Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Gelatin merupakan hidrokoloid yang banyak digunakan pada makanan. Komposisi asam amino pada gelatin berbeda tergantung sumber jaringan hewan tetapi terkandung glisin, prolin, dan hidroksiprolin dalam jumlah besar. Penelitian ini bertujuan untuk mengisolasi, mengetahui karakteristik gelatin dari kulit babi, dan memperoleh kondisi analisis optimum untuk penetapan kadar asam amino glisin, prolin dan hidroksiprolin pada gelatin babi. Isolasi gelatin dari kulit babi menggunakan asam asetat 0,5. dalam proses pretreatment dan diekstraksi menggunakan akuades pada suhu 550C selama. jam dengan suhu pengeringan 600C. Pada ekstrak gelatin dilakukan analisis karakterisasi seperti pengamatan organoleptis, uji FTIR, kadar air, kadar abu dan uji viskositas. Hasil optimasi metode analisis untuk penetapan kadar asam amino glisin, prolin, dan hidroksiprolin pada gelatin kulit babi menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi dengan detektor fluoresensi dilakukan pada panjang gelombang eksitasi 265 nm dan emisi 320 nm, komposisi fase gerak dapar asetat-asetonitril 55:45 dengan laju alir 0,8 ml/menit dan menggunakan kolom yang digunakan yaitu C18 dengan panjang kolom 250 mm, diameter dalam 4,6 mm, dan ukuran partikel. mm serta dilakukan derivatisasi menggunakan pereaksi 9-Fluorenilmetoksikarbonil-klorida. Hasil analisis menunjukkan kadar rata-rata glisin, prolin, dan hidroksiprolin pada sampel gelatin babi adalah 28,571 0,74, 19,236 0,48, dan 12,886 0,33.

---

Gelatin is an important hydrocolloid which has been widely used in food applications. The amino acid composition in gelatin are different from one source to another but always consists of large amounts of glycine, proline, and hydroxyproline. This study aimed to isolate gelatin, determined characteristic and optimum analysis condition gelatin of porcine skin. The porcine gelatin was isolation by acetic acid 0,5. for pretreatment and aquadest at 550C for. hours with drying at 600C. The extract were evaluate with organoleptic test, FTIR, moisture assay, ash assay and viscosity test.

The result of optimum analysis condition for the determination of glycine, proline, and hydroxyproline levels in porcine gelatin using high performance liquid chromatography with fluorescence detector at excitation wavelength 265 nm and emission 320 nm, mobile phase composition acetic buffer acetonitrile 55 45 with flow rate 0,8 ml min and was used C18 column with. length of 250 mm, an inner diameter of 4.6 mm, and the particle size. mm. Derivatization amino acids using reagent. fluorenymethyl chloroformate chloride FMOC Cl. The results showed average levels of glycine, proline, and hydroxyproline in porcine gelatin was 28,571 0,74. 19,236 0,48. and 12,886 0,33."

"Gelatin adalah suatu protein yang dihasilkan dari kolagen dengan cara hidrolisis asam atau basa. Komposisi dan susunan asam amino pada gelatin berbeda tergantung tiap sumber jaringan hewan tetapi selalu terkandung glisin, prolin, dan hidroksiprolin dalam jumlah yang besar. Penelitian ini bertujuan untuk mengisolasi gelatin, mengetahui karakteristik gelatin dari kulit sapi dan memperoleh metode analisis yang optimum untuk penetapan kadar asam amino glisin, prolin, dan hidroksiprolin pada gelatin sapi. Kulit sapi dihidrolisis menggunakan natrium hidroksida 2 , suhu ekstraksi 70 C selama 3 jam dan suhu pengeringan 60 C. Pada ekstrak gelatin sapi dilakukan evaluasi uji meliputi uji organoleptis, analisis spektrum FTIR, pH, kadar abu, kadar air, dan viskositas. Hasil optimasi metode analisis untuk penetapan kadar asam amino glisin, prolin, dan hidroksiprolin pada gelatin sapi menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi dengan detektor fluoresensi pada panjang gelombang eksitasi 265 nm dan emisi 320 nm, komposisi fase gerak dapar asetat-asetonitril 55:45 dengan laju alir 0,8 mL/menit dan menggunakan kolom C18 dengan panjang kolom 250 mm, diameter dalam 4,6 mm, dan ukuran partikel 5 mm, serta dilakukan derivatisasi menggunakan pereaksi 9-Fluorenilmetoksikloroformat-klorida FMOC-Cl . Hasil menunjukkan kadar rata-rata glisin, prolin, dan hidroksiprolin pada sampel gelatin sapi adalah 25,10 0,09 , 14,28 0,11 , dan 13,50 0,05.

---

Gelatin is a protein derived from partial hydrolysis of collagen either with acid or alkali. The amino acid composition and its sequences in gelatin are different from one source to another, but always consist of large amount of glycine, proline and hydroxyproline. This study aimed to isolate gelatin, determined characteristic and obtain analytical methods are optimum for the determination of glycine, proline, and hydroxyproline levels in bovine gelatin. Bovine hide is hydrolyzed using 2 sodium hydroxide, extraction temperature at 70 C for 3 hours and drying temperature at 60 C. The gelatin extract were evaluate with organoleptic test, FTIR analysis, pH, ash content, moisture content, and viscosity.

The result of optimum analysis condition for the determination of glycine, proline, and hydroxyproline in bovine gelatin using high performance liquid chromatography HPLC with fluorescence detector at excitation wavelength 265 nm and emission 320 nm, mobile phase composition acetic buffer acetonitrile 55 45 with a flow rate 0,8 mL min and was used C18 column with a length of 250 mm, an inner diameter of 4.6 mm, and the particle size 5 mm. Derivatization amino acids using reagent 9 fluorenymthylchloroformate cloride FMOC Cl. The results showed average levels of glycine, proline, and hydroxyproline in bovine gelatin were 25.10 0.09 , 14.28 0.11 , and 13.0 0.05. "

"Kolagen merupakan bahan baku tinggi protein, dimana hampir semua asam amino terkandung didalamnya dengan kandungan terbesarnya adalah glisin, prolin, dan hidroksiprolin. Pada penelitian ini, kolagen diisolasi, dimurnikan, dan dikarakterisasi dari kulit babi Sus scrofa domesticus. kemudian dilakukan pencarian kondisi analisis optimum untuk mendapatkan metode penetapan kadar asam amino glisin, prolin, dan hidroksiprolin pada sampel kolagen kulit babi. Metode terbaik untuk mengisolasi kolagen dari kulit babi menggunakan perendaman dalam NaOH 0,1. dan diekstraksi dengan asam asetat 0,5 N, dipresipitasi dengan NaCl 0,9M kemudian disentrifugasi, dialisis sebagai proses pemurnian, dan terakhir di freeze-drying untuk memperoleh bentuk padatnya. Karakterisasi yang dilakukan meliputi uji organoleptis, pH, analisis gugus fungsi, kadar air, kadar abu, viskositas, dan pewarnaan Casson's trichrome pada jaringan kolagen. Selanjutnya kolagen dihidrolisis dengan HCl 6N selama 24 jam lalu diderivatisasi menggunakan pereaksi 9-Fluorenilmetoksikarbonil klorida FMOC-Cl. Sampel selanjutnya dianalisis menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi KCKT dengan kolom C-18 dan detektor fluoresensi pada panjang gelombang eksitasi 265 nm dan panjang gelombang emisi 320 nm. Fase gerak yang digunakan dapar asetat pH 4,2 -asetonitril 55:45 dengan laju alir 0,8 mL/menit. Hasil menunjukkan kadar rata-rata glisin, prolin, hidroksiprolin berturut-turut adalah 33,663 0,215. 12,333 0,128. dan 11,303 0,354.

---

Collagen is. high protein feedstock with almost all amino acids are contained in it, but the greatest content of all are glycine, proline, and hydroxyproline. In this study, collagen was isolated, purified, and characterized from porcine skin Sus scrofa domesticus. then determination of the optimum conditions analysis on amino acid in collagen were performed to obtain. method for determination of glycine, proline, and hydroxyproline content in porcine skin collagen samples. The best method to isolate collagen was using 0.1. NaOH, extracted with 0.5. Qacetic acid, precipitated with 0.9M NaCl, then collagen was centrifuged, dialysed to purification, and freeze dryed to get the solid form.

The characterization tests includes organoleptic, pH, Fourier Transform Infra Red analysis, moisture content, ash content, viscosity, and Casson 39. trichrome staining on collagen tissue. After that, collagen was hydrolized using HCl 6N for 24 hours then derivatized using. Fluorenylmethylcarbonyl chloride. Collagen was analyzed using high performance liquid chromatography HPLC with. 18 column and fluorescence detector at excitation wavelength of 265 nm and emission wavelength of 320 nm. Mobile phase used was acetic buffer pH 4.2 acetonitrile 55 45 with flow rate 0.8 mL min. The results showed average contents of glycine, proline, and hydroxyproline were 33,663 0,215 12,333 0,128 and 11,303 0,354."

"Kolagen merupakan jenis protein fungsional yang tersusun dalam bentuk triple helix, kandungan asam amino yang paling banyak dalam kolagen yaitu glisin, prolin, dan hidroksiprolin. Pada penelitian ini bertujuan untuk mengisolasi, memurnikan, dan mengetahui karakteristik kolagen hasil isolasi dari tendon sapi serta pencarian kondisi analisis optimum untuk memperoleh kadar glisin, prolin, dan hidroksiprolin. Metode isolasi kolagen yang dilakukan adalah menggunakan NaOH 0,1. sebagai langkah pre-treatment, asam asetat 0,5. untuk proses ekstraksi, salting out dengan NaCl 0,9 M, kemudian dilakukan sentrifugasi dan proses dialisis sebagai proses pemurnian, lalu freeze drying untuk mendapatkan hasil kolagen padat. Karakterisasi kolagen yang dilakukan yaitu uji organoleptis, pH, kadar air, kadar abu, viskositas, gugus fungsi, dan pewarnaan Casson's trichrome. Selanjutnya kolagen dihidrolisis dengan HCl. N selama 24 jam, serta dilakukan proses derivatisasi menggunakan pereaksi 9-Fluorenimetoksikarbonil klorida FMOC-Cl. Kemudian kolagen dianalisis dengan kromatografi cair kinerja tinggi dengan kolom C18 dan detektor fluoresensi pada panjang gelombang eksitasi 265 nm, dan emisi 320 nm. Fase gerak yang digunakan adalah dapar asetat pH 4,2 ndash; Asetonitril 55:45 dengan laju alir 0,8 mL/menit. Berdasarkan hasil yang didapat menunjukkan kadar rata-rata glisin 33,247 0,20. prolin 11,867 0,20. dan hidroksiprolin 10,51 0,23.

---

Collagen is. type of functional protein that is composed of the triple helix form, the most abundant amino acids in collagen are glycine, proline, and hydroxyproline. In this study, collagen was isolated, purified, and characterized from bovine tendon, then determined of the optimum condition analysis to obtain glycine, proline, and hydroxyproline. Collagen isolation process used NaOH 0.1. as. pretreatment, acetic acid 0.5. as extraction process, salting out process with NaCl 0.9 M, centrifugation and dialysis process to purification. and then freeze drying as the final stage.

The characterization test of collagen include organoleptic, pH, moisture content, viscosity, ash content, FTIR analysis, and staining Casson 39. trichrome. Then, collagen was hydrolyzed using HCL. N for 24 hours, and derivatized using. Fluorenymethoxycarbonil chloride FMOC Cl. After that, collagen was analyzed using high performance liquid chromatography HPLC with. 18 column and fluorescence detector at excitation wavelength of 265 nm, emission wavelength of 320 nm. Mobile phase used acetic buffer pH 4.2 ndash Acetonitrile 55 45 with flow rate 0.8 mL minute. The results showed average contents of glycine 11.867 0.20. proline 33.247 0.20. and hydroxyproline 10.51 0.23 "

"ABSTRAKUndenatured Collagen merupakan kolagen tidak terdenaturasi tipe II yang berasal dari tulang rawan sternum ayam. UC II mengandung beberapa asam amino, salah satunya yaitu hidroksiprolin. Hidroksiprolin merupakan salah satu asam amino sekunder yang merupakan turunan dari prolin yang terdapat pada kolagen. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh metode yang valid pada sediaan UC-II dengan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi dengan detektor fluoresensi. Senyawa hidroksiprolin merupakan senyawa yang tidak memiliki gugus kromofor sehingga perlu dilakukan derivatisasi menggunakan FMOC-Cl 9-Fluorenilmetoksikarbonil- klorida. Berdasarkan kondisi analisis optimum yang didapat senyawa dideteksi pada panjang gelombang eksitasi 255 nm dan emisi pada panjang gelombang 320 nm. Fase gerak yang optimum digunakan untuk analisis adalah larutan dapar asetat pH 4,2 -asetonitril 60:40 dengan laju alir 1,0 mL/menit. Metode yang diperoleh valid dengan linearitas y = 3249704x 141945072; nilai r=0,9994 pada rentang 4-15 ppm. Hasil LOD yaitu 0,49 dan LOQ 1,64. Hasil menunjukkan kadar rata-rata hidroksiprolin adalah 98,66, 99,12, dan 99,85.

---

ABSTRACTUndenatured Collagen UC II is a non denatured collagen type II which derived from chicken sternum cartilage. UC II contains several amino acids, one of which is hydroxyproline. Hydroxyproline is one of the secondary amino acids that is derived from the proline contained in collagen. Hydroxyproline is a compound that does not have chromophore group so it has to be derivatived first using FMOC Cl 9 Fluorenylmetoxycarbonyl chloride. This study aimed to obtain a valid method on UC II preparations using high performance liquid chromatography with fluorescence detector. The optimal wavelength for hydroxyproline analysis was 255 nm for excitation and 320 for emission. The optimum mobile phase used for the analysis was buffer acetate pH 4,2 acetonitrile 60 40 with a flow rate 1.0 mL min. The obtained method was valid with linearity y 3249704x 141945072 value r 0.9994 in the range of 4 15 ppm. The result of LOD is 0,49 and LOQ 1,64. The results showed the average level of hydroxyproline were 98,66, 99,12, and 99,85. "

"Dalam jangka waktu satu tahun, Indonesia dapat menghasilkan 33.000 hingga 39.000 ton limbah cangkang telur bebek. Jumlah limbah cangkang telur bebek yang besar memiliki potensi untuk diolah menjadi sesuatu yang bernilai ekonomis dan menciptakan nilai baru dengan memanfaatkan membrannya untuk produksi kolagen. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh metode ekstraksi yang optimum dengan menggunakan dua faktor utama sebagai variasi kondisi perlakuan dan memperoleh kadar kolagen dengan menganalisis senyawa hidroksiprolin pada membran cangkang telur bebek. Variasi tersebut yaitu suhu (4°C dan 22-23°C) dan kondisi dengan adanya pengadukan dan tanpa adanya pengadukan. Pada proses pre-treatment, membran direndam menggunakan NaOH 0,1 M dan ekstraksi dilakukan dengan tiga cara yaitu ekstraksi menggunakan larutan asam asetat 0,5 M, menggunakan larutan enzim pankreatin 4NF 0,1%, dan menggunakan larutan keduanya. Tahap selanjutnya untuk mendapatkan kolagen padat dilakukan proses freeze drying. Sampel kolagen padat kemudian diderivatisasi menggunakan FMOC-CI (9-Fluorenilmetoksikarbonil klorida). Sampel dianalisis dengan kromatografi cair kinerja tinggi menggunakan kolom C18 dan detektor fluoresensi pada panjang gelombang eksitasi 255 nm dan emisi 320 nm. Fase gerak yang digunakan untuk analisis adalah larutan dapar asetat (pH 4,2) – asetonitril (60:40) dengan laju alir 0,8 mL/menit. Hasil penelitian menunjukkan ekstraksi dengan larutan asam asetat 0,5 M pada suhu 4°C tanpa adanya pengadukan merupakan metode yang optimum, sehingga diperoleh rendemen kolagen sebesar 1,284% dan kadar rata-rata kolagen 1,9488%.

---

Within the span of a year, Indonesia has the capability to produce 33,000 to 39,000 tons of duck eggshell waste. A large amount of duck eggshell waste has the potential to be processed into something of economic value as well as generating new value by utilizing the membrane for collagen production. The aimed of this study was to obtain the optimum extraction method by the use of two main factors as variations in the treatment conditions and quantified collagen content by analyzed hydroxyproline in duck eggshell membrane. These variations include temperatures (4°C and 22-23°C) along with conditions, namely, with and without stirring. During the pre-treatment processed, the membranes were soaked using 0.1 M NaOH, and the extraction was carried out in three ways, by using 0.5 M acetic acid solution, 0.1% NF pancreatic enzyme solution, and both solutions. The next step in the formation of solid collagen was the freeze drying process. Solid collagen samples were then derivatized by using FMOC-CI (9-Fluorenylmethoxycarbonyl chloride). The samples were analyzed by high performance liquid chromatography used column C18 and fluorescence detector at excitation wavelength of 255 nm and emission wavelength of 320 nm. The mobile phase used for the analysis was acetate buffer (pH 4.2) - acetonitrile (60:40) with a flow rate of 0.8 mL/min. The results showed that extraction with 0.5 M acetic acid solution at 4°C without the presence of stirring was the optimum method. The collagen yield was 1.284% with average collagen content was 1.9488%."

"

Aflatoksin merupakan metabolit sekunder yang diproduksi oleh jamur Aspergillus. Ketersediaan standar aflatoksin untuk penelitian di Indonesia terbatas karena harga yang mahal dan harus impor. Hal ini dapat diatasi dengan memanfaatkan makanan yang sudah terkontaminasi aflatoksin sebagai substrat untuk memproduksi aflatoksin. Salah satu produk makanan yang mudah terkontaminasi aflatoksin adalah oncom. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh kondisi fermentasi oncom terbaik. Selain itu, penelitian ini juga bertujuan untuk memperoleh pelarut terbaik antara metanol dan asetonitril untuk mengekstraksi aflatoksin dari oncom, memperoleh kondisi analisis optimum aflatoksin, dan menetapkan konsentrasi aflatoksin dari oncom. Oncom hitam dan merah ditutup dengan karung goni basah lalu difermentasi selama 3, 6, dan 9 hari kemudian diekstraksi dengan asetonitril dan metanol. Analisis dilakukan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi Shimadzu LC-10ATvp dengan detektor fluoresensi, panjang gelombang eksitasi 365 nm dan emisi 455 nm, kolom YMC C18, fase gerak air-metanol (60:40), laju alir 0,8mL/menit, dan suhu kolom 40°C. Kondisi analisis yang telah dioptimasi kemudian divalidasi mencakup selektivitas, linieritas, batas deteksi, batas kuantitasi, akurasi, dan presisi. Hasil validasi aflatoksin B2 pada rentang memberikan regresi linier y=5111,5x-589,6 dengan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,9997. Nilai LOD dan LOQ yang diperoleh, yaitu 0,6818 pg dan 2,2727 pg. Didapatkan nilai akurasi dengan rentang %UPK 68,1363-71,7401% dan presisi dengan %KV 0,1784-1,2939%.  Hasil yang diperoleh, yaitu oncom hitam fermentasi 9 hari yang diekstraksi dengan metanol memberikan konsentrasi aflatoksin B2 paling besar. Sampel tersebut diekstraksi lagi dalam skala besar. Pada ekstraksi skala besar yang dilakukan dalam kondisi yang sama, diperoleh konsentrasi aflatoksin B2 3,6555; 3,5566; dan 3,5926 ppb.

---

Aflatoxin is a secondary metabolite produced by Aspergillus fungi. The availability of standard aflatoxin for research in Indonesia is limited due to the expensive price and should be imported. This can be solved by utilizing food that has been contaminated with aflatoxin as a substrate to produce more aflatoxin. One of the naturally contaminated food is oncom. This study aims to obtain a better oncom fermentation condition and a better solvent between methanol and acetonitrile to extract aflatoxin from oncom, to acquire optimum analysis conditions, and to determine aflatoxin concentration from oncom. The black and red oncom was covered with wet burlap sacks and left fermented for 3, 6, and 9 days then extracted using acetonitrile and methanol. Analyses were performed using high performance liquid chromatography Shimadzu LC-10ATvp with fluorescence detector, excitation and emission wavelength 365 nm and 455 nm, YMC C18 column, water-methanol (60:40) mobile phase, flow rate 0.8mL/min, and column temperature 40°C. Analysis conditions that have been optimized are then validated include selectivity, linearity, limit of detection, limit of quantitation, accuracy, and precision. The result of validation of aflatoxin B2 provides a linear regression y=5111.5x-589.6 with coefficient of correlation value (r) 0.9997. The values of LOD and LOQ are 0.6818 pg and 2.2727 pg. The percentage of recovery is in the range of 68,1363 -71,7401% and %CV 0,1784-1,2939%.  Black oncom which was fermented for 9 days and extracted with methanol produced the most aflatoxin B2. Then that sample was extracted again on a large scale. On large-scale extraction which carried out under the same conditions, the concentration of aflatoxin B2 obtained was 3,6555; 3,5566; and 3,5926 ppb.

"

"ABSTRAKZilpaterol merupakan suatu obat golongan β-agonis yang dapat meningkatkan berat karakas sapi sehingga daging sapi yang diperoleh semakin banyak tetapi dapat meninggalkan residu. Adanya kemungkinan dipakainya obat ini pada program pemerintah dalam rangka swasembada daging sapi dan residunya yang dapat menimbulkan efek samping, maka diperlukan suatu metode analisis untuk mengetahui kandungan residu zilpaterol pada daging sapi. Pada penelitian ini dilakukan validasi terhadap metode analisis dengan kromatografi cair kinerja tinggi yang sederhana untuk penentuan kadar zilpaterol dalam daging sapi secara in vitro. Sistem kromatografi menggunakan kolom YMC-Triart® C18 (250 x 4,6mm, 5 µm) dengan elusi isokratik menggunakan dapar amonium asetat 50 mM pH 4,5 - metanol (4:1) dengan laju alir 1,0 mL/menit. Sampel dideteksi dengan detektor fluoresensi pada panjang gelombang eksitasi 286 nm dan emisi 635 nm. Proses ekstraksi dari daging sapi dilakukan dengan metode pengendapan protein menggunakan asam trikloroasetat. Metode yang digunakan memenuhi kriteria persyaratan Validation of Analytical Methods Used in Residue Depletion Studies oleh FDA. Metode divalidasi pada rentang 5 - 50 ng/g dengan koefisien korelasi 0,9982 dan memenuhi kriteria akurasi dengan % diff sebesar -34,80% - 1,28%, serta presisi dengan koefisien variasi <11%. Batas deteksi didapat pada 1,49 ng/g dan batas kuantitasi 5,00 ng/g. Pada uji stabilitas, zilpaterol dalam daging sapi dinyatakan stabil pada 3 kali siklus beku dan cair juga pada ekstraknya selama 1 minggu.

---

ABSTRACTZilpaterol is a β-agonist class of drugs which can increase weight of caracas cattle, but it can leave residue. The possibility of using this drug in the goverment beef self-supporting program and the side effects because of the residue, a method of analysis to determine the content of residual zilpaterol on beef is needed. In this research, validation of methods of analysis using high performance liquid chromatography for the determination of zilpaterol in beef in vitro. Chromatography was performed by YMC-Triart® C18 column (250 x 4,6mm, 5 m) under isocratic elution by 50 mM amonium acetate buffer pH 4.5 - methanol (4: 1) with a flow rate of 1.0 mL / min. Samples detected by fluorescence detector at excitation wavelength 286 nm and 635 nm emission. The extraction process from beef by protein precipitation method using trichloroacetic acid. The used method meet the eligibility criteria Validation of Analytical Methods Used in Residue depletion Studies by the FDA, method was validated in the range of 5-50 ng/g by correlation coefficient value 0.9982, and validated with accuracy (%diff) -34.80% - 1,28%, and precision <11%. Limit of detection this method is 1,49 ng/g and limit of quantitation is 5,00 ng/g. In the stability test, zilpaterol in beef stable at 3 cycles of freeze and thaw and the extract for 1 week."

"Metamfetamin merupakan stimulan yang diproduksi secara sintesis dantermasuk salah satu jenis narkotika yang sering disalahgunakan serta diedarkansecara ilegal di Indonesia. Investigasi kasus peredaran ilegalnya di Indonesiaselama ini belum didukung pengotor dan karakteristik/profil metamfetamintersebut. Penelitian ini dilakukan untuk menganalisis pengotor dan membuatkarakterisasi/profil serta mengetahui rute sintesis metamfetamin yang beredarilegal. Penelitian dilakukan pada 20 sampel metamfetamin sitaan penyidik tahun2011-2012 dengan menggunakan instrumen kromatografi gas spektroskopi massa,kromatografi gas ionisasi nyala dan kromatografi cair kinerja tinggi. Ekstraksisampel dilakukan dengan dua cara yaitu ekstraksi dengan dapar fosfat pH 10,5dan etil asetat, dan ekstraksi langsung dengan etil asetat. Hasil penelitianmenunjukkan adanya pengotor berupa 1-fenil-2-propanon, (pseudo)efedrin, Nformilmetametamin,N-asetilmetamfetamin, 1-fenil-2-propanol, naftalen, aziridin,dan oksazolidin. Kiralitas sampel menunjukkan adanya metamfetamin yangberbentuk rasemat, levo dan dekstro. Berdasarkan data penelitian di atas dapatdisimpulkan 3 rute sintesis yang digunakan yaitu : reduksi aminasi, Emde danNagai. Sebaran kemurnian sampel metamfetamin berkisar antara 10% hingga71%.

---

AbstractMethamphetamine is a stimulant that is produced in the synthesis andinclude any type of drug that is often missused and illegally circulated inIndonesia. Investigation of cases of illegal circulatian in Indonesia so far has notbeen supported by impurities and characteristics/profile of methamphetamine. Thestudy was conducted to analyze impurities and make the characterization/profileand find out an out standing synthesis route of illegal methamphetamine. Thestudy was conducted on 20 samples of seized methamphetamine investigation in2011-2012 by using gas chromatography mass spectroscopy, gas chromatographyflame ionization detector, and high performance liquid chromatography.Extraction of samples done in two ways: extraction with phosphate buffer pH 10.5and ethyl acetate, and direct extraction with ethyl acetate. The results indicate thepresence of impurities in the form of 1-phenyl-2-propanone, (pseudo)ephedrine,N-formylmethamphetamine, N-acetylmethamphetamine, 1-phenyl-2-propanol,naphthalene, aziridine, and oxazolidine. Chirality of the sample indicate thepresence of racemic, levo and dextro. Based on research data can be concludedthat the synthesis of 3 routes used are: reductive amination, Emde and Nagai."

"Rabeprazol merupakan obat golongan penghambat pompa proton yang digunakan untuk pengobatan refluks gastroesophageal. Konsentrasinya sangat kecil dalam plasma sehingga diperlukan metode analisis yang sensitif, selektif, dan akurat. Pada penelitian ini, dilakukan optimasi dan validasi metode analisis rabeprazol dalam plasma in vitro menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi UV-Vis dengan pantoprazol sebagai baku dalam. Pemisahan menggunakan kolom Kromasil® C18, 100-5, (4,6 × 250 mm, 5 μm) dengan fase gerak isokratik yang terdiri dari 50 mM natrium dihidrogen fosfat pH 7,2 - asetonitril (55:45, v/v). laju alir 0,5 mL/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 294 nm. Waktu retensi rabeprazol dan pantoprazol adalah 8,7 dan 9,8 menit dengan total waktu analisis adalah 12 menit. Sampel plasma (500 μL) diekstraksi menggunakan dietil eter-diklorometan (90:10, v/v). Metode ini spesifik karena tidak adanya puncak pengganggu plasma pada waktu retensi analit dan baku dalam. Metode ini valid dan linear pada rentang konsentrasi 10,08 - 1008,00 ng/mL dengan LLOQ 10,0 ng/mL (n = 6, koefisien variasi (KV) = 3,16%). Nilai % diff dan koefisien variasi untuk akurasi dan presisi intra hari dan antar hari tidak lebih dari 15%. Nilai perolehan kembali absolut dari rabeprazol sebesar 76 - 87% (KV = 6,54%) dan baku dalam sebesar 74% (KV = 3,13%). Rabeprazol dalam plasma dinyatakan stabil selama minimal 1 bulan pada suhu -20°C dan -80°C, stabil selama minimal 12 jam pada suhu kamar. Rabeprazol dinyatakan stabil selama 3 siklus beku dan cair. Metode ini memenuhi kriteria penerimaan seperti pada pedoman USFDA dan bisa diaplikasikan untuk analisis rabeprazol dalam plasma in vivo.

---

Rabeprazole is a proton-pump inhibitor, used in gastroesophageal reflux treatment. Its concentration is very small in human plasma, so it requires a sensitive, selective, and accurate method of analysis. In this study, carried out optimization and validation of rabeprazole analysis in human plasma using high performance liquid chromatography UV-Vis using pantoprazole as internal standard. Separation was performed on Kromasil® 100-5 C18, (4.6 × 250 mm, 5μm) column with an isocratic mobile phase composed of 50 mM sodium dihydrogen phosphate pH 7.2 - acetonitrile (55:45, v/v), flow rate at 0.5 mL/min and was detected at 294 nm. Retention time of rabeprazole and pantoprazole were 8.7 and 9.8 minutes and total analytical run time was 12 minutes. Plasma sample (500 μL) was extracted with diethyl eter - dichloromethane (90:10, v/v).

The method was specific as there were no interfering peaks of human plasma eluting at the retention times of the rabeprazole and the internal standard. The method was valid and linear within the concentration ranges of 10.08-1008.00 ng/mL with LLOQ 10,0 ng/mL (n = 6, coefficient variation (CV) = 3.16%). Intra-day and inter-day accuracy and precision was not more than 15% in both % diff and coefficient of variation. Absolute recovery were 76-87% (CV = 6.54%) for rabeprazole and 74% (CV = 3.13%) for internal standard. Rabeprazole was stable in human plasma for at least 1 month at -20°C and -80°C, and for 12 h at room temperature. Rabeprazole were stable to three freeze thaw cycles. This method also fulfil the acceptance criteria following USFDA guidelines and suitable to be applied for analysis of rabeprazole in human plasma."