggunakan Kromatografi Gas-Spektrometri Massa dengan Kolom Kapiler DB-5 MS 30 m x 0,25 mm; 0,25 mm ; fase gerak gas Helium; laju alir 0,8 mL/menit; deteksi massa pada nilai 44,00 dan 91,00 untuk amfetamin serta 58,00 dan 77,00 untuk efedrin HCl sebagai baku dalam. Preparasi sampel yang optimum adalah dengan menotolkan 20 mL darah utuh yang telah ditambahkan analit 100 ng/mL pada kertas DBS dan dikeringkan selama 3 jam. Sampel diekstraksi menggunakan metanol 500 mL dan disonikasi selama 20 menit, bagian larutan metanol dipindahkan ke dalam vial yang ditambahkan 10 mL 0,25 HCl dalam metanol dan diuapkan dibawah aliran gas nitrogen. Residu direkonstitusi dengan etil asetat sebanyak 50 mL. Hasil validasi terhadap metode analisis amfetamin yang dilakukan memenuhi persyaratan validasi berdasarkan EMEA Bioanalytical Method Validation Guidelinetahun 2011. Metode yang diperoleh linear pada rentang konsentrasi 4,00 ndash; 60,00 ng/mL dengan r > 0,999.

---

Amphetamine or in Indonesia known as a compound of shabu is a synthetic substance that work on the central nervous system CNS . Amphetamines have extensive physchological effects so commonly used as therapeutic treatments. Because the effects of amphetamine are euphoria and alertness, so amphetamines are often misused. This proof of abuse requires the analysis of amphetamine in biological matrix. Thus, this study aim to obtain the method of amphetamine analysis in dried blood spots using an optimum and validated gas chromatography mass spectrometry GC MS . Separation was performed by Gas Chromatography Mass Spectrometry with DB 5 MS Capillary Column 30 m x 0.25 mm 0.25 m Helium as a gas phase 0.8 mL min flow rate mass detection at values of m z 44.00 and 91.00 for amphetamines and m z 58.00 and 77.00 for ephedrine HCl as an internal standard. Optimized sample preparation was performed by 20 mL of blood were pipetted onto the center of DBS cards, then dried for 3 hours. the extraction was performed by adding 500 mL of methanol and then the sample was sonicated for 20 minutes, the methanolic solution was transferred into the vial containing 10 mL of 0,25 HCl in methanol and evaporated under a gentle stream of nitrogen, then the residue was reconstituted with 50 mL of ethyl acetate solution. The validation result of amphetamine analysis method fulfilled the validation requirement based on EMEA Bioanalytical Method Validation Guideline of 2011. The obtained method of linear in the concentration range 4.00 ndash 60.00 ng mL with r 0.999. "

"Metamfetamin atau sabu merupakan salah satu golongan amfetamin yang memberikan efek stimulan sistem saraf pusat yang sangat kuat. Saat ini terdapat cukup banyak spesimen uji yang digunakan sebagai pembuktian seseorang telah menggunakan metamfetamin, diantaranya urin dan darah. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis metamfetamin dalam Dried Blood Spot. Pada penelitian ini digunakan metode biosampling yang tidak invasif, yaitu Dried Blood Spot dengan menggunakan Kromatografi Gas ndash; Spektrometri Massa karena cocok untuk senyawa yang stabil suhu tinggi dan kadar yang kecil di dalam tubuh. Penelitian dimulai dari kondisi kromatografi gas - spektrometri massa yang optimum, metode preparasi sampel dari Dried Blood Spot yang optimum, hingga validasi metode bioanalisis. Kondisi kromatografi optimum adalah kolom kapiler DB-5 MS dengan panjang 30 m; diameter dalam 0,25 mm; fase gerak gas Helium 99,999; laju alir 1,0 mL/menit; deteksi MS pada nilai m/z 58,00; 91,00; dan 77,00 dengan efedrin HCl sebagai baku dalam. Preparasi sampel menggunakan metode mikroekstraksi cair-cair MCC dengan pelarut metanol lalu residunya dikeringkan dibawah aliran gas N2 dan direkonstitusi dengan etil asetat sebanyak 50 L. Hasil validasi metode analisis metamfetamin yang dilakukan memenuhi persyaratan validasi berdasarkan EMEA Bioanalytical Guideline tahun 2011. Metode linear pada rentang konsentrasi 1,750-35,000 ng/mL dengan r > 0,9800.

---

Methamphetamine or sabu is one of the amphetamine groups that gives a very strong central nervous system stimulant effect. Nowadays, there are some were using tested specimens to prove a person who had used methamphetamine, for example is urine and blood. This research aims to develop methamphetamine analysis method in Dried Blood Spot. In this research, practiser using non invasive biosampling method, that is Dried Blood Spot using Gas Chromatography Mass Spectrometry because it is suitable for compounds that are stable to high temperatures and small levels in the body. This research starting from optimation of gas chromatography condition optimation mass spectrometry, optimation of sample preparation method from Dried Blood Spot, until validation of bioanalysis method. The optimum chromatographic conditions were MS 5 capillary DB columns with a length of 30 m 0.25 mm inner diameter Helium gas phase 99.999 1.0 mL min flow rate detection of MS at m z value 58.00 91.00 and 77,00 with ephedrine HCl as an internal standard. Sample preparation using liquid liquid micro extraction method LLM using methanol solvent then residue dried under the flow of N2 gas and reconstituted with 50 L ethyl acetate. The validation results of the methamphetamine analysis method performed met the validation requirements based on the EMEA Bioanalytical Guideline of 2011. The method was linear in the concentration range 1.750 35,000 ng mL with r 0,9800."

"ABSTRAKAsam Alfa Linolenat (ALA) dan Asam dokosaheksaenoat (DHA) merupakan asam lemak tidak jenuh ganda yang diperoleh dari proses pemanjangan dan desaturasi omega-3. Kandungan omega-3 salah satunya terdapat pada ikan kembung (Rastrelliger kanagurta). Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh kadar ALA dan DHA dalam minyak ikan kembung melalui metode pengepresan dan ekstraksi dengan pelarut. Penentuan kondisi optimum dan validasi metode analisis campuran ALA dan DHA dilakukan untuk mendapatkan metode yang valid untuk penetapan kadar ALA dan DHA pada minyak ikan kembung. Derivatisasi asam lemak dilakukan dengan metode esterifikasi Lepage menggunakan metanol-toluen 4:1(v/v) dan asetil klorida sebagai katalis. Analisis dilakukan menggunakan kromatografi gas Shimadzu GC-17A dengan kolom DB-5 dan detektor ionisasi nyala pada suhu kolom 200°C dengan kenaikkan suhu 2°C/menit hingga 230°C (dipertahankan 20 menit). Suhu injektor 250°C, suhu detektor 250°C dan laju alir gas pembawa 1,00 mL/menit. Waktu retensi campuran ALA dan DHA berturut-turut sekitar 11,440 menit dan 22,337 menit dengan faktor ikutan 0,949 dan 1,006. Metode validasi campuran ALA dan DHA yang dilakukan memenuhi persyaratan dengan nilai r berturut-turut 0,99953 dan 0,99934. Kadar total ALA dan DHA pada minyak ikan kembung hasil pengepresan sebesar 0,39521% dan pada minyak hasil ekstraksi sebesar 0,33014%.

---

ABSTRACTAlpha-linolenic acid (ALA) and Docosahexaenoic acid (DHA) is a polyunsaturated fatty acid formed by the elongation and desaturation of omega-3. The content of omega-3 were founded in mackerel fish (Rastrelliger kanagurta). This study aimed to obtain the levels of ALA and DHA in mackerel fish oil by pressing and extraction with solvents methods. Determining the optimum conditions and validation methods for a mixture of ALA and DHA were performed to obtain a valid method for determination of levels of ALA and DHA in mackerel fish oil. Derivatization were perfomed by esterification Lepage method using methanol-toluene 4:1(v/v) and acetyl chloride catalyst. The analysis using gas chromatography Shimadzu GC-17A with DB-5 column and flame ionization detector at the column temperature of 200°C with increase of 2°C/min up to 230°C (maintained for 20 minutes). Injector and detector temperature of 250°C with flow rate 1,00 mL/min. Retention time of ALA and DHA is 11,440 minutes and 22,337 minutes with Tf 0,949 and 1,006 respectively. The results of validation fulfilled acceptance criteria with r value of 0,99953 and 0,99934 respectively. Total levels of ALA and DHA on mackerel fish oil by pressing is 0,39521% and by extraction with solvents is 0,33014%."

"Penyalahgunaan obat-obatan mengalami peningkatan di masyarakat. Salah satu senyawa yang sering disalahgunakan adalah stimulan tipe amfetamin dengan contohnya 3,4-Metilendioksi-N-etilamfetamin MDEA. Senyawa ini memiliki khasiat sebagai psikotropika. Di Indonesia, senyawa ini masuk dalam narkotika golongan I berdasarkan Undang-Undang Nomor 35 Tahun 2009. Untuk menyatakan seseorang positif menggunakan narkoba maka perlu untuk dibuktikan melalui identifikasi senyawa dalam matriks biologis. Dried blood spot DBS merupakan metode dengan matriks berupa darah utuh memiliki kelebihan, berupa kebutuhan sampel darah lebih sedikit, dan penanganannya mudah. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis MDEA dalam DBS, mulai dari kondisi KG-SM yang optimum, metode preparasi DBS yang optimum hingga validasi metode analisis. Kondisi kromatografi yang optimum diperoleh dengan digunakan kolom kapiler HP-5 MS 30 m x 0,25 mm I.D. x 0,25 ?m ; helium sebagai fase gerak; laju alir 1,0 mL/menit; suhu kolom 250oC; deteksi SM menggunakan 4 fragmen pada nilai m/z 72,00 dan 44,00 untuk MDEA dan 58,00 dan 77,00 untuk Efedrin HCl sebagai baku dalam. Preparasi sampel menggunakan kertas DBS dengan volume totolan 40 L diekstraksi dengan mikroekstraksi cair-cair dengan pelarut metanol 700 L, sonikasi selama 5 menit, dievaporasi dengan gas nitrogen kemudian direkonstitusi dengan etil asetat 50 L. Hasil validasi terhadap metode analisis MDEA yang dilakukan memenuhi persyaratan validasi berdasarkan EMEA bioanalytical guideline pada tahun 2011. Metode yang diperoleh linear pada rentang konsentrasi 15-250 ng/mL dengan r ge; 0,98.

---

Drug abuse has been increasing in society. One of the most frequently abused substances is amphetamine type stimulants such as 3,4 Methylenedioxy N ethylamethetamine MDEA. These substances exhibit psychotropic activity. In Indonesia, these substances belong to Class I Narcotic based on Act Number 35 Year 2009. To declare a person positive using drugs then it is necessary to be proved through the identification of compounds in the biological matrix. Dried blood spot DBS is a method using matrix of whole blood as sample and gave some advantages preluding fewer blood samples, and easy handling. This study aimed to develop MDEA analysis methods in DBS including optimization GC MS conditions, optimum DBS preparation methods, and validation of analytical method. The optimum chromatographic conditions were HP 5 MS capillary columns 30 m x 0.25 mm I.D. x 0.25 m helium as mobile phase flow rate 1,0 mL min column temperature 250oC detection of MS using 4 fragments at m z values of 72.00 and 44.00 for MDEA and 58.00 and 77.00 for Ephedrine HCl as an internal standard. Sample were prepared by using DBS paper with spot volume 40 L then extracted using liquid liquid microextraction with 700 L methanol as solvent, sonication for 5 minutes, evaporated using nitrogen gas then reconstituted with 50 L ethyl acetate. The validation results of the MDEA analysis methods performed met the validation requirements based on the EMEA bioanalytical guideline 2011. The obtained method was linear in the concentration range of 15 250 ng mL with r ge 0.98."

"3,4-Metilendioksimetamfetamin MDMA atau di Indonesia dikenal dengan ekstasi merupakan recreational drugs golongan stimulant dan halusinasi dari golongan amfetamin yang masih banyak disalahgunakan hingga saat ini. Untuk membuktikan seseorang menyalahgunakan MDMA maka diperlukan uji MDMA dalam tubuh. Selama ini kadar MDMA di dalam tubuh biasanya ditentukan di dalam darah dan urin. Dried Blood Spot sebagai metode yang lebih sederhana dan tidak invasif bila dibandingkan dengan pengambilan darah langsung dari vena yang lebih invasif atau dari urin yang masih diragukan kebenaran pengambilan sampel dikarenakan masalah privasi. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis MDMA dalam sampel DBS mulai dari kondisi kromatografi gas spektrometri massa yang optimum, metode preparasi sampel DBS yang optimum, hingga validasi metode analisis. Kondisi kromatografi optimum adalah kolom kapiler HP-5 MS dengan panjang 30 m, diameter dalam 0,25 mm; fase gerak gas Helium 99,999 ; laju alir 1,2 mL/menit; deteksi MS pada nilai m/z 58,00 dan 135,00 dan efedrin HCl sebagai baku dalam. Preparasi sampel menggunakan metode mikroekstraksi cair-cair dengan pelarut methanol lalu reesidunya dikeringkan dan direkonstitusi dengan etil asetat sebanyak 40 ? L. hasil validasi terhadap metode analisis MDMA yang dilakukan memenuhi persyaratan validasi berdasarkan EMEA Bioanalytical Guideline tahun 2011. Metode yang diperoleh linear pada rentang konsentrasi 25,0-500,0 ng/mL dengan r> 0,9999.

---

3,4 Metilendioxymethamphetamine or in Indonesia known as ecstasy is one of recreational drugs that causing stimulant and hallucinogen of the amphetamine group which is still widely abused. To prove a person abusing MDMA then MDMA test is required in the body. MDMA concentration in the body are usually determined in the blood and urine. Dried Blood Spot as a simple and non invasive method compared to blood taking directly from the vene that usually is invasive and urine that can be still doubtful because privacy issue. This study aims to develop analytical methods for MDMA in DBS sample from the conditions of gas chromatography mass spectrometry optimum, optimum DBS preparation methods, to the validation of analytical methods. The optimum chromatography conditions were HP MS 5 capilarry columns with a length of 30 m 0.25 mm inner diameter mobile phase Helium gas 99.999 flow rate 1.2 mL min detection of MS at m z values of 58.00 and 91.00 and ephedrine HCl as an internal standard. Sample preparation using liquid liquid microextraction with methanol solvent and the residue is dried and reconstituted with about 40 L of ethil acetate. The results of the validation of analytical methods for MDMA that satisfies the validation by the EMEA Guideline 2011. Bioanalytical Methods obtained linear in the concentration range from 25.0 to 500.0 ng mL with r 0.9999."