Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Bromat terbentuk ketika air yang mengandung bromida diozonisasi seperti pada proses pembuatan air minum dalam kemasan (AMDK). Bromat merupakan senyawa hasil samping anorganik yang keberadaannya dalam air minum harus diperhatikan karena sifatnya yang berpotensi karsinogen. Penelitian ini bertujuan mendapatkan metode yang sensitif, selektif, dan valid untuk analisis bromat dalam AMDK menggunakan KCKT secara derivatisasi pra kolom dengan elusi isokratik. Fase gerak yang digunakan metanol-air (65:35) dengan laju alir 1 mL/menit. Bromat yang ditambahkan bromida dengan jumlah berlebih dalam suasana asam dapat membentuk bromin. Bromin yang terbentuk segera bereaksi dengan asetanilida menjadi 4-Bromoasetanilida yang dapat terdeteksi pada panjang gelombang 250 nm. Kondisi analisis yang telah dioptimasi kemudian divalidasi mencakup akurasi, presisi, linieritas, selektivitas, batas deteksi (LOD), dan batas kuantitasi (LOQ). Metode ini tidak membutuhkan penanganan sampel yang khusus sehingga lebih cepat dan efisien dibandingkan metode derivatisasi lainnya. Batas deteksi (LOD) metode ini pada konsentrasi 2,61 ng/mL serta dapat menetapkan kadar bromat di atas konsentrasi 8,70 ng/mL.

---

Bromate is formed when water containing bromide is ozonated in production of drinking water. Bromate is the most important inorganic disinfection by-product whose concentration in water should be controlled because of its carcinogenic properties. This study aimed to obtain a sensitive, selective, and valid method for analyzing bromate in drinking water that was performed by using HPLC with pre-column derivatization and isocratic elution. Mobile phase was methanol-water (65:35) with flow rate of 1 mL/minute. Bromate was mixed with excess bromide in acid medium to form bromine. Bromine, which is formed, will immediately reacts with acetanilide and was converted to 4-Bromoacetanilide that detectable at wavelength of 250 nm. Optimized analytical conditions were further validated in terms of accuracy, precision, linearity, selectivity, limit of detection (LOD), and limit of quantitation (LOQ). This method did not need a special sample treatment so that was faster and more efficient than others derivatization methods. The limit of detection (LOD) was at the level 2,61 ng/mL and was successfully applied to assay bromate at the concentration above 8,70 ng/mL."

"Bisfenol A merupakan senyawa kimia penyusun plastik polikarbonat dan epoksi resin yang banyak digunakan untuk wadah minuman kaleng. Namun senyawa ini mendapat banyak perhatian karena memiliki potensi yang dapat mengganggu sistem hormon manusia. Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan metode yang sensitif, selektif, dan valid untuk analisis BPA dalam sampel minuman kaleng berkarbonasi menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi fase terbalik. Kolom yang digunakan yaitu C18 dengan panjang kolom 250 mm, diameter dalam 4,6 mm, dan ukuran partikel 5 m. Fase gerak yang digunakan yaitu metanol-air (60:40) dengan laju alir 0,8 mL/menit. Penyiapan sampel menggunakan metode ekstraksi cair-cair dengan etil asetat sebagai pelarut pengesktraksi. Kemudian dilakukan validasi yang mencakup liniearitas, selektivitas, akurasi, presisi, batas deteksi (LOD), batas kuantitasi (LOQ), dan telah memenuhi syarat keberterimaan dengan nilai LOD 15,01 ng/mL dan LOQ 50,04 ng/mL. Aplikasi metode yang diterapkan pada enam sampel minuman kaleng berkarbonasi menunjukkan hasil positif mengandung BPA.

---

Bisphenol A (BPA) is a constituent chemical compound of polycarbonate plastics and epoxy resins that are used for canned beverage containers. However, this compound has got a lot of attention because it has the potential to disrupt the human hormonal system. This study aims to obtain a sensitive, selective, and valid method for the analysis of BPA in canned carbonated beverage samples using reversed phase High Performance Liquid Chromatography. The column used is C18 column with a length of 250 mm, an inner diameter of 4.6 mm, and the particle size 5 m The mobile phase used was methanol-water (60:40) with a flow rate of 0.8 mL/min. Preparation of the samples using liquid-liquid extraction methods with ethyl acetate as solvent for extraction. Then validated in terms of liniearity, selectivity, accuracy, precision, limit of detection (LOD), limit of quantitation (LOQ), and qualified acceptance with LOD 15.01 ng/mL and LOQ 50.04 ng/mL. Application method is applied to the six samples of canned carbonated beverage samples showing positive result containing BPA."

"Asam valproat merupakan salah satu obat antiepilepsi yang sering digunakan yang memiliki banyak efek samping sehingga perlu dilakukan pengukuran kadarnya dalam plasma. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis asam valproat tanpa derivatisasi dalam plasma mulai dari kondisi kromatografi optimum, metode preparasi plasma optimum, validasi metode analisis, hingga aplikasi metode analisis tervalidasi. Kondisi kromatografi optimum adalah kolom C-8 Symmetry® (5 µm; 150 x 3,9 mm), suhu kolom 45oC; fase gerak dapar natrium dihidrogen fosfat 40 mM pH 3,5 – asetonitril (56 : 44 %v/v); laju alir 1,00 mL/menit; detektor photodiode array pada panjang gelombang 210 nm; dan asam nonanoat sebagai baku dalam. Metode preparasi optimum adalah metode ekstraksi cair-cair menggunakan asam fosfat dan n-heksana diekstraksi dengan 150 µL trietilamin 0,5%; pengocokan dengan vorteks selama 2 menit; dan pemutaran dengan sentrifugasi selama 10 menit. Hasil validasi terhadap metode analisis asam valproat yang dilakukan memenuhi persyaratan validasi berdasarkan EMEA Bioanalytical Guideline tahun 2011. Metode yang diperoleh linear pada rentang konsentrasi 2,0 – 200,0 µg/mL dengan r > 0,9992. Metode analisis yang valid ini berhasil diaplikasikan terhadap satu orang subjek sehat yang diberikan sediaan kaplet lepas lambat yang mengandung 500 mg asam valproat.

---

Valproic acid is one of mostly used antiepileptic drug which has many side effects, therefore it is highly recommended to determine its plasma concentration. The aim of the research was to develop an analytical method of valproic acid without derivatization in human plasma from optimal chromatographic condition, optimal sample preparation, analytical method validation, until its application. The optimal chromatographic condition was obtained using : C-8 Symmetry® column (5 µm; 150 x 3,9 mm), temperature 45oC; the mobile phase contains buffer sodium dihydrogen phosphate 40 mM pH 3.5 – acetonitrile (56 : 44 %v/v); flow rate was 1.00 mL/min; which was detected by photodiode array detector at wavelength of 210 nm; and nonanoic acid as internal standard. The optimal sample preparation was carried out by liquid-liquid extraction method using phosphoric acid and n-hexane extracted using 150 µL triethylamine 0.5%; vortex-mixing for 2 minutes; and centrifugation for 10 minutes. The results of validation fulfilled the acceptance criteria of validation method based on EMEA Bioanalytical Guideline 2011. The method was linear at concentration range of 2.0 – 200.0 µg/mL with r > 0.9992. Validated method analysis was applied to determine valproic acid concentration in one healthy volunteer after oral administration of 500 mg valproic acid extended release caplet."

"Asam valproat adalah satu dari banyak obat yang digunakan sebagai antiepilepsi dan memiliki banyak efek samping, sehingga direkomendasikan untuk menentukan konsentrasinya di dalam plasma. Penelitian ini bertujuan untuk memvalidasi metode analisis asam valproat setelah diderivatisasi dengan 2,4-dibromoasetofenon di dalam plasma in-vitro dan in-vivo, menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi- Photo Diode Array. Asam valproat dan asam nonanoat sebagai baku dalam diekstraksi dari plasma dengan etil asetat. Supernatan yang diperoleh dinetralkan dan diuapkan, kemudian residu kering direkonstitusi dengan larutan penderivatkatalis dalam asetonitril kemudian diderivatisasi pada suhu 75ºC selama 25 menit. Pemisahan dilakukan menggunakan kolom C18 Sunfire ® (250 mm x 4,6, 5 µm) dengan elusi isokratik menggunakan fase gerak asetonitril-air (73 :27). Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 294 nm dengan kecepatan alir 1,5 mL/menit. Metode ini valid berdasarkan hasil LOQ 4,75 µg/mL, perolehan kembali relatif konsentrasi rendah, sedang dan tinggi berturut-turut 100,67%, 99,78%, dan 93,16%. Koefisien variasi intra dan inter day dan persen penyimpangan (SD) dari metode ini masuk dalam kriteria penerimaan, yaitu dibawah ± 15%. Kurva kalibrasi linier dalam plasma in-vitro (Y = 0,0123 + 0,0085X) pada konsentrasi 4,75-237,75 µg/mL dengan nilai r = 0,9999. Metode yang dihasilkan dapat diaplikasikan untuk menetapkan kadar asam valproat dalam plasma setelah pemberian secara oral tablet natrium divalproat 500 mg.

---

Valproic acid is one of mostly used antiepileptic drug which have side effects, so it is highly recommended to evaluate its plasma concentration The aim of the research was to validate a method for the determination valproic acid in plasma in-vitro and in-vivo after derivatization with 2,4-dibromasetofenon using high performance liquid chromatography-photo diode array. Valproic acid and internal standard nonanoic acid were extracted from plasma sample with ethyl acetate. Then supernatan was neutralizatied and evaporated. dried residue reconsituted in derivatecatalyst solution then derivatized at 75ºC for 25 minutes. The resulting derivatives were separated on a Sunfire C18 (250 mm x 4.6, 5 µm) reverse phase column with acetonitrile-water (73:27) as mobile phase , were detected at 294 nm and analysis were run at flow rate 1.5 mL/minute. The calibration curve in plasma in-vitro ( Y =0.0123 + 0.0085 x ) presented good linier (r = 0.9999) between 4.75-237.75 µg/mL with LLOQ 4.75 µg/mL. The mean of relative recovery at low concentration, middle concentration and high concentration are 100.67%, 99.78%, and 93.16 %, respectively. Intra- and inter- day coefficient of variation and percent error value of the assay method were all acceptable range ± 15%. The presented method was might be applied to the determine of the valproic acid concentration in plasma after oral administration of 500 mg sodium divalproate."

"Akrilamida merupakan senyawa karsinogen yang dapat ditemukan pada makanan, kopi, dan asap rokok. Ketika masuk ke dalam tubuh manusia, akrilamida akan dimetabolisme oleh CYP2E1 menjadi glisidamida yang kemudian dapat bereaksi dengan DNA membentuk DNA adduct. Analisis akrilamida dan glisidamida secara simultan dalam darah, teknik biosampling yang biasa digunakan adalah venipuncture yang bersifat invasif dan membutuhkan keahlian khusus. Pada penelitian ini, teknik biosampling yang digunakan adalah dried blood spot (DBS) yang mudah dan tidak invasif. Metode untuk menganalisis akrilamida dan glisidamida secara simultan menggunakan DBS belum pernah dilakukan pada penelitian sebelumnya. Maka, penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan metode analisis akrilamida dan glisidamida secara simultan yang optimal dan tervalidasi dengan menggunakan propanamida sebagai standar internal. Sampel dipreparasi dengan pengendapan protein menggunakan metanol dan air (1:1). Pemisahan senyawa menggunakan kromatografi fase terbalik dengan kolom Acquity® UPLC BEH C18 (1,7 μm; 2,1 mm x 100 mm), dielusi dengan laju alir 0,20 mL/min dengan kondisi gradien dengan fase gerak 0,2% asam formiat dalam air dan asetonitril selama 5 menit. Deteksi analit dilakukan menggunakan spektrometri massa triple quadrupole dengan mode electrospray ionization positif dan multiple reaction monitoring (MRM) diatur pada m/z 72,0 > 55,02 untuk akrilamida, 88,1 > 44,0 untuk glisidamida, dan 74,01 > 57,1 untuk propanamida. Batas kuantitasi terendah yang diperoleh adalah 1 µg/ml untuk akrilamida dan glisidamida. Rentang konsentrasi linier antara 1 - 40 µg/ml. Metode analisis tervalidasi sesuai pedoman FDA 2018.

---

Acrylamide is a carcinogenic compound that can be found in food, coffee, and cigarette smoke. When it enters the human body, acrylamide will be metabolized by CYP2E1 to glycidamide which can then react with DNA to form DNA adducts. To analyze acrylamide and glycidamide simultaneously in the blood, the biosampling technique commonly used is venipuncture which is invasive and requires special expertise. In this study, the biosampling technique used is dried blood spot (DBS) which is easy and non-invasive. Methods for analyzing acrylamide and glycidamide simultaneously using DBS have not been carried out in previous studies. Therefore, this study aims to obtain an optimal and validated method of acrylamide and glycidamide simultaneous analysis using propanamide as an internal standard. Samples were prepared by protein precipitation using methanol and water (1: 1). Separation of compounds used reverse phase chromatography with the Acquity® UPLC BEH C18 column (1.7 μm, 2.1 mm x 100 mm), eluted at a flow rate of 0.20 mL/min under gradient conditions with a mobile phase of 0.2% formic acid in water and acetonitrile for 5 minutes. Quantification was performed using triple quadrupole mass spectrometry with positive electrospray ionization and multiple reaction monitoring (MRM) mode set at m / z 72.0> 55.02 for acrylamide, 88.1> 44.0 for glycidamide, and 74.01> 57.1 for propanamide. The lowest limit of quantification is obtained at 1 μg / ml for both acrylamide and glycidamide. The range of linear concentration is between 1 - 40 µg / ml. The analysis method is validated according to FDA 2018 guidelines."

"Penelitian ini melakukan optimasi metode analisis penetapan kadar sisplatin secara kromatografi cair kinerja tinggi melalui derivatisasi menggunakan pereaksi dietilditiokarbamat untuk meningkatkan selektivitas dan sensitifitasnya terhadap detektor Uv-Vis, karena senyawa sisplatin tidak mempunyai gugus kromofor yang dapat terdeteksi oleh detektor ultraviolet. Menentukan kadar ondansetron hidroklorida dalam sampel dicobakan mengoptimasi penggunaan kolom fase terbalik C18 yang belum umum untuk penetapan kadar ondansetron. Sisplatin mempunyai efek samping emetogenik kuat yang dapat di hambat oleh ondansetron melalui inhibitor reseptor 5-HT3 yang sangat efektif untuk pencegahan mual dan muntah selama kemoterapi sisplatin yang diberikan secara terpisah melalui intravena. Pemberian antiemetik bersamaan dengan kemoterapi dalam satu rute pemberian diharapkan lebih efektif dan efisien untuk penanganan kemoterapi kanker. Pemberian dalam satu rute secara bersamaan harus dilakukan evaluasi stabilitas kimia campuran sisplatin dan ondansetron hidroklorida dalam satu larutan infus NaCl 0,9 % selama 24 jam kemoterapi kanker. Sisplatin dianalisis menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi melalui derivatisasi dengan pereaksi natrium dietilditiokarbamat 10% dalam NaOH 0,2N. Derivat sisplatin-dietilditiokarbamat dielusi menggunakan fase gerak asetonitrilair (70:30 %v/v) dengan kecepatan alir 0,8 ml/menit pada kolom Knauer® C18-RP (250 x 4,6 mm, 5µm). Ondansetron hidroklorida dianalisis dan dipisahkan menggunakan kolom Sunfire Waters® C18-RP (25 cm x 4,6 mm, 5 µm) dengan fase gerak KH2PO4 50 mM (pH 7) dan asetonitril (75:25 %v/v) dengan kecepatan alir 2 ml/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 249 nm. Stabilitas kimia kedua obat selama 24 jam dievaluasi dengan membuat campuran larutan injeksi sisplatin 92,42 ppm dan ondansetron HCl 59,15 ppm dalam larutan infus NaCl 0,9 % yang disimpan pada suhu 27°C dibawah cahaya ruangan normal. Hasil derivatisasi sisplatin dengan 20µl dietilditiokarbamat 10% pada suhu 90°C selama 20 menit diekstraksi dengan 2ml kloroform dan dideteksi pada panjang gelombang 344 nm. Metode linier pada kisaran 20 sampai 140 ppm dengan batas deteksi (LOD) 3,606 ppm dan koefisien variasi intra-hari dan interhari rata-rata < 2 % pada semua tingkat konsentrasi. Optimasi metode analisis ondansetron hidroklorida diperoleh kurva kalibrasi yang linier pada kisaran 5 sampai 100 ppm dengan batas deteksi (LOD) 3,404 ppm serta presisi intra-hari dan inter-hari dengan koefisien variasi rata-rata ≤ 2 % pada semua tingkatan konsentrasi pengujian. Hasil stabilitas kimia campuran kombinasi sisplatin dan ondansetron HCl dalam larutan infus NaCl 0,9%, diketahui sisplatin dan ondansetron HCl stabil selama 4 jam meskipun berkurangnya potensi <10% dari kedua komponen obat. Metode yang dikembangkan selektif dan spesifik untuk pemisahan dan kuantitasi penetapan sisplatin dan ondansetron HCl dari hasil uraiannya dalam satu campuran sediaan farmasi.

---

This research to the optimization analysis methods of the determination of the cisplatin consentrations utilizing high performance liquid chromatography to establishment concentration of cisplatin utilizing reagents diethyldithiocarbamate to increasing it selectifity and sensitifity for ultraviolet detection, because the cisplatin compounds does not have any chromophore fungtions that can be detected by ultraviolet detector. Determine the consentration ondansetron hydrochloride in the sample we purpose optimize the use of C18 reversed phase column is not common for the determination of ondansetron consentrations. Cisplatin have any side effects strong emetogenic that it can be blocked by ondansetron via inhibitor 5-HT3 receptors which is very effective for the prevention of nausea and vomiting during cisplatin chemotherapy provided separately through intravenously. Giving antiemetic along with chemotherapy in an expected route of more effective and efficient handling of chemotherapy for cancer. Giving in a route at the same time stability evaluation should be conducted chemical mixture cisplatin and ondansetron hydrochloride in one solution infuse NaCl 0.9% during the 24 hours of cancer chemotherapy.

Cisplatin was analyzed using high performance liquid chromatography through derivatisation with sodium diethyldithiocarbamate reagents in 10% NaOH 0.2 N. Derivate cisplatin-diethyldithiocarbamate was eluted using phase mobile acetonitrile-water (70:30% v/v) with the flow rate 0.8 ml / min on the Knauer ® C18-RP (250 x 4.6 mm, 5μm) column. Ondansetron hydrochloride was analyzed and separated using a Sunfire Waters ® C18-RP (25 cm x 4.6 mm, 5 μm) column with a mobile phase 50 mM KH2PO4 (pH 7) and acetonitrile (75:25% v/v) with the flow rate 2 ml / min and detected at 249 nm. Chemical stability of both drugs for 24 hours was evaluated by creating a mixture solvent injection cisplatin 92.42 ppm and 59.15 ppm ondansetron HCl solution in 0.9% NaCl infuse was stored at a temperature of 27°C under normal room light.

Derivatisation results of cisplatin with 20μl diethyldithiocarbamate 10% at a temperature of 90°C for 20 minutes with 2ml chloroform extracted and detected at 344 nm. Methods was linier over the range 20 to 140 ppm with a limit of detection (LOD) 3.606 ppm and the coefficient of variation intra-day and interday average of <2% for all concentration. The ondansetron hydrochloride methods was optimized and validated with the calibration curve was linier over the range of 5 to 100 ppm with a limit of detection (LOD) 3.404 ppm. Precision intra-day and inter-day coefficients of variation average ≤ 2% for all concentration. Chemical stability results of mixture combination of cisplatin and ondansetron HCl in 0.9% NaCl infuse solution, known the cisplatin and ondansetron HCl was stable for 4 hours although loss of their potencies <10%. Methods was developed for specific and selective separation and quantitation determination of cisplatin and ondansetron HCl from its decomposition in the mixture of pharmaceutical dosage form."

"Krim pemutih sudah menjadi produk kosmetik ldquo;wajib rdquo; di kalangan wanita Indonesia. Krim pemutih merupakan salah satu jenis kosmetik yang merupakan campuran bahan kimia dan bahan lainnya dengan khasiat untuk memudarkan noda hitam pada kulit. Hidrokinon, tretinoin dan betametason merupakan zat aktif berbahaya yang sering ditemukan dalam krim pemutih. Dalam jangka panjang, ketiga zat aktif ini dapat menyebabkan beberapa masalah kesehatan jika digunakan secara berlebihan. Saat ini, penggunaannya telah dilarang di Indonesia kecuali dengan resep. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh metode analisis yang selektif untuk penetapan kadar hidrokinon, tretinoin dan betametason dalam sediaan krim pemutih menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi KCKT fase terbalik. Kondisi analisis yang optimum yaitu menggunakan detektor UV pada panjang gelombang 270 nm dan 350 nm dan asetonitril ndash; metanol 90:10 v/v sebagai fase gerak yang ditambahkan sedikit asam asetat glasial untuk mencapai pH 5, serta laju alir 0,8 mL/menit. Metode analisis telah memenuhi persyaratan validasi mencakup akurasi, presisi, linearitas, selektivitas, batas deteksi, dan batas kuantitasi. Validasi metode analisis hidrokinon, tretinoin dan betametason yang dilakukan telah memenuhi persyaratan dengan nilai koefisien korelasi r berturut-turut 0,9999; 0,9994; dan 0,9995. Terdapat tujuh sampel yang dianalisis dan hanya dua sampel yang positif mengandung hidrokinon, tretinoin dan betametason. Hasil menunjukkan kadar rata-rata hidrokinon, tretinoin dan betametason pada sampel A dan B adalah 1,78 ; 0,07 ; 0,12 dan 2,00 ; 0,07 ; 0,13.

---

Whitening cream has become a ldquo must have cosmetic product among Indonesian women. Whitening cream is a type of cosmetics which contains a mixture of chemicals and other ingredients with benefit to fade dark spots on the skin. Hydroquinone, tretinoin and betamethasone are harmful active substances that are often found in whitening creams. In the long run, these three active substances can lead to some health issues if used excessively. Currently, their use has been banned in Indonesia except by prescription.

The objective of this study was to obtain a selective analysis method for determination of hydroquinone, tretinoin and betamethasone levels in whitening creams using reversed phase high performance liquid chromatography HPLC. The optimum conditions of analysis were using UV detector at wavelengths of 270 nm and 350 nm and acetonitrile ndash methanol 90 10 v v as a mobile phase with slightly added glacial acetic acid to reach pH 5, and a flow rate of 0.8 mL minute.

The analytical methods have met the validation requirements including accuracy, precision, linearity, selectivity, detection limits, and quantitation limits. Validation of hydroquinone, tretinoin and betamethasone analysis methods has fulfilled the requirements with correlation coefficient r 0.9999 0.9994 and 0.9995. There were seven samples analyzed and only two samples were positive containing hydroquinone, tretinoin and betamethasone. The results showed the mean levels of hydroquinone, tretinoin and betamethasone in samples A and B were 1.78 0.07 0.12 and 2.00 0.07 0.13."

"ABSTRAKMetformin HCl merupakan golongan biguanid yang dapat menurunkan kadar gula darah dan digunakan untuk kondisi serius, sehingga termasuk obat yang memerlukan respon pasti dan wajib uji bioekivalensi. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh metode tervalidasi serta mengevaluasi pengaruh perbedaan jenis antikoagulan pada analisis metformin HCl dalam plasma. Kondisi kromatografi optimum menggunakan detektor photodiode array yang dideteksi pada panjang gelombang 234 nm; kolom C18 SunfireTM 5 m, 250 x 4,6 mm ; suhu 40 C; fase gerak SDS 10 mM dan dapar fosfat 10 mM dalam air ndash; asetonitril 60:40 v/v ; pH 7,0; dan laju alir 1,0 mL/menit dengan kalsiu atorvastatin sebagai baku dalam. Ekstraksi dilakukan dengan metode pengendapan protein menggunakan plasma 300 l dan asetonitril 600 l 1:2 v/v . Metode yang diperoleh linear pada rentang konsentrasi 20,0 ndash; 5000,0 ng/mL dengan r > 0,9998. Data stabilitas dan perolehan kembali metformin HCl dalam plasma dengan antikoagulan berbeda tidak menunjukkan perbedaan yang signifikan p > 0,05; ANOVA , namun untuk rasio respon luas puncak menunjukkan perbedaan yang signifikan p < 0,05 yaitu antikoagulan sitrat dengan EDTA dan antikoagulan heparin dengan EDTA. Secara keseluruhan, metode analisis yang diperoleh memenuhi persyaratan validasi baik untuk penggunaan antikoagulan sitrat, heparin, maupun EDTA berdasarkan EMEA Bioanalytical Guideline tahun 2011.

---

ABSTRACTMetformin HCl is one of biguanid medicine which decreasing glucose level in plasma and used for critical used drug, it includes drugs that require a definite response and a mandatory of bioequivalence test. The aim of this study is to validate the analytical method and evaluate the effect of anticoagulant types for analyzing metformin HCl in human plasma. Optimal analytical condition was obtained using photodiode array detector which was detected at wavelength of 234 nm C18 SunfireTM column 5 m, 250 x 4.6 mm , temperature 40 C the mobile phase contains 10 mM SDS and 10 mM phosphate buffer in water ndash acetonitrile 60 40 v v pH 7.0 flow rate was 1.0 mL min and using atorvastatin calcium as internal standard. The plasma extraction was carried out by protein precipitation method using human plasma 300 l and acetonitrile 600 l 1 2 v v . The method was linear at concentration range of 20.0 ndash 5000.0 ng mL with r 0.9998. Based on stability and recovery of metformin HCl in plasma, there was no significant difference ANOVA p 0.05 , but it showed significant difference for peak area ratio response p 0.05 between citrate with EDTA and heparin with EDTA anticoagulants. Overall, this analytical mehod fulfill the accepteance criteria of validation based on EMEA Bioanalytical Guideline 2011. "

"ABSTRAKEsomeprazole adalah obat Proton Pump Inhibitor PPI yang diformulasikan dalam tablet pelepasan tertunda, yang meliputi uji wajib bioekivalen. Validasi metode in vitro menggunakan plasma manusia dari Palang Merah Indonesia yang menggunakan sitrat sebagai antikoagulan. Dalam pelaksanaan studi in vivo, biasanya menggunakan plasma manusia yang menggunakan EDTA atau heparin sebagai antikoagulan. Penelitian ini bertujuan untuk mengevaluasi pengaruh penggunaan jenis antikoagulan yang dapat mempengaruhi analisis esomeprazol dalam plasma manusia. Kondisi kromatografi optimal menggunakan kolom C18 SunfireTM 5 m, buffer fosfat asetonitril fosfat fase gerak 250 mm x 4,6 mm 40 60 vv pH 7,6 suhu kolom 40 C Laju alir 1,0 mL min dengan lansoprazol sebagai standar internal dan dideteksi oleh PDA array fotodioda pada panjang gelombang 300 nm . Ekstraksi dilakukan dengan metode ekstraksi cairan cair menggunakan 500 l plasma dan 5 ml diklormetan sebagai pelarut ekstraksi. Hasil penelitian menunjukkan kisaran konsentrasi linieritas kurva kalibrasi pada 5 1500 ng mL. Pemulihan dan data respon puncak yang luas dari esomeprazol dalam plasma memiliki perbedaan yang signifikan antara antikoagulan EDTA heparin dan sitrat EDTA.

---

ABSTRACTEsomeprazole is a Proton Pump Inhibitor PPIs drug that formulated in delayed release tablets, which include mandatory of bioequivalent test. In vitro method validation used human plasma from Palang Merah Indonesia that used citrate as anticoagulant. In the implementation of in vivo study, usually using human plasma that used EDTA or heparin as anticoagulant. This study aims to evaluate the effect of using of anticoagulant types that may affect the analysis of esomeprazole in human plasma. Optimum chromatographic conditions used column C18 SunfireTM 5 m, 250 mm x 4.6 mm mobile phase acetonitrile phosphate buffer 40 60 v v pH 7.6 column temperature 40 C 1.0 mL min flow rate with lansoprazol as an internal standard and detected by photodiode array PDA in wavelength 300 nm. The extraction was carried out by liquid liquid extraction method using 500 l plasma and 5 ml dichlormethane as extraction solvent. The result of this study shows thet in concentration range of calibration curve linearity in 5 1500 ng mL. Recovery and broad peak response data of esomeprazole in plasma have significant differences between heparin EDTA and citrate EDTA anticoagulants."

"Metamfetamin merupakan stimulan yang diproduksi secara sintesis dantermasuk salah satu jenis narkotika yang sering disalahgunakan serta diedarkansecara ilegal di Indonesia. Investigasi kasus peredaran ilegalnya di Indonesiaselama ini belum didukung pengotor dan karakteristik/profil metamfetamintersebut. Penelitian ini dilakukan untuk menganalisis pengotor dan membuatkarakterisasi/profil serta mengetahui rute sintesis metamfetamin yang beredarilegal. Penelitian dilakukan pada 20 sampel metamfetamin sitaan penyidik tahun2011-2012 dengan menggunakan instrumen kromatografi gas spektroskopi massa,kromatografi gas ionisasi nyala dan kromatografi cair kinerja tinggi. Ekstraksisampel dilakukan dengan dua cara yaitu ekstraksi dengan dapar fosfat pH 10,5dan etil asetat, dan ekstraksi langsung dengan etil asetat. Hasil penelitianmenunjukkan adanya pengotor berupa 1-fenil-2-propanon, (pseudo)efedrin, Nformilmetametamin,N-asetilmetamfetamin, 1-fenil-2-propanol, naftalen, aziridin,dan oksazolidin. Kiralitas sampel menunjukkan adanya metamfetamin yangberbentuk rasemat, levo dan dekstro. Berdasarkan data penelitian di atas dapatdisimpulkan 3 rute sintesis yang digunakan yaitu : reduksi aminasi, Emde danNagai. Sebaran kemurnian sampel metamfetamin berkisar antara 10% hingga71%.

---

AbstractMethamphetamine is a stimulant that is produced in the synthesis andinclude any type of drug that is often missused and illegally circulated inIndonesia. Investigation of cases of illegal circulatian in Indonesia so far has notbeen supported by impurities and characteristics/profile of methamphetamine. Thestudy was conducted to analyze impurities and make the characterization/profileand find out an out standing synthesis route of illegal methamphetamine. Thestudy was conducted on 20 samples of seized methamphetamine investigation in2011-2012 by using gas chromatography mass spectroscopy, gas chromatographyflame ionization detector, and high performance liquid chromatography.Extraction of samples done in two ways: extraction with phosphate buffer pH 10.5and ethyl acetate, and direct extraction with ethyl acetate. The results indicate thepresence of impurities in the form of 1-phenyl-2-propanone, (pseudo)ephedrine,N-formylmethamphetamine, N-acetylmethamphetamine, 1-phenyl-2-propanol,naphthalene, aziridine, and oxazolidine. Chirality of the sample indicate thepresence of racemic, levo and dextro. Based on research data can be concludedthat the synthesis of 3 routes used are: reductive amination, Emde and Nagai."