Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Rabeprazol merupakan obat golongan penghambat pompa proton yang digunakan untuk pengobatan refluks gastroesophageal. Konsentrasinya sangat kecil dalam plasma sehingga diperlukan metode analisis yang sensitif, selektif, dan akurat. Pada penelitian ini, dilakukan optimasi dan validasi metode analisis rabeprazol dalam plasma in vitro menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi UV-Vis dengan pantoprazol sebagai baku dalam. Pemisahan menggunakan kolom Kromasil® C18, 100-5, (4,6 × 250 mm, 5 μm) dengan fase gerak isokratik yang terdiri dari 50 mM natrium dihidrogen fosfat pH 7,2 - asetonitril (55:45, v/v). laju alir 0,5 mL/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 294 nm. Waktu retensi rabeprazol dan pantoprazol adalah 8,7 dan 9,8 menit dengan total waktu analisis adalah 12 menit. Sampel plasma (500 μL) diekstraksi menggunakan dietil eter-diklorometan (90:10, v/v). Metode ini spesifik karena tidak adanya puncak pengganggu plasma pada waktu retensi analit dan baku dalam. Metode ini valid dan linear pada rentang konsentrasi 10,08 - 1008,00 ng/mL dengan LLOQ 10,0 ng/mL (n = 6, koefisien variasi (KV) = 3,16%). Nilai % diff dan koefisien variasi untuk akurasi dan presisi intra hari dan antar hari tidak lebih dari 15%. Nilai perolehan kembali absolut dari rabeprazol sebesar 76 - 87% (KV = 6,54%) dan baku dalam sebesar 74% (KV = 3,13%). Rabeprazol dalam plasma dinyatakan stabil selama minimal 1 bulan pada suhu -20°C dan -80°C, stabil selama minimal 12 jam pada suhu kamar. Rabeprazol dinyatakan stabil selama 3 siklus beku dan cair. Metode ini memenuhi kriteria penerimaan seperti pada pedoman USFDA dan bisa diaplikasikan untuk analisis rabeprazol dalam plasma in vivo.

---

Rabeprazole is a proton-pump inhibitor, used in gastroesophageal reflux treatment. Its concentration is very small in human plasma, so it requires a sensitive, selective, and accurate method of analysis. In this study, carried out optimization and validation of rabeprazole analysis in human plasma using high performance liquid chromatography UV-Vis using pantoprazole as internal standard. Separation was performed on Kromasil® 100-5 C18, (4.6 × 250 mm, 5μm) column with an isocratic mobile phase composed of 50 mM sodium dihydrogen phosphate pH 7.2 - acetonitrile (55:45, v/v), flow rate at 0.5 mL/min and was detected at 294 nm. Retention time of rabeprazole and pantoprazole were 8.7 and 9.8 minutes and total analytical run time was 12 minutes. Plasma sample (500 μL) was extracted with diethyl eter - dichloromethane (90:10, v/v).

The method was specific as there were no interfering peaks of human plasma eluting at the retention times of the rabeprazole and the internal standard. The method was valid and linear within the concentration ranges of 10.08-1008.00 ng/mL with LLOQ 10,0 ng/mL (n = 6, coefficient variation (CV) = 3.16%). Intra-day and inter-day accuracy and precision was not more than 15% in both % diff and coefficient of variation. Absolute recovery were 76-87% (CV = 6.54%) for rabeprazole and 74% (CV = 3.13%) for internal standard. Rabeprazole was stable in human plasma for at least 1 month at -20°C and -80°C, and for 12 h at room temperature. Rabeprazole were stable to three freeze thaw cycles. This method also fulfil the acceptance criteria following USFDA guidelines and suitable to be applied for analysis of rabeprazole in human plasma."

"Ambroksol HCl merupakan agen mukolitik yang cukup sering digunakan sebagai terapi gangguan respirasi yang berhubungan dengan kelebihan sekresi lendir. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui beyond use date (BUD) dari sirup ambroksol HCl yang beredar di pasaran berdasarkan analisis perubahan kadar sampel menggunakan instrumen Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT). Kondisi KCKT yang digunakan adalah fase terbalik dengan kolom C18, fase gerak asetonitril - dapar fosfat 0,05 M pH 4,5 (60:40), dan laju alir 1,0 ml/menit pada panjang gelombang UV 248 nm. Waktu retensi untuk ambroksol HCl adalah 4,62 menit. Pada validasi metode, ambroksol HCl menunjukkan nilai linearitas yang baik, yaitu r = 0,99985 pada rentang 6 - 36 μg/mL. LOD dan LOQ yang diperoleh adalah 0,7415 μg/mL dan 2,2470 μg/mL. Metode ini memenuhi parameter akurasi dan presisi dengan % perolehan kembali 99,0439% hingga 100,9383% dan nilai KV<2%. Metode ini telah memenuhi persyaratan dari masing-masing parameter sesuai dengan pedoman ICH Q2 dan dapat digunakan untuk analisis kadar sirup ambroksol HCl. Penetapan BUD sampel dilakukan berdasarkan analisis perubahan kadar pada kurun waktu 5 minggu. Berdasarkan hasil ekstrapolasi regresi linier diperoleh BUD sirup ambroksol HCl adalah 83 hari untuk sampel A dan B, serta 49 hari untuk sampel C, D, dan E.

---

Ambroxol HCl is a mucolytic agent that is quite often used to treat respiratory disorders associated with excess mucus secretion. This study aims to determine the beyond-use date (BUD) of ambroxol HCl syrup on the market based on analysis of the decrease in drug content using High Performance Liquid Chromatography (HPLC). The HPLC conditions used were reversed-phase with a C18 column, mobile phase containing acetonitrile - phosphate buffer 0.05 M pH 4.5 (60:40) at a flow rate of 1.0 ml/minute using UV detection at 248 nm. The retention time for ambroxol HCl was 4.6217 minutes. In method validation, ambroxol HCl showed good linearity with r = 0.99985 in the range of 6 to 36 μg/mL. LOD and LOQ for ambroxol HCl were 0.7415 μg/mL and 2.2470 μg/mL, respectively. This method had fulfilled the parameters of accuracy and precision with % recovery from 99.0439% to 100.9383% and CV <2%. This method had fulfilled the requirements of each parameter according to the ICH Q2 guidelines and can be used for the assay of ambroxol HCl syrup. Determination of BUD samples were carried out based on the analysis of changes in levels at specified time intervals and based on the results of linear regression extrapolation, the ambroxol HCl syrup was obtained for 83 days for samples A and B, and 49 for samples C, D, and E."

"Fenitoin adalah obat antikonvulsan yang digunakan dalam manajemen terapi epilepsi, kejang tonik-klonik, kejang kompleks parsial, dan status epilepticus. Fenitoin memiliki indeks terapeutik yang sempit (10–20 µg/mL), farmakokinetika yang tidak linear,  dan potensi neurotoksisitas dan kardiotoksisitas serius. Oleh karena itu, kadar fenitoin dalam darah perlu dipantau untuk memastikan efektivitas dan keamanan terapi yang diberikan. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mendapatkan metode analisis dan preparasi sampel dalam DBS menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi-Photodiode Array (KCKT-PDA) yang optimum dan tervalidasi sesuai pedoman Food and Drug Administration (2018). Analisis dilakukan menggunakan KCKT-PDA dengan kolom C18 (Waters, Sunfire TM, 5 µm; 250 x 4,6 mm). Elusi dilakukan dengan fase gerak metanol-asetonitril-air (44:10:46) secara isokratik dengan laju alir, 1,0 mL/menit, suhu kolom 35ºC, dan volume injeksi 20 µl. Preparasi sampel dilakukan dengan menotolkan 30 µl darah mengandung fenitoin pada Dried Blood Spot (DBS) lalu dikeringkan selama 120 menit. DBS kemudian dipotong menjadi kecil (dipotong menjadi kecil ±3 mm) dan dimasukan ke dalam sample cup dan ditambahkan 30 µl karbamazapein 10 µg/mL sebagai baku dalam dan diekstraksi. Proses ekstraksi dilakukan dengan menambahkan 400 µl metanol ke dalam sample cup, lalu dikocok dengan vorteks selama 30 detik, disonikasi selama 15 menit, dan disentrifugasi dengan kecepatan 10.000 rpm selama 5 menit. Supernatan kemudian dipipet sebanya 300 µl dan dikeringkan dengan aliran gas nitrogen. Ekstrak kering direkonstitusi menggunakan 100 µl fase gerak lalu divorteks selama 30 detik, disonikasi 2 menit, dan disentrifugasi dengan kecepatan 10.000 rpm selama 3 menit. Metode ini sudah memenuhi parameter validasi penuh menurut Food and Drug Administration (2018) dengan LLOQ 0,1 µg/mL dan rentang kurva kalibrasi 0,1-50 µg/mL dengan koefisien korelasi (r) 0,9989-0,9994.

---

Phenytoin is an anticonvulsant drug which can be use in the management of epilepsy, tonic-clonic seizure, complex partial seizure, and status epilepticus. Phenytoin has a narrow therapeutic index (10–20 µg/mL), non-linear pharmacokinetics profile, and serious neurotoxicity and cardiotoxicity potentials. Thus, therapeutic drug monitoring of phenytoin serum level is required to ensure therapy’s safety and efficiency. This study aims to obtain an optimum and validated analysis and preparation method for phenytoin in Dried Blood Spot (DBS) using HPLC-PDA based on Food and Drug Administration Guidelines (2018). The quantification of phenytoin is performed using C18 (Waters, Sunfire, 5 µm; 250 x 4,6 mm) column with injection volume of 20 µl. The mobile phase consists of methanol-acetonitrile-water (44:10:46) with 1,0 ml/min flow rate and the column temperature maintained at 35ºC. Sample in DBS was extracted by liquid-liquid extraction using 400 µl of methanol which was then mixed by vortex for 30 seconds, sonicated for 15 minutes, and centrifugated at 10.000 rpm for 5 minutes. Supernatant obtained was pipetted for 30 µl and evaporated using nitrogen gas flow. The dried extract was reconstituted with 100 µg of the mobile phase, mixed by vortex for 30 seconds, sonicated for 2 minutes, and centrifugated at 10.000 rpm for 3 minutes. This method has met the qualifications for a validated analytical method set by the Food and Drug Administration Guidelines (2018). The LLOQ value was 0,1 µg/mL and the range of calibration curve was 0,1-50 µg/mL (r = 0,9989 – 0,9994)."

"Batuk merupakan suatu mekanisme fisiologis tubuh untuk membersihkan partikulat atau sekret yang mengganggu dari saluran pernapasan. Pilihan terapi farmakologi yang digunakan untuk menangani batuk salah satunya adalah sediaan sirup kombinasi zat aktif bromheksin hidroklorida dan guaifenesin. Namun, telah diketahui bahwa sediaan sirup memiliki stabilitas yang lebih rendah dibandingkan sediaan lainnya. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh metode yang tervalidasi dalam analisis simultan bromheksin hidroklorida dan guaifenesin dengan KCKT untuk menentukan beyond use date (BUD) dari sampel sirup yang beredar di pasaran. Analisis KCKT dilakukan menggunakan kolom YMC C18 (250 x 4,6 mm, 5 µm), fase gerak metanol-dapar fosfat 0,025 M pH 3,0 (60:40), laju alir 1 mL/menit, mode elusi isokratik, dan detektor UV-Vis pada panjang gelombang analisis 234 nm. Waktu retensi yang diperoleh untuk guaifenesin pada 4,330 menit dan bromheksin hidroklorida pada 9,633 menit. Metode analisis yang digunakan pada penelitian ini menunjukkan hasil yang linear dengan koefisien korelasi untuk guaifenesin dan bromheksin hidroklorida berturut-turut sebesar 0,9995 dan 0,9991. Hasil uji akurasi untuk guaifenesin adalah sebesar 100,35-101,22% dan bromheksin hidroklorida sebesar 99,14-100,93% dengan KV <2%. Metode analisis telah memenuhi seluruh parameter validasi menurut Harmita (2004) dan ICH Q2(R1) (2005) sehingga metode dapat digunakan untuk analisis simultan kadar bromheksin hidroklorida dan guaifenesin dalam sampel. Penetapan kadar dilakukan selama 42 hari. Penetapan BUD sampel mengacu pada nilai t90 dari keseluruhan sampel yang diuji dan menunjukkan BUD pada 29 hari.

---

Coughing is a physiological mechanism process to expel foreign and potentially harmful particles and also secretes in the respiratory system. One of the most common pharmaceutical treatments for coughing is by administering bromhexine hydrochloride and guaifenesin syrup. It is known that syrupy substances have less stability in shelf life compared to other dosage forms. This research aims to validate an analytical method to determine the beyond use date (BUD) of bromhexine hydrochloride and guaifenesin syrup simultaneously using HPLC. The analysis was done by the usage of YMC C18 Column (250 × 4.6 mm. 5 µm), mobile phase containing methanol-phosphate buffer 0.025 M pH 3.0 (60:40), 1 mL/min of flow rate, isocratic elusion mode with UV detection at 234 nm. The retention time of guaifenesin was 4.330 min and bromhexine hydrochloride was 9.633 min. The analytical methods used in this research has shown a linear result with the correlation of coefficient for guaifenesin and bromhexine hydrochloride with the amount of 0.9995 and 0.9991 respectively. The accuracy of this method of analysis had justified by the recovery of 100.35-101.22% for guaifenesin and 99.14-100.93% for bromhexine hydrochloride with CV <2%. The analysis method had fulfilled the requirements of each parameter according to Harmita (2004) and ICH Q2(R1) (2005), thus being validated for further usage to analyze the said substances. Determination of concentration amount was obtained for 42 days. Determination of BUD in the sample based on the t90 of all samples analyzed, which showed BUD at 29 days."

"Penelitian ini melakukan optimasi metode analisis penetapan kadar sisplatin secara kromatografi cair kinerja tinggi melalui derivatisasi menggunakan pereaksi dietilditiokarbamat untuk meningkatkan selektivitas dan sensitifitasnya terhadap detektor Uv-Vis, karena senyawa sisplatin tidak mempunyai gugus kromofor yang dapat terdeteksi oleh detektor ultraviolet. Menentukan kadar ondansetron hidroklorida dalam sampel dicobakan mengoptimasi penggunaan kolom fase terbalik C18 yang belum umum untuk penetapan kadar ondansetron. Sisplatin mempunyai efek samping emetogenik kuat yang dapat di hambat oleh ondansetron melalui inhibitor reseptor 5-HT3 yang sangat efektif untuk pencegahan mual dan muntah selama kemoterapi sisplatin yang diberikan secara terpisah melalui intravena. Pemberian antiemetik bersamaan dengan kemoterapi dalam satu rute pemberian diharapkan lebih efektif dan efisien untuk penanganan kemoterapi kanker. Pemberian dalam satu rute secara bersamaan harus dilakukan evaluasi stabilitas kimia campuran sisplatin dan ondansetron hidroklorida dalam satu larutan infus NaCl 0,9 % selama 24 jam kemoterapi kanker. Sisplatin dianalisis menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi melalui derivatisasi dengan pereaksi natrium dietilditiokarbamat 10% dalam NaOH 0,2N. Derivat sisplatin-dietilditiokarbamat dielusi menggunakan fase gerak asetonitrilair (70:30 %v/v) dengan kecepatan alir 0,8 ml/menit pada kolom Knauer® C18-RP (250 x 4,6 mm, 5µm). Ondansetron hidroklorida dianalisis dan dipisahkan menggunakan kolom Sunfire Waters® C18-RP (25 cm x 4,6 mm, 5 µm) dengan fase gerak KH2PO4 50 mM (pH 7) dan asetonitril (75:25 %v/v) dengan kecepatan alir 2 ml/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 249 nm. Stabilitas kimia kedua obat selama 24 jam dievaluasi dengan membuat campuran larutan injeksi sisplatin 92,42 ppm dan ondansetron HCl 59,15 ppm dalam larutan infus NaCl 0,9 % yang disimpan pada suhu 27°C dibawah cahaya ruangan normal. Hasil derivatisasi sisplatin dengan 20µl dietilditiokarbamat 10% pada suhu 90°C selama 20 menit diekstraksi dengan 2ml kloroform dan dideteksi pada panjang gelombang 344 nm. Metode linier pada kisaran 20 sampai 140 ppm dengan batas deteksi (LOD) 3,606 ppm dan koefisien variasi intra-hari dan interhari rata-rata < 2 % pada semua tingkat konsentrasi. Optimasi metode analisis ondansetron hidroklorida diperoleh kurva kalibrasi yang linier pada kisaran 5 sampai 100 ppm dengan batas deteksi (LOD) 3,404 ppm serta presisi intra-hari dan inter-hari dengan koefisien variasi rata-rata ≤ 2 % pada semua tingkatan konsentrasi pengujian. Hasil stabilitas kimia campuran kombinasi sisplatin dan ondansetron HCl dalam larutan infus NaCl 0,9%, diketahui sisplatin dan ondansetron HCl stabil selama 4 jam meskipun berkurangnya potensi <10% dari kedua komponen obat. Metode yang dikembangkan selektif dan spesifik untuk pemisahan dan kuantitasi penetapan sisplatin dan ondansetron HCl dari hasil uraiannya dalam satu campuran sediaan farmasi.

---

This research to the optimization analysis methods of the determination of the cisplatin consentrations utilizing high performance liquid chromatography to establishment concentration of cisplatin utilizing reagents diethyldithiocarbamate to increasing it selectifity and sensitifity for ultraviolet detection, because the cisplatin compounds does not have any chromophore fungtions that can be detected by ultraviolet detector. Determine the consentration ondansetron hydrochloride in the sample we purpose optimize the use of C18 reversed phase column is not common for the determination of ondansetron consentrations. Cisplatin have any side effects strong emetogenic that it can be blocked by ondansetron via inhibitor 5-HT3 receptors which is very effective for the prevention of nausea and vomiting during cisplatin chemotherapy provided separately through intravenously. Giving antiemetic along with chemotherapy in an expected route of more effective and efficient handling of chemotherapy for cancer. Giving in a route at the same time stability evaluation should be conducted chemical mixture cisplatin and ondansetron hydrochloride in one solution infuse NaCl 0.9% during the 24 hours of cancer chemotherapy.

Cisplatin was analyzed using high performance liquid chromatography through derivatisation with sodium diethyldithiocarbamate reagents in 10% NaOH 0.2 N. Derivate cisplatin-diethyldithiocarbamate was eluted using phase mobile acetonitrile-water (70:30% v/v) with the flow rate 0.8 ml / min on the Knauer ® C18-RP (250 x 4.6 mm, 5μm) column. Ondansetron hydrochloride was analyzed and separated using a Sunfire Waters ® C18-RP (25 cm x 4.6 mm, 5 μm) column with a mobile phase 50 mM KH2PO4 (pH 7) and acetonitrile (75:25% v/v) with the flow rate 2 ml / min and detected at 249 nm. Chemical stability of both drugs for 24 hours was evaluated by creating a mixture solvent injection cisplatin 92.42 ppm and 59.15 ppm ondansetron HCl solution in 0.9% NaCl infuse was stored at a temperature of 27°C under normal room light.

Derivatisation results of cisplatin with 20μl diethyldithiocarbamate 10% at a temperature of 90°C for 20 minutes with 2ml chloroform extracted and detected at 344 nm. Methods was linier over the range 20 to 140 ppm with a limit of detection (LOD) 3.606 ppm and the coefficient of variation intra-day and interday average of <2% for all concentration. The ondansetron hydrochloride methods was optimized and validated with the calibration curve was linier over the range of 5 to 100 ppm with a limit of detection (LOD) 3.404 ppm. Precision intra-day and inter-day coefficients of variation average ≤ 2% for all concentration. Chemical stability results of mixture combination of cisplatin and ondansetron HCl in 0.9% NaCl infuse solution, known the cisplatin and ondansetron HCl was stable for 4 hours although loss of their potencies <10%. Methods was developed for specific and selective separation and quantitation determination of cisplatin and ondansetron HCl from its decomposition in the mixture of pharmaceutical dosage form."

"ABSTRAKRifampisin RIF merupakan salah satu obat antituberkulosis anti-TB lini pertama yang penggunaannya dikombinasikan dengan isoniazid INH dalam bentuk fixed dose combination FDC selama 4 bulan. Rendahnya konsentrasi RIF dalam darah pasien dapat menyebabkan resistensi obat yang berujung pada kegagalan terapi, sehingga perlu dilakukan pemantauan terapi obat PTO . PTO dengan metode sampel darah kering DBS memberikan kenyamanan yang lebih pada pasien TB untuk meningkatkan keberhasilan terapi. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis RIF dengan keberadaan INH dalam sampel DBS, mulai dari kondisi kromatografi optimum, metode preparasi sampel DBS optimum, dan validasi metode bioanalisis. Kondisi kromatografi optimum adalah menggunakan kolom C8 Waters, SunfireTM 5 m; 250 x 4,6 mm ; fase gerak dapar amonium asetat 50 mM pH 4,5 ndash; asetonitril ndash; metanol 40 : 30 : 30 ; laju alir 0,5 mL/menit; suhu kolom 40 C; deteksi pada panjang gelombang 261 nm; waktu analisis selama 16 menit; menggunakan cilostazol sebagai baku dalam. Preparasi sampel menggunakan metode pengendapan protein dengan pelarut pengekstraksi asetonitril-metanol 1:4 v/v . Hasil validasi terhadap metode analisis RIF dengan keberadaan INH yang dilakukan memenuhi persyaratan validasi berdasarkan EMEA pada tahun 2011. Metode yang diperoleh linear pada rentang konsentrasi 1,0 ndash; 30,0 g/mL dengan nilai r > 0,9984.

---

ABSTRACTRifampicin RIF is one of the first line antituberculosis anti TB drug combined with isoniazide INH in fixed dose combination FDC form which is consumed for 4 months. RIF has been associated with treatment failure in some patients because of a low blood drug concentrations. Therefore, TB patient using RIF is recommended to determine plasma concentrations of RIF. Biosampling method using dried blood spots DBS offers some advantages such as the patient comfort. Monitoring TB drug using DBS helps to improve effectiveness of therapy. This research objective is to develop an analytical method of RIF in presence of INH in DBS starting from optimum chromatography condition, optimum whole blood preparation method, and analytical method validation. The optimum chromatographic condition was obtained using C8 Waters, SunfireTM 5 m 250 x 4.6 mm the mobile phase contains buffer ammonium acetate 50 mM pH 4.5 ndash acetonitrile ndash methanol 40 30 30 flow rate was 0.5 mL min column temperature 40 C which was detected with UV at wavelength of 261 nm time of analysis 16 minutes and cilostazol as internal standard. The optimum preparation method was protein precipitation technique using acetonitrile and methanol 1 4 v v . The validation result of RIF in presence of INH analysis method fulfilled the validation requirement using EMEA Bioanalytical Guideline in the year 2011. The method was linear at concentration range of 1.0 30.0 g ml with r 0.9984. "