Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Reaksi katalisis heterogen telah banyak diaplikasikan untuk menggantikan reaksi katalisis homogen dimana katalis yang digunakan umumnya sulit dipisahkan dengan produk hasil reaksi. Terlebih lagi pada beberapa katalis homogen bersifat tidak ramah lingkungan seperti reaksi nitrasi yang menggunakan katalis homogen asam sulfat pekat. Pada penelitian ini dilakukan modifikasi struktur eugenol hasil isolasi dari minyak cengkeh melalui reaksi nitrasi pada aromatik eugenol. Reaksi nitrasi dilakukan melalui katalisis homogen asam sulfat pekat dan katalisis heterogen dengan SiO2 - H2SO4 sintesis sebagai katalis heterogen. Hasil produk nitro-eugenol tersebut dikarakterisasi menggunakan TLC-Scanner, LC-MS, dan GC. Hasil TLC mengindikasikan hasil reaksi selama 5 jam dengan katalis asam SiO2 - H2SO4 terdapat eugenol yang belum terkonversi sehingga dilakukan variasi waktu reaksi: 6, 12, dan 18 jam reaksi. Hasil analisis MS pada katalisis heterogen 18 jam reaksi menunjukan terdapat dua gugus nitro yang tersubstitusi pada aromatik eugenol sedangkan pada katalisis homogen tersubstitusi tiga gugus nitro. Berdasarkan analisis GC didapatkan %konversi nitro-eugenol hampir mencapai 100% pada 6, 12, dan 18 jam reaksi, dan %yield sebesar 78,394%; 87,371% dan 99,960% secara berurutan.

---

Heterogeneous catalysis reactions have been applied to replace homogeneous catalysis reactions in which the catalyst are generally difficult to separate from the reaction products. Moreover some of homogeneous catalysis reaction are environmentally unfriendly such as nitration reactions using concentrated sulfuric acid. In this study, the structure of isolated eugenol from clove oil was modified through the aromatic nitration reaction. The nitration reaction were performed over homogeneous catalysis and heterogeneous catalysis reaction using SiO2 - H2SO4 as the heterogenous catalyst.

The reaction products nitro-eugenol were characterized using TLC-Scanner, LC-MS, and GC. The identifications by TLC indicated that the heterogenous nitration reactions of eugenol had not succeded converted most of the eugenol in 5h reaction time, so that the reaction times were varied from 6h to 18h. The MS analysis showed that two nitro groups were bound to the aromatic ring of eugenol over heterogenous catalysis, whereas over the homogenous catalysis three nitro groups were bound to the aromatic ring of eugenol. Based on GC analysis, the %conversion of eugenol were almost 100% for 6h, 12h, and 18h of reaction times and the %products distribution were 78.39%, 87.37% and 99.96% successively."

"Katalis heterogen telah diketahui memiliki beberapa kelebihan, apabila dibandingkan dengan katalis homogen. Penelitian ini mencoba memanfaatkan katalis heterogen untuk reaksi altematif sintesis vanili dari eugenol minyak gagang cengkeh. Sintesis vanili dari eugenol membutuhkan dua tahap reaksi, yaitu isomerisasi eugenol menjadi isoeugenol, dan kemudian dilanjutkan dengan oksidasi isoeugenol menjadi vanili. Katalis heterogen yang digunakan adalah (1) padatan superbasa, yang digunakan untuk studi katalisis heterogen pada reaksi isomerisasi eugenol dan (2) katalis transfer fase, yang digunakan untuk reaksi oksidasi isoeugenol. Katalis transfer fase yang digunakan adalah 18-crown ether-6. Padatan superbasa dibuat dari γ- dan η-alumina yang diberi perlakuan NaOH dan logam Na. Alumina yang digunakan dalam penelitian ini dibuat dari bahan baku kaolin dari pulau Belitung dengan proses asam dan hasil yang diperoleh adalah 9% γ -A1203 dan 10,28% η -A1203. Studi katalisis heterogen pada reaksi isomerisasi eugenol menunjukkan bahwa reaksi dapat berlangsung pada suhu rendah. Kondisi reaksi isomerisasi eugenol yang digunakan adalah : suhu 10°C, waktu 9 jam, minyak gagang cengkeh 25 mmol dan katalis padatan superbasa γ -AI2O3/NaOH/Na sebanyak 2 g. Persentase konversi produk trans-isoeugenol adalah 64,42% dan cis-isoeugenol adalah 6,11%. Studi katalis juga dilakukan dengan membandingkan aktivitas dari 3 jenis katalis padatan superbasa : γ -Al203/NaOH/Na, η -A12O3/NaOH/Na dan γ - Al203 (E.Merck)/NaOH/Na. Hasil penelitian menunjukkan bahwa γ -Al2O3/NaOH/Na memperlihatkan aktivitas katalisis yang lebih baik dibandingkan dengan dua padatan superbasa lainnya. Studi katalisis reaksi oksidasi isoeugenol dengan oksidalor KMnO4 menggunakan katalis transfer fase, 18-crown ether-6, memberikan indikasi bahwa senyawa vanili yang terbentuk masih bercampur dengan senyawa-senyawa lain. Rendemen vanili hasil oksidasi isoeugenol dalam suasana asarn (pH 2) adalah 0,021%, dalam suasana netral (pH 7) adalah 0,028% dan dalam suasana basa (pH 9) adalah 0,015%.

---

It has been already known, that heterogeneous catalysts have more advantages compared to homogeneous catalysts. This research tried to utilize heterogeneous catalysts for an alternative reaction on synthesis of vanillin from eugenol of clove stem oil. This synthesis needs two steps reactions, isomerization reaction of eugenol to produce isoeugenol and oxidation reaction of isoeugenol to produce vanillin. Two types catalysts were used : (1) solid superbase, which was used on eugenol isomerization, and (2) phase transfer catalyst, 18-crown ether-6, which was used on isoeugenol oxidation.

Solid superbase catalyst was prepared using - γ and η -alumina, treated with sodium hydroxide and sodium metal. Alumina was extracted from kaolin from Pulau Belitung by acid process, and the yield of aluminas were 9.0% y-A12O3 and 10.28% -Al2O3. η Heterogeneous catalysis study on eugenol isomerization showed that the reaction could proceed at low temperature. The eugenol isomerization reaction conditions were : temperature 10°C, reaction time 9 hours, clove stem oil 25 mmol, and solid catalyst superbase γ -A12O3/NaOH/Na 2 g. The result of products conversion were 64.42% trans-isoeugenol and 6.11% cis-isoeugenol. This study included the comparisson activities study of three solid superbase catalysts : γ -A12O3/NaOH/Na, η -Al2O3/Na0H/Na, and γ -Al2O3 (E.Merck)/NaOH/Na, which showed that γ -Al2O3 /NaOH/Na had better activity than those two latter solid superbase catalysts.

Study on isoeugenol oxidation reaction using KMnO4 as an oxidazing agent and phase transfer catalyst, 18-crown ether-6, gave the indication that vanillin was produced mixed with other compounds. The yields of vanillin in acid medium (pH 2) was 0.021%, in neutral medium (pH 7) was 0.028% and in base medium (pH 9) was 0.015%."

"Isomerisasi olefin pada eugenol adalah reaksi yang penting, karena produknya, yaitu isoeugenol digunakan pada aplikasi farmasi, industri parfum, dan industri perasa pada makanan dan minuman. Reaksi isomerisasi membutuhkan energi aktivasi yang tinggi, sehingga diperlukan katalis. Katalis yang biasa digunakan dalam reaksi isomerisasi adalah larutan alkali kuat (KOH atau KOtBu) sebagai katalis homogen. Reaksi katalisis homogen menimbulkan masalah lingkungan dan proses pemisahan yang sulit antara hasil reaksi dengan katalis. Pada penelitian ini, dilakukan reaksi isomerisasi eugenol menjadi isoeugenol menggunakan Mg-Al hidrotalsit sebagai katalis padatan basa. Pembuatan Mg-Al hidrotalsit dilakukan dengan mencampurkan larutan Mg(NO3)2 dan Al(NO3)3 dengan perbandingan mol 4:1. Katalis yang terbentuk dianalisis dengan XRD. Reaksi isomerisasi eugenol dengan katalis Mg-Al hidrotalsit menghasilkan campuran cis-isoeugenol, trans-isoeugenol, dan senyawa lain yang belum diidentifikasi. Dari hasil isomerisasi, diperoleh kondisi optimum, yaitu pada penggunaan pelarut DMSO dengan suhu reaksi 150 oC, berat katalis 0,6 g, dan reaksi selama 5 jam dengan persentase selektivitas isoeugenol sebesar 21,98%."