Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Senyawa gula poliol, seperti maltitol, manitol, xilitol dan sorbitol, merupakan bahan kimia yang sering ditambahkan ke dalam produk makanan maupun farmasi sebagai pemanis, sehingga diperlukan metode analisis untuk identifikasi dan penetapan kadar senyawa tersebut. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh kondisi yang optimal pada analisis campuran keempat senyawa gula poliol dan menetapkan kadar beberapa produk pemanis buatan yang beredar dengan menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT). Analisis dilakukan dengan menggunakan kolom Shodex Sugar SZ5532 (150 x 6,0 mm), detektor indeks bias RID-10A, fase gerak asetonitril-air (85:15) dengan laju alir 1,2 mL/menit pada suhu kolom sebesar 65°C. Didapatkan koefisien korelasi (r) untuk xilitol, manitol, sorbitol, dan maltitol berturut-turut 0,9985; 0,9980; 0,9975; dan 0,9990 dengan rentang konsentrasi 2.000 μg/mL sampai dengan 7.000 μg/mL. Metode ini juga memenuhi kriteria uji selektivitas. Pada penetapan kadar sampel, sampel A, B, C, D, dan E yang dipreparasi menggunakan pelarut air, dilakukan pada kondisi analisis yang terpilih. Didapatkan bahwa sampel B dan C yang beredar di pasaran tidak memenuhi persyaratan kadar zat dalam sediaan, sedangkan sampel A, D, dan E memenuhi syarat.

---

Polyol compounds, such as maltitol, mannitol, xylitol, and sorbitol, are chemical substances that often added into food and pharmaceutical products, therefore analytical method is required for its identification and for determining its concentration. This study is aimed to obtain an optimum analytical condition of the mixture of four polyol compounds and to determine its content in a few artificial sweetener products using High Performance Liquid Chromatography (HPLC). Analysis was done by using Shodex Sugar SZ5532 column (150 x 6.0 mm) with refractive index detector RID-10A, acetonitrile-water (85:15) as the mobile phase, flow rate 1.2 mL/min, and the temperature of the column was 65°C.

Correlation coefficient was obtained for xylitol, mannitol, sorbitol, and maltitol consecutively 0.9985; 0.9980; 0.9975; and 0.9990 with the range of concentration from 2,000 μg/mL to 7,000 μg/mL. This method has also passed the criteria of selectivity test. Assay of the five samples which was prepared by dissolving each sample contained polyol compounds with water, was determined using the chosen analytical condition. Sample B and C didn't meet the requirement of a chemical substance’s content in dosage form, whereas sample A, D, and E met the requirement of a chemical substance's content in dosage form."

"Siklofosfamida adalah obat antineoplastik yang sering diberikan dalam regimen kemoterapi dosis tinggi. Adanya toksisitas tinggi dari regimen tersebut, maka diperlukan analisis siklofosfamida dalam plasma untuk memonitor kadarnya. Pada penelitian ini, telah dikembangkan metode kromatografi cair kinerja tinggi yang sederhana dan reprodusibel untuk penentuan kadar siklofosfamida dalam plasma manusia. Sistem kromatografi terdiri dari kolom Shimpack® C18 (250 × 4,6 mm, 5 μm) dengan fase gerak asetonitril-KH2PO4 10 mM mengandung 0,5% trietilamin (37 : 63 v/v) dengan pH 6,5 untuk analisis di dalam plasma secara in vitro, dengan laju alir 1,0 mL/menit. Sampel dideteksi pada panjang gelombang 200 nm. Pada penelitian ini juga dilakukan pemilihan baku dalam yang sesuai yaitu irbesartan dan parasetamol. Proses ekstraksi plasma dilakukan dengan metode pengendapan protein menggunakan asetonitril dan semua kriteria memenuhi persyaratan yang diberikan oleh (EMEA, 2011). Metode valid pada rentang 0,204 μg/ml ? 20,0 μg/ml diperoleh nilai koefisien korelasi (r) 0,9995 . Metode ini memenuhi kriteria akurasi dengan %diff sebesar -14,64% - 14,91% serta presisi dengan koefisien variasi <9,6%.

---

Cyclophosphamide is a antineoplastic prodrug are often administered in high-dose chemotherapy regimens. The high toxicities from this regimens, analytical method is required to determine the concentration of cyclophosphamide in human plasma. In this research, a simple and reproducible high-performance liquid chromatography method was developed for simultaneous determination of cyclophosphamide in human plasma. Chromatography was performed on a Shimpack® C18 column (250 × 4.6 mm, 5 μm) under isocratic elution with acetonitrile ? potassium dihydrogen phosphate buffer containing 0,5% triethylamine (37 : 63 v/v) pH 6,5 for analytical in human plasma, and the flow- rate was 1.0 ml/min. Detection was made at 200 nm. In this research, also has done the selection of the appropriate for internal standard are irbesartan and paracetamol. Plasma extraction was done by deproteination with acetonitrile and all the parameters were fulfilled the criteria that were given by (EMEA, 2011). The method was valid over the range of 0,204 ? 20 μg/ml get correlation coefficient (r) values 0.9995. The method was validated with accuracies of (% diff) -14,64% - 14,45 % and precision < 9,6%."

"Rabeprazol merupakan obat golongan penghambat pompa proton yang digunakan untuk pengobatan refluks gastroesophageal. Konsentrasinya sangat kecil dalam plasma sehingga diperlukan metode analisis yang sensitif, selektif, dan akurat. Pada penelitian ini, dilakukan optimasi dan validasi metode analisis rabeprazol dalam plasma in vitro menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi UV-Vis dengan pantoprazol sebagai baku dalam. Pemisahan menggunakan kolom Kromasil® C18, 100-5, (4,6 × 250 mm, 5 μm) dengan fase gerak isokratik yang terdiri dari 50 mM natrium dihidrogen fosfat pH 7,2 - asetonitril (55:45, v/v). laju alir 0,5 mL/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 294 nm. Waktu retensi rabeprazol dan pantoprazol adalah 8,7 dan 9,8 menit dengan total waktu analisis adalah 12 menit. Sampel plasma (500 μL) diekstraksi menggunakan dietil eter-diklorometan (90:10, v/v). Metode ini spesifik karena tidak adanya puncak pengganggu plasma pada waktu retensi analit dan baku dalam. Metode ini valid dan linear pada rentang konsentrasi 10,08 - 1008,00 ng/mL dengan LLOQ 10,0 ng/mL (n = 6, koefisien variasi (KV) = 3,16%). Nilai % diff dan koefisien variasi untuk akurasi dan presisi intra hari dan antar hari tidak lebih dari 15%. Nilai perolehan kembali absolut dari rabeprazol sebesar 76 - 87% (KV = 6,54%) dan baku dalam sebesar 74% (KV = 3,13%). Rabeprazol dalam plasma dinyatakan stabil selama minimal 1 bulan pada suhu -20°C dan -80°C, stabil selama minimal 12 jam pada suhu kamar. Rabeprazol dinyatakan stabil selama 3 siklus beku dan cair. Metode ini memenuhi kriteria penerimaan seperti pada pedoman USFDA dan bisa diaplikasikan untuk analisis rabeprazol dalam plasma in vivo.

---

Rabeprazole is a proton-pump inhibitor, used in gastroesophageal reflux treatment. Its concentration is very small in human plasma, so it requires a sensitive, selective, and accurate method of analysis. In this study, carried out optimization and validation of rabeprazole analysis in human plasma using high performance liquid chromatography UV-Vis using pantoprazole as internal standard. Separation was performed on Kromasil® 100-5 C18, (4.6 × 250 mm, 5μm) column with an isocratic mobile phase composed of 50 mM sodium dihydrogen phosphate pH 7.2 - acetonitrile (55:45, v/v), flow rate at 0.5 mL/min and was detected at 294 nm. Retention time of rabeprazole and pantoprazole were 8.7 and 9.8 minutes and total analytical run time was 12 minutes. Plasma sample (500 μL) was extracted with diethyl eter - dichloromethane (90:10, v/v).

The method was specific as there were no interfering peaks of human plasma eluting at the retention times of the rabeprazole and the internal standard. The method was valid and linear within the concentration ranges of 10.08-1008.00 ng/mL with LLOQ 10,0 ng/mL (n = 6, coefficient variation (CV) = 3.16%). Intra-day and inter-day accuracy and precision was not more than 15% in both % diff and coefficient of variation. Absolute recovery were 76-87% (CV = 6.54%) for rabeprazole and 74% (CV = 3.13%) for internal standard. Rabeprazole was stable in human plasma for at least 1 month at -20°C and -80°C, and for 12 h at room temperature. Rabeprazole were stable to three freeze thaw cycles. This method also fulfil the acceptance criteria following USFDA guidelines and suitable to be applied for analysis of rabeprazole in human plasma."

"Meropenem merupakan suatu derivat dimetilkarbamoil pirolidinil dari tienamisin yang mempunyai spektrum luas, efektif untuk bakteri Gram-positif dan bakteri Gram-negatif. Diperlukan metode yang sederhana dan ekonomis agar diperoleh kondisi optimum untuk pemantauan kadar meropenem dalam darah. Pada penelitian ini, dilakukan optimasi dan validasi metode analisis meropenem dalam plasma in vitro secara kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan detektor UV-Vis. Pemisahan menggunakan kolom Kromasil®, 100-5C18, (5 µm, 4,6 x 250 mm) dengan fase gerak isokratik yang terdiri dari metanol - 0,05 M natrium dihidrogen fosfat pH 7,0 (20:80, v/v). Laju alir 0,8 ml/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 298 nm. Sebagai baku dalam digunakan imipenem. Sampel plasma (100µL) diekstraksi menggunakan asetonitril dengan perbandingan yang sama (1:1) kemudian dik°Cok dengan vorteks selama 90 detik dan disentrifugasi pada kecepatan 10000 rpm selama 15 menit. Metode ini linear pada rentang 0,5 - 80 µg/ml dengan r = 0,9999. Nilai LLOQ yang diperoleh 0,5 µg/ml. Nilai %diff dan koefisien variasi (KV) untuk akurasi dan presisi intra hari dan antar hari selama 2 hari tidak lebih dari 15% dan tidak lebih dari 20% pada konsentrasi LLOQ. Nilai perolehan kembali absolut dari meropenem sebesar 81 - 89%. Pada uji stabilitas, meropenem stabil dalam plasma pada suhu -20°C dan -70°C selama 14 hari.

---

Meropenem is a derivative of the pyrrolidinyl dimetilkarbamoil tienamisin having broad spectrum, effective for Gram-positive and Gram-negative bacteria. Required a simple and economical method to obtain the optimum conditions for the monitoring of meropenem levels in the blood. In this research, optimization and validation of methods of analysis of meropenem in plasma in vitro by high performance liquid chromatography (HPLC) with UV- Vis detector. Separation using column Kromasil®, 100-5C18, (5 μm, 4.6 x 250 mm) with an is°Cratic mobile phase consisting of methanol - 0.05 M sodium dihydrogen phosphate pH 7.0 (20:80, v/v) . Flow rate of 0.8 mL/min and detected at a wavelength of 298 nm. As internal standard uses imipenem. Plasma samples (100 µL) was extracted using acetonitrile with the same ratio (1:1) and then shaken with a vortex for 90 seconds and centrifuged at a speed of 10000 rpm for 15 minutes. The method is linear in the range of 0.5 to 80 µg/mL with r = 0.9999. LLOQ values obtained 0.5 µg/mL. % diff values and coefficient of variation (CV) for accuracy and precision intra day and interday for 2 days no more than 15% and not more than 20% at the LLOQ concentration. Absolute recovery values of meropenem by 81 - 89%. In the stability test, meropenem is stable in plasma at a temperature of -20°C and -70°C for 14 days."

"Pengembangan antibiotik baru yang memiliki spektrum aktivitas yang lebih luas seperti antibiotik β-laktam baru yaitu aztreonam (monobaktam), imipenem dan meropenem (karbapenem) telah dilakukan untuk mengatasi masalah resistensi antibiotik. Ada kemungkinan akan muncul terapi kombinasi antara aztreonam, imipenem, atau meropenem di masa mendatang. Metode kromatografi cair kinerja tinggi yang sederhana dan reprodusibel telah dikembangkan untuk memisahkan ketiga senyawa tersebut. Sistem kromatografi terdiri dari kolom Zorbax SB-Phenyl (4,55mm x 25cm) dengan fase gerak metanol - kalium dihidrogen fosfat pH 6,8 (1:5). Larutan dideteksi pada panjang gelombang 294 nm dengan laju alir 1,2 mL/menit. Pada tahap validasi, metode dinyatakan linear dengan nilai koefisien korelasi (r) untuk aztreonam, imipenem, dan meropenem berturut-turut 0,9991, 0,9992, dan 0,9990; presisi dengan nilai koefisien variasi (KV) 1,30%, 1,26%, dan 1,14%, serta akurasi dengan nilai perolehan kembali untuk 3 konsentrasi sebesar 98% - 102%. Metode ini juga memenuhi kriteria uji selektivitas. Pada analisis sampel, kedua sampel simulasi memenuhi akurasi dengan nilai perolehan kembali sebesar 98% - 102% dan nilai koefisien variasi (KV) tidak melebihi 2%.

---

Development of new antibiotics that have a broader spectrum of activity such as new β-lactam antibiotics; aztreonam (monobactam), imipenem and meropenem (carbapenems) has been performed to overcome the problem of antibiotic resistance. There is possibility of combination therapy will emerge between aztreonam, imipenem, or meropenem in the future. A simple and reproducible high-performance liquid chromatography method was developed to separate these three compounds. Chromatography was performed on a Zorbax SB-Phenyl column (4,55mm x 25cm) under isocratic elution with methanol - potassium dihydrogen phospate pH 6,8 (1:5). Detection was made at 294 nm with analysis was run at a flow-rate of 1,2 mL/min. In validation stage, the calibration curve was linear by r values for aztreonam, imipenem, and meropenem successively 0,9991, 0,9992, and 0,9990, precision by coefficient of variation (CV) were 1,30%, 1,26%, and 1,14%, also accurate by % recovery for 3 concentrations were 98% - 102%. This method also meets the test criteria of selectivity. In the analysis of sample, two simulated samples accurate by % recovery were 98% - 102% and by the coefficient of variation (CV) not more than 2%."

"Metamfetamin merupakan stimulan yang diproduksi secara sintesis dantermasuk salah satu jenis narkotika yang sering disalahgunakan serta diedarkansecara ilegal di Indonesia. Investigasi kasus peredaran ilegalnya di Indonesiaselama ini belum didukung pengotor dan karakteristik/profil metamfetamintersebut. Penelitian ini dilakukan untuk menganalisis pengotor dan membuatkarakterisasi/profil serta mengetahui rute sintesis metamfetamin yang beredarilegal. Penelitian dilakukan pada 20 sampel metamfetamin sitaan penyidik tahun2011-2012 dengan menggunakan instrumen kromatografi gas spektroskopi massa,kromatografi gas ionisasi nyala dan kromatografi cair kinerja tinggi. Ekstraksisampel dilakukan dengan dua cara yaitu ekstraksi dengan dapar fosfat pH 10,5dan etil asetat, dan ekstraksi langsung dengan etil asetat. Hasil penelitianmenunjukkan adanya pengotor berupa 1-fenil-2-propanon, (pseudo)efedrin, Nformilmetametamin,N-asetilmetamfetamin, 1-fenil-2-propanol, naftalen, aziridin,dan oksazolidin. Kiralitas sampel menunjukkan adanya metamfetamin yangberbentuk rasemat, levo dan dekstro. Berdasarkan data penelitian di atas dapatdisimpulkan 3 rute sintesis yang digunakan yaitu : reduksi aminasi, Emde danNagai. Sebaran kemurnian sampel metamfetamin berkisar antara 10% hingga71%.

---

AbstractMethamphetamine is a stimulant that is produced in the synthesis andinclude any type of drug that is often missused and illegally circulated inIndonesia. Investigation of cases of illegal circulatian in Indonesia so far has notbeen supported by impurities and characteristics/profile of methamphetamine. Thestudy was conducted to analyze impurities and make the characterization/profileand find out an out standing synthesis route of illegal methamphetamine. Thestudy was conducted on 20 samples of seized methamphetamine investigation in2011-2012 by using gas chromatography mass spectroscopy, gas chromatographyflame ionization detector, and high performance liquid chromatography.Extraction of samples done in two ways: extraction with phosphate buffer pH 10.5and ethyl acetate, and direct extraction with ethyl acetate. The results indicate thepresence of impurities in the form of 1-phenyl-2-propanone, (pseudo)ephedrine,N-formylmethamphetamine, N-acetylmethamphetamine, 1-phenyl-2-propanol,naphthalene, aziridine, and oxazolidine. Chirality of the sample indicate thepresence of racemic, levo and dextro. Based on research data can be concludedthat the synthesis of 3 routes used are: reductive amination, Emde and Nagai."

"Lapisan tipis indium timah oksida (ITO) dideposisikan pada substrat gelas corning dengan metode sputtering menggunakan gas argon. Parameter deposisi dan penambahan oksigen dalam gas sputtering dioptimasi untuk mendapatkan tingkat transparansi lapisan tertinggi dan resistivitas listrik terendah melalui pengamatan struktur, sifat listrik dan sifat optik. Peningkatan laju deposisi dan ketebalan lapisan menghasilkan perubahan orientasi kristalografi dari (222) ke (400) dan (440), serta peningkatan kekasaran permukaan lapisan. Pemanasan substrat sangat diperlukan untuk mendapatkan lapisan tipis dengan kristalinitas yang lebih baik. Nilai resistivitas lapisan cenderung naik dengan penambahan oksigen hingga 2% dalam gas sputtering , dengan nilai resistivitas terendah sebesar 5.36 x 10-4Ω?cm dapat dicapai pada ketebalan lapisan 750 nm. Semua lapisan tipis yang dideposisi pada penelitian ini menunjukkan transparansi lebih dari 85% sehingga memungkinkan untuk diaplikasikan pada divais fotovoltaik dan display.

---

Indium tin oxide (ITO) films were sputtered on corning glass substrate. Oxygen admixture and sputtering deposition parameters were optimized to obtain the highest transparency as well as lowest resistivity. Structural, electrical and optical properties of the films were then examined. In creasing deposition rate and film thickness changed the crystallographic orientation from (222) to (400) and (440), as well as higher surface roughness. It was necessary to apply substrate heating during reposition to get films with better crystallinity. The lowest resistivity of 5.36 x 10-4Ω?cm was obtained at 750 nm film thickness. The films resistivity was increased by addition of oxygen up to 2% in the argon sputtering gas. All films showed over 85% transmittance in the visible wavelength range, possible for applications in photovoltaic and display devices."

"ABSTRAKSenyawa Annonaceous acetogenin (asetogenin) dari daun sirsak telah terbukti memiliki sifat antikanker. Gugus asetogenin terdiri dari berbagai senyawa, salah satunya adalah Annonacin yang banyak terdapat di bagian daun tanaman sirsak. Adapun tujuan dari isolasi ini adalah untuk mendapatkan senyawa annonacin yang dapat digunakan sebagai standar untuk penelitian lebih lanjut. Isolasi annonacin terdiri dari tiga tahap yaitu maserasi, fraksinasi, dan isolasi. Pelarut yang digunakan antara lain etanol, etil asetat, heksana, kloroform, dan air. Hasil isolasi tersebut diuji dengan menggunakan kedde reagent untuk mengetahui ada atau tidaknya gugus lakton serta jumlah konsentrasi lakton yang dikandung. Hasil uji reagen kedde menunjukkan adanya gugus lakton dengan perubahan warna menjadi pink-ungu. Jumlah konsentrasi lakton terkandung dari F4.4 241,86 mg/gr. Sitotoksisitas annonacin diuji menggunakan metode Brine Shrimp Test dengan menghitung LC50. Didapat nilai LC50 sebesar 1,04 ppm. Analisis kualitatif hasil isolasi dilakukan menggunakan HPLC dan LC-MS menghasilkan terdapat senyawa annonacin dari F4.4 dengan berat molekul 597,23.

---

ABSTRACT

Compounds of Annonaceous acetogenin (asetogenin) from soursop leaf has been shown to have anticancer properties. Asetogenin group consists of a variety of compounds, one of which is that many Annonacin located on the leaves of the soursop plants. The purpose of isolation is to get annonacin compounds that can be used as a standard for further research. Isolation of annonacin consists of three phases, namely maceration, fractionation, and isolation. Solvents used include ethanol, ethyl acetate, hexane, chloroform, and water. isolation results were tested using kedde reagent to determine the presence or absence of the lactone group and the number concentration of lactones contained. Kedde reagent test results indicate the presence of the lactone group to change into a pink-purple color. Total concentrations of F4.4 lactone contained 241.86 mg / g. Annonacin cytotoxicity was tested using Brine Shrimp Test method by calculating the LC50. Obtained LC50 values of 1.04 ppm. Qualitative analysis of the results was performed using HPLC isolation and LC-MS produces compounds contained annonacin F4.4 with a molecular weight of 597.23."

"Acetogenin Annonaceous adalah senyawa bioaktif hadir dalam daun Annona muricata. Dalam penelitian ini, isolasi senyawa asetogenin dilakukan dengan menggunakan tiga-fase kromatografi kolom terbuka pada ekstrak daun sirsak, fraksi F005. Melalui isolasi kromatografi kolom terbuka, senyawa asetogenin dalam fraksi dapat dipisahkan sehingga dapat digunakan sebagai senyawa standar murni untuk analisis kuantitatif. Kedde reagen ditambahkan, yang bereaksi terhadap kelompok lakton asetogenin, untuk memilih fraksi yang kaya akan senyawa asetogenin. Fraksi yang mengandung asetogenin hasil isolasi kolom terbuka dianalisis secara kualitatif dengan High Performance Liquid Chromatography (HPLC) dan Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR). Pengamatan dengan HPLC menunjukkan bahwa fraksi F005, isolat dari tahap kedua dan ketiga isolasi, yang dipilih oleh reagen Kedde, terbukti mengandung senyawa asetogenin sebagai berikut: bullatacin, squamocin, squamostatin-A, dan squamostatin-D. Hasil analisis kualitatif FTIR memperkuat keberadaan senyawa asetogenin dengan puncak serapan pada bilangan gelombang 1.750 cm-1, yang merupakan puncak serapan untuk kelompok lakton asetogenin. Isolasi dengan kolom HPLC menghasilkan bullatacin yang dapat digunakan sebagai senyawa standar untuk analisis kuantitatif senyawa asetogenin lain yang terkandung dalam fraksi daun sirsak.

---

Annonaceous acetogenin are bioactive compounds present in the leaves of Annona muricata. In this study, the isolation of compounds asetogenin performed using three-phase open column chromatography on soursop leaf extract, fractions F005. Through a simple open-column chromatography isolation, acetogenin compounds in these fractions can be separated so that it can be used as a pure standard compounds for quantitative analysis. Kedde reagent is added to select the content-rich fraction acetogenin compounds, which react to the acetogenin lactone group. Fractions containing isolate of acetogenin were analyzed qualitatively using High Performance Liquid Chromatography (HPLC) and Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR). Observations by HPLC showed that the fraction of F005, the isolates from second and third stages of isolation, which are selected by Kedde, shown to contain asetogenin compounds as follows: bullatacin, squamocin, squamostatin-A, and squamostatin-D. FTIR results reinforce the existence of acetogenin compound with the absorption peak at the wave number 1750 cm-1, which is the absorption peak for the acetogenin lactone group. Isolation with HPLC columns produced bullatacin that can be used as a standard compound for quantitative analysis of other acetogenin compounds contained in the fraction of soursop leaves."

"O6-Metilguanin dan N7-metilguanin merupakan isomer DNA adduct. N7-Metilguanin memberikan efek sitotoksik, sedangkan O6-metilguanin memberikan efek mutagenik yang dapat memicu timbulnya kanker sekunder. Kedua senyawa tersebut sering ditemukan dalam kadar yang sangat rendah pada pasien kanker yang memperoleh agen pengalkilasi sebagai terapi antikankernya. Oleh karena itu untuk menganalisis kedua senyawa tersebut dibutuhkan metode analisis yang memiliki selektivitas dan sensitivitas yang sangat tinggi. Pada penelitian ini dilakukan optimasi dan validasi metode analisis O6-metilguanin dan N7- metilguanin secara kromatografi cair kinerja ultra tinggi - tandem spektrometri massa. Kondisi analisis yang optimal diperoleh dengan sistem kromatografi: kolom C18 Acquity BEH (1,7 µm, 100 mm × 2,1 mm); fase gerak larutan asam asetat 0,05% - asetonitril (95:5 v/v); laju alir 0,3 mL/menit; dan deteksi diatur pada m/z 166,10 > 149,10 dan 166,10 > 134,10 untuk O6-metilguanin, serta m/z" 166,10 > 149,10 dan 166,10 > 96,10 untuk N7-metilguanin. Metode yang diperoleh valid dengan hasil kurva kalibrasi yang linier (r > 0,999) baik untuk O6- metilguanin dan N7-metilguanin; presisi dengan nilai koefisien variasi (KV) sebesar < 6,54% untuk O6-metilguanin dan < 3,17% untuk N7-metilguanin; serta akurat dengan nilai perolehan kembali pada empat konsentrasi sebesar 90,52-109,65% untuk O6-metilguanin dan 93,77%-106,65% untuk N7-metilguanin. Nilai LLOQ untuk O6-metilguanin dan N7-metilguanin berturut-turut sebesar 0,5 ng/mL dan 1,0 ng/mL. Nilai LLOQ tersebut menunjukkan bahwa metode ini sangat sensitif.

---

O6-Methylguanine and N7-methylguanine are isomer of DNA adduct. N7- Methylguanine has cytotoxic effect, whereas O6-methylguanine has mutagenic effect which vulnerably leads to secondary cancer. The compounds were commonly found at very low concentration in cancer patients who had been receiving alkylating agent as their anticancer therapy. Therefore, the very selective and sensitive analytical method is needed to analyze those compounds. In this research, the optimization and validation of analytical method for analysis of O6-methylguanine and N7-methylguanine by ultra high performance liquid chromatography - tandem mass spectrometry was performed. Optimal analytical condition was obtained by system of chromatography: Acquity BEH C18 column (1.7 µm, 100 mm × 2.1 mm); mobile phase of 0.05% acetic acid - acetonitrile (95:5 v/v); flow rate of 0.3 mL/min; and detection was set at m/z 166.10 > 149.10 and 166.10 > 134.10 for O6-methylguanine, and at m/z 166.10 > 149.10 and" 166.10 > 96.10 for N7-methylguanine. The method is valid by the calibration curve with good linearity (r > 0.999) for both of O6-methylguanine and N7- methylguanine; precision by the coefficient of variation (CV) was < 6.54% for O6-methylguanine and < 3.12% for N7-methylguanine; and accurate by the recovery for four concentrations ranged from 90.52-109.65% for O6- methylguanine and 93.77-106.65% for N7-methylguanine. LLOQ values for O6- methylguanine and N7-methylguanine were found to be 0.5 ng/mL and 1.0 ng/mL, respectively. Those LLOQ values indicated that the method was very sensitive.""