Industri pupuk dapat menjadi salah satu sektor strategis yang dapat memacu perekonomian Indonesia dikarenakan industri pupuk memegang peranan penting dalam mendorong peningkatan produksi pada sektor pertanian yang meningkat seiring dengan bertambahnya populasi di Indonesia. Oleh karena itu untuk memenuhi kapasitas produksi yang terus meningkat, PT. Pupuk Kujang menggunakan katalis nikel oksida dengan alumina yang berfungsi sebagai penyangga pada proses steam reforming. Namun dengan harga logam berharga yang terus meningkat, perlu adanya proses perolehan kembali logam berharga, yaitu nikel, yang efektif sebagai upaya menurunkan biaya produksi dan mencegah pencemaran lingkungan yang disebabkan oleh limbah spent catalyst. Dalam penelitian ini, dilakukan upaya perolehan logam nikel pada limbah spent catalyst NiO/Al2O3 menggunakan asam asetat sebagai 3 M + 1% H2O2, rasio S/L 20 g/L, dengan temperatur 80 oC dalam waktu 120 menit, dan kecepatan agitasi sebesar 500 rpm berhasil mendapatkan efisiensi recovery logam nikel sebesar 74,63%. Studi kinetika yang dilakukan menggunakan Shrinking Core Model (SCM) menunjukan bahwa prosesnya dikendalikan oleh mekanisme reaksi kimia permukaan dengan energi aktivasi sebesar 23,28 kcal/mol. Kemudian dilanjutkan dengan ekstraksi pada Pregnant Leached Solution (PLS) menggunakan LIX 84-ICNS dengan konsentrasi 40% v/v selama 120 menit pada pH fase akutik 6 dengan kecepatan 500 rpm diperoleh efisiensi ekstraksi nikel sebesar 99,56%.