Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Dalam rangka mengukur kandungan vitamin B1, B2 dan B9 secara simultan dalam tepung terigu yang difortifikasi telah dikembangkan metoda yang cepat, selektif, akurat menggunakan kromatografi cair tandem triple quadrupole spektrometri massa (LC-MS/MS). Analisis dilakukan menggunakan tehnik ionisasi elektrospray (ESI) positive mode dan detektor MS-MS menggunakan multi reaction monitoring (MRM) mode. Ion prekursor dan ion produk pada m/z 265 → 144 untuk vitamin B1, 377 → 243 untuk vitamin B2, dan 442 → 295 untuk vitamin B9 digunakan untuk identifikasi dan karakterisasi. Kinerja metoda yang dievaluasi adalah selektifitas, linearitas, rentang, akurasi, limit deteksi, limit kuantitasi. Hasil analisis statistik menunjukkan selektifitas yang baik, koefisien korelasi (r2) untuk vitamin B1, B2, B9 adalah 0.9986, 0.9999, 0.9988 dengan rentang konsentrasi 0,1 ? 200 ppb, limit deteksi (LOD) 3,10 (B1), 4,60 (B2), 7,0 (B9), μg/L, limit kuantitasi (LOQ) 10,0 (B1), 15,0 (B2), 23,0 (B9), μg/L dan akurasi 90,89 % (B1), 78,11 % (B2), 64,01 % (B9).

---

In order to monitor the fortification level of vitamins B1, B2 dan B9 in wheat flours simoultansly, developed a selective, fast and accurate methods using the liquid Chromatography with tandem triple quadrupole mass spectrometry (LC-MS/MS) technique. The analysis was performed using electrospray ionization (ESI) tehnique with positive mode and the instrument was set in MRM (Multiple Reaction Monitoring) . Ion precursor and product was identified and characterized at m/z 265 → 144 for vitamin B1, 377 → 243 for vitamin B2, dan 442 → 295 for vitamin B9.

The methods performance was evaluated in regard to selectivity, linearity, range, accuracy, limit of detection, limit of quantitation. The statistical analysis of the result showed good selectivity, correlation coefficient (r2) 0.9986, 0.9999, 0.9988 vitamins B1, B2, B9 respectively, with the concentration range 0,1 ? 200 μg/L, limit of detection (LOD) 3,10 (B1), 4,60 (B2), 7,0 (B9), μg/L, limit of quantitaion (LOQ) 10,0 (B1), 15,0 (B2), 23,0 (B9), μg/L and accuracy 90,89 % (B1), 78,11 % (B2), 64,01 % (B9)."

"Tamoxifen adalah prodrug yang akan menjalani metabolisme oleh enzim CYP2D6 untuk menjadi metabolit yang lebih aktif, termasuk endoxifen, N-desmetiltamoxifen, dan 4-hydroxitamoksifen. Oleh karena itu, efektivitas terapi ditentukan oleh metabolitnya. Volumetric Absorptive Microsampling adalah salah satu metode biosampling yang nyaman bagi pasien dan mampu menganalisis konsentrasi metabolit dalam darah. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh metode analisis yang optimal dan tervalidasi untuk tamoxifen dan metabolitnya dalam Volumetric Absorptive Microsampling menggunakan Liquid Chromatography - Tandem Mass Spectrometry. Preparasi sampel dilakukan dengan metode ekstraksi pelarut dan ekstraksi berbantuan sonication menggunakan pelarut ekstraksi. Pemisahan dilakukan dengan kromatografi fase terbalik menggunakan kolom Acquity UPLC BEH C18 (2,1 x 100 mm; 1,7 m), dengan laju aliran 0,2 mL/menit, dan gradien fase gerak dari asam format 0,1% dan asam format 0,1 % dalam asetonitril selama 5 menit. Analisis kuantitatif analit dilakukan dengan menggunakan spektrometri massa triple quadrupole dengan mode ion positif electrospray ionization (ESI). Nilai pemantauan reaksi berganda (MRM) ditetapkan pada m/z 358,22> 58,09 untuk N-desmethyltamoxifen, m/z 372,2> 72,27 untuk tamoxifen, m/z 388,29> 72,19 untuk 4-hydroxitamoxifen, m/z 374,29 > 58,2 untuk endoksifen, dan m/z 260,2> 116,2 untuk propranolol hidroklorida. Nilai batas kuantifikasi yang lebih rendah (LLOQ) adalah 2,50 ng/mL untuk tamoxifen, 2,50 ng/mL untuk endoxifen, 3,00 ng/mL untuk 4-hydroxitamoxifen, dan 2,00 ng/mL untuk N-desmethyltamoxifen. Metode ini terbukti valid, sensitif, dan selektif untuk analisis tamoxifen dan metabolitnya.

---

Tamoxifen is a prodrug that will undergo metabolism by the CYP2D6 enzyme to become a more active metabolite, including endoxifen, N-desmetiltamoxifen, and 4-hydroxitamoksifen. Therefore, the effectiveness of therapy is determined by its metabolites. Volumetric Absorptive Microsampling is a biosampling method that is convenient for patients and able to analyze the concentration of metabolites in the blood. This study aims to obtain an optimal and validated analysis method for tamoxifen and its metabolites in Volumetric Absorptive Microsampling using Liquid Chromatography - Tandem Mass Spectrometry. Sample preparation was carried out using solvent extraction and sonication-assisted extraction using solvent extraction. Separation was performed by reverse phase chromatography using the Acquity UPLC BEH C18 column (2.1 x 100 mm; 1.7 μm), with a flow rate of 0.2 mL/min, and a mobile phase gradient of 0.1% formic acid and acid 0.1% format in acetonitrile for 5 minutes. Quantitative analytic analysis was performed using triple quadrupole mass spectrometry with positive ion mode electrospray ionization (ESI). The monitoring value for multiple reactions (MRM) was set at m/z 358.22> 58.09 for N-desmethyltamoxifen, m/z 372.2> 72.27 for tamoxifen, m/z 388.29> 72.19 for 4- hydroxitamoxifen, m/z 374.29> 58.2 for endoxifene, and m/z 260.2> 116.2 for propranolol hydrochloride. The lower limit of quantification (LLOQ) is 2.50 ng/mL for tamoxifen, 2.50 ng/mL for endoxifen, 3.00 ng/mL for 4-hydroxitamoxifen, and 2.00 ng/mL for N-desmethyltamoxifen . This method is proven valid, sensitive, and selective for the analysis of tamoxifen and its metabolites."

"Pestisida dipercaya dapat menurunkan populasi hama dengan cepat sehingga meluasnya hama dapat dicegah. Residu pestisida menimbulkan efek yang dalam jangka panjang dapat menyebabkan gangguan kesehatan berupa gangguan pada sistem syaraf serta metabolisme enzim. Tujuan penelitian ini adalah untuk menentukan kadar residu pestisida yang terdapat dalam buah apel, anggur, pir dan stroberi. Sebuah metode Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS) yang cepat dan sensitif, dalam mode ionisasi elektrospray positif, telah dikembangkan untuk penentuan multi-kelas pestisida. Ekstrak diperoleh dengan menggunakan asetonitril dengan teknik preparasi sampel berbasis QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe). Untuk acuan uji digunakan 3 jenis bahan aktif pestisida dari 2 golongan organofosfat dan karbamat.Dari metode validasi yang dilakukan, diperoleh nilai koefisien korelasi, R2 ≥ 0,996 dengan rentang 0-1000 ppb dan 0-1 ppm. Rentang batas deteksi (LOD) dan batas kuantisasi (LOQ) dari ketiga senyawa berkisar dari konsentrasi 0,01 ppm - 0,215 ppm. Persen perolehan kembali berkisar antara 38%-44% dengan standar deviasi relatif <16%. Persen perolehan kembali yang rendah dikarenakan komponen matriks yang terdapat dalam sampel dan juga nilai LOD yang rendah sehingga sensitivitas alat berkurang.Berdasarkan hasil analisis, pestisida dimetoat tidak terdapat dalam sampel buah anggur, stroberi, dan pir yang telah diuji. Sedangkan, residu pestisida karbaril dan klorpirifos ditemukan dalam buah-buahan tersebut dengan intensitas yang sangat rendah sehingga tidak terdeteksi oleh alat karena berada dibawah batas deteksi. Sehingga disimpulkan bahwa buah-buahan tersebut masih aman untuk dikonsumsi karena berada dibawah Batas Maksimum Residu yang ditetapkan oleh Badan Standardisasi Nasional dalam SNI 7313:2008.

---

Pesticides are believed to reduce the population of pests quickly so the widespread of pests can be prevented. The effects of pesticide residues in the long term can lead to health problems such as interference with the nervous system and metabolic enzymes. The purpose of this research is to determine the pesticide residues found in apples, grapes, pears and strawberries. Samples taken at random, from traders and supermarkets in the area of Depok. A rapid and sensitive liquid chromatography-tandem mass spectrometry method, in electrospray ionization positive mode, has been developed for the determination of selected multi-class pesticides. Extracts were obtained using the acetonitrile- based QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe) sample preparation technique. For the reference test used 3 types of active ingredients from two groups of pesticide which is organophosphates and carbamates.

Based on the validation methods, R2 values obtained ≥ 0,996 with a range of 0-1000 ppb and 0-1 ppm. Limit of Detection (LOD) and Limit of Quantitation (LOQ) of the third compound concentrations ranged from 0,01 ppm - 0,215 ppm. Percent recoveries ranging from 38%-44% with relative standard deviations <16%. Percent recoveries was low due to matrix components present in the sample and a low LOD?s value so that the instrument sensitivity is reduced. Data analysis samples were then interpreted, and the figures obtained were compared with standard Maximum Residue Limit pesticides listed in ISO 7313:2008.

Based on the analysis, pesticide dimethoate was not present in samples of grapes, strawberries, and pears that have been tested. However, karbaril and chlorpyrifos pesticide residues found in these fruits with a very low intensity so that was not detected by the instrument because it is below the limit of detection. Thus concluded that the fruit is still safe to eat because they are under Residue Limit set by Badan Standardisasi Nasional in SNI 7313:2008."

"Pestisida memiliki peranan penting bagi manusia khususnya dalam bidang pertanian untuk membasmi hama dan serangga agar diperoleh hasil pertanian yang baik. Namun tidak menutup kemungkinan bahwa hasil pertanian yang telah diaplikasikan pestisida tidak meninggalkan residu. Oleh karena penggunaan pestisida yang intensif di lapangan, residu pestisida dalam sayuran, terutama sayuran yang biasa dikonsumsi dalam bentuk bahan mentah, merupakan masalah yang perlu diperhatikan dalam hubungannya dengan kualitas dan keamanan sayuran terhadap kesehatan masyarakat. Untuk itu dilakukan analisis residu pestisida dalam sayuran seperti sawi, kangkung, kentang, kubis, dan tomat yang diperoleh dari pasar swalayan dan pasar tradisional. Kadar residu pestisida pada sayuran dianalisis menggunakan metode QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe) dan instrumen LC- MS/MS (Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry). QuEChERS merupakan teknik mudah dan cepat untuk analisis pestisida dengan ekstraksi dan pemurnian. Teknik ini hanya memerlukan sedikit peralatan serta tidak meninggalkan limbah dengan jumlah yang besar sebab hanya menggunakan sedikit sampel. Berdasarkan hasil penelitian, didapatkan kandungan residu pestisida carbaryl pada sayuran kentang sebesar 3,83 ng/mL, residu pestisida carbaryl pada sayuran kubis sebesar 3,83 ng/mL, serta residu pestisida carbaryl dan chlorpyrifos pada sayuran tomat sebesar 5,46 ng/mL dan 7,40 ng/mL. Berdasarkan hasil-hasil tersebut, dapat dikatakan bahwa sayuran sawi, kangkung, kentang, kubis, dan tomat yang diperoleh dari pasar swalayan dan pasar tradisional aman dari residu pestisida sebab jumlah kadar yang diperoleh masih dibawah LoD dan batas maksimum residu yang telah ditetapkan Permentan (2011).

---

Pesticides have an important role for human beings especially in the field of agriculture to eradicate pests and insects in order to obtain good crops. However, there is a chance that applying pesticides in vegetables leave many residues. Because of the intensive use of pesticides in the field, pesticide residues in vegetables, especially vegetables that commonly consumed in the form of raw materials, become an issue that needs to be considered in relation to the quality and safety of vegetables on public health. Therefore, analysis of pesticide residues in vegetables such as lettuce, kale, potatoes, cabbages, and tomatoes obtained from supermarkets and traditional markets.

Contents of pesticide residues in vegetables was analyzed using the QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe) and LC-MS/MS (Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry) instrument. QuEChERS is an easy and fast technique for the analysis of pesticides by extraction and purification. This technique requires only minimal equipment and does not leave large amounts of waste because it only uses a small sample. Based on these results, obtained content carbaryl pesticide residues in potatoes at 3.83 ng / mL, carbaryl pesticide residues in cabbage at 3.83 ng / mL, and the pesticide carbaryl and chlorpyrifos residues in tomatoes at 5.46 ng / mL and 7.40 ng / mL. Based on these results, it can be said that the vegetables cabbage, kale, potatoes, cabbage, and tomatoes obtained from supermarkets and traditional markets safe from pesticide residue levels obtained because the number is still below the LOD and the maximum residue limits established by Permentan (2011 )."

"ABSTRAKBeberapa jenis vitamin terdapat didalam susu, diantara nya vitamin B1 dan B2. Sebagai minuman pengganti air susu ibu, susu tersebut harus memenuhi beberapa ketentuan yang telah ditetapkan. Perlu dilakukan pengawasan dan pemeriksaan terhadap mutu susu bubuk pengganti air susu ibu yang beredar dipasaran. Tujuan penelitian ini adalah untuk mencari cara yang terbaik untuk menentukan kadar vitamin B1 dan B2 yang terdapat dalam susu bubuk tersebut secara spektrofluorometri. Untuk mendenaturasikan protein susu dapat dipergunakan beberapa jenis asam, baik asam-asam anorganik maupun asam organik, khususnya asam trichloroacetat. Denaturasi protein dengan asam trichioroacetat memberikan hasil yang terbaik dibandingkan dengan asam-asam lainnya, karena asam trichloroacetat tidak mempengaruhi penentuan kadar vitamin B1 dan B2 secara spektrofluorometri. Penambahan volume asam trichloroacetat serta lamanya pemanasan agar denaturasi protein terjadi lebih baik, tidak mempengaruhi kadar vitamin B1 dan B2. Dari hasil penelitian ini dapat disimpulkan bahwa penentuan kadar vitamin B1 dan B2 yang terdapat dalam susu bubuk pengganti air susu ibu dapat dilakukan secara spektro fluorometri, mempergunakan asam trichloroacetat sebagai zat pendenaturasi protein serta dibantu dengan adanya pemanasan.ABSTRACTThere are many kinds of vitamines in powder milk, e.g. vitamin B dan B2 . As a replacement for mather's milk, it must be meet some qualifications. Control and examine against the quality of powder milk must be carried out. The objective of the research is to find the best methode in isolation and determination the concentration of vitamin B1 and B2 in powder milk by using spectrofluorinietry. To denature milk's protein, some kind of acids can be use, especially trichioroacetic acid which give the best result, because trichioroacetic acid does not influence the d2 termination of tone entration of vitamin B 1 and B2 by using spectrofluorimetry. The addition of the volume of trichioro-. acetic acid and lengther the periode of heating the powder milk do not influence the concentration of vitamin B 1 and B2. The result of the research that the determination of vitamin B1 and B2 in powder milk is carried out by using spectrofluorimetry, use trichioroacetic acid as protein dena turant and heating."

"Tamoksifen merupakan pilihan terapi hormon pertama dan utama yang digunakan pada pasien kanker payudara estrogen positif. Tamoksifen memiliki efek klinis yang bergantung pada pembentukan salah satu metabolitnya, yaitu 4-hidroksi-N-desmetiltamoksifen endoksifen . Metode yang sensitif dan selektif, serta tervalidasi menggunakan kromatografi cair ndash; tandem spektrometri massa dikembangkan pertama kali di Indonesia untuk menganalisis tamoksifen, endoksifen, dan klomifen sebagai baku dalam. Metode telah divalidasi penuh mengacu pada ketentuan dari European Medicines Agency EMEA . Adapun pemisahan secara kromatografi fase terbalik dilakukan pada kolom Acquity UPLC BEH C18 column 1,7 ?m, 2,1 mm x 100 mm , dengan laju alir 0,200 mL/menit dan kondisi gradien dari asam formiat 0,2 dan asetonitril selama 6,50 menit. Preparasi sampel menggunakan ekstraksi cair-cair dengan etil asetat dan analisis kuantitatif analit dilakukan menggunakan spektrometri massa triple quadrople dengan electrospray ionization ESI mode ion positif. Nilai transisi pada multiple reaction monitoring MRM diatur pada 372,22 > 72,22 m/z untuk tamoksifen, 374,29 > 58,20 m/z untuk endoksifen, dan 406,28 > 100,17 m/z untuk klomifen. Secara keseluruhan, metode yang telah divalidasi memiliki akurasi diff -10,82 hingga 13,10 dan presisi KV antar-hari: 5,19-12,38 yang baik, serta sensitif dengan nilai batas kuantifikasi lebih rendah LLOQ yang diperoleh 0,625 ng/mL dan 0,125 ng/mL untuk tamoksifen dan endoksifen.

---

Tamoxifen is the first and most commonly used hormonal therapy among estrogen positive breast cancer patients. Tamoxifen clinical efficacy is also depended on one of its metabolites formation, 4 hydroxy N desmethyltamoxifen endoxifen . A highly sensitive, selective, and validated liquid chromatography ndash tandem mass spectrometry method was developed first time in Indonesia to analyze tamoxifen, endoxifen, and clomiphene as the internal standard. The analytical method had been fully validated according to European Medicines Agency EMEA guidelines. A reverse phase chromatography separation was performed on an Acquity UPLC BEH C18 column 1,7 m, 2,1 mm x 100 mm , eluted at a flow rate 0,200 mL min under a gradient of 0,2 formic acid and acetonitrile within 6,50 minutes. Plasma samples were purified using ethyl acetate liquid liquid extraction method and analytes quantification was performed by a triple quadrupole mass spectrometry with electrospray ionization ESI in positive ion mode. The multiple reaction monitoring MRM was set at 372,22 72,22 m z for tamoxifen, 374,29 58,20 m z for endoxifen, and 406,28 100,17 m z for clomiphene. Overall, the validated method was accurate diff 10,82 to 13,10 , precise between run CV 5,19 12,38 , and sensitive with the lower limit of quantification LLOQ at 0,625 ng mL and 0,125 ng mL for tamoxifen and endoxifen, respectively."

"Tamoksifen adalah selective estrogen receptor modulator yang menginhibisi situs ligand-binding reseptor estrogen ER pada terapi kanker payudara. Oleh karena afinitasnya lemah terhadap ER, efektivitas terapi ditentukan dari ambang batas konsentrasi metabolitnya yang paling poten, yaitu 4-hidroksi-N-desmetiltamoksifen. Tujuan penelitian ini adalah memperoleh metode analisis tamoksifen dan 4-hidroksi-N-desmetiltamoksifen secara simultan dalam dried blood spot yang selektif dan sensitif serta tervalidasi dengan klomifen sebagai baku dalam menggunakan kromatografi cair ndash; tandem spektrometri massa KCKUT-SM/SM . Ekstraksi dilakukan menggunakan metanol-asetonitril 50:50 . Pemisahan dilakukan pada kolom UPLC Class BEH C18 menggunakan fase gerak asam formiat 0,2 -asetonitril menggunakan mode elusi gradien pada laju alir 0,2 mL/menit. Deteksi massa dilakukan pada Waters Xevo TQD dengan Electrospray Ionization positif untuk tamoksifen, 4-hidroksi-N-desmetiltamoksifen, dan baku dalam klomifen dengan nilai m/z berturut-turut: 372,22>72,22; 374,29>58,2; 406,28>100,17. Metode ini linear dalam rentang 5-200 ng/mL untuk tamoksifen dan 1-40 ng/mL untuk endoksifen dengan r berturut-turut 0,9997 dan 0,9980. Nilai diff dan KV untuk akurasi dan presisi intra hari dan antar hari tidak melebihi 15 dan tidak melebihi 20 pada konsentrasi LLOQ. Metode ini telah berhasil memenuhi persyaratan validasi yang mengacu pada EMA Guidelines 2011.

---

Tamoxifen is selective estrogen receptor modulator that inhibit ligand binding site of estrogen receptor ER for breast cancer therapy. As it has weak affinity to ER, the effectivity of therapy is determined by the concentration threshold of the most potent metabolite, which is 4 hydroxy N desmethyltamoxifen. The purpose of this study was to obtain selective and sensitive, also validated analysis method of tamoxifen and 4 hydroxy N desmethyltamoxifen simultaneously in dried blood spot using liquid chromatography ndash tandem mass spectrometric LC MS MS . Extraction was performed using methanol acetonitrile 50 50 . The separation was performed on UPLC Class BEH C18 column using formic acid 0,2 acetonitrile as the mobile phase in gradient elution mode at 0,2mL minute. The detection of the mass was performed on Waters Xevo TQD using positive Electrospray Ionization for tamoxifen, 4 hydroxy N desmethytamoxifen, and clomiphene as the internal standard with m z value 372,22 72,22 374,29 58,2 406,28 100,17, respectively. This method is linear in the range 5 200 ng mL for tamoxifen and 1 40 ng mL for 4 hydroxy N desmethyltamoxifen with r value 0.9997 and 0.9980, respectively. diff and CV of intra day and inter day accuracy and precision assay were within 15 and within 20 for LLOQ. This method successfully fulfilled validation requirement refers to EMA Guidelines 2011."

"Amlodipin besilat, penghambat kanal kalsium golongan dihidropiridin, dan valsartan, penghambat reseptor angiotensin II merupakan obat antihipertensi. Kombinasi dosis tetap amlodipin dan valsartan dapat menurunkan tekanan darah lebih efektif dibandingkan dengan monoterapi. Amlodipin besilat dan valsartan memiliki konsentrasi yang kecil dalam darah sehingga perlu dikembangkan metode analisis yang selektif dan sensitif. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh metode yang optimum dan tervalidasi untuk menganalisis amlodipin besilat dan valsartan dalam plasma menggunakan kromatografi cair kinerja ultra tinggi-tandem spektrometri massa (KCKUT-SM/SM). Deteksi massa dilakukan dengan Waters Xevo TQD tipe Electriospray Ionization (ESI) positif pada mode Multiple Reaction Monitoring. Pemisahan sampel menggunakan ekstraksi cair-cair dengan amonium asetat dan etil asetat pengocokan dengan vorteks selama 2 menit pemutaran dengan sentrifugasi 4000 rpm selama 10 menit evaporasi dengan gas nitrogen suhu 50oC selama 10 menit serta direkonstitusi dengan 100 μL fase gerak. Amlodipin besilat, valsartan dan irbesartan dideteksi pada nilai m/z berturut-turut: 409,16 > 238,06; 436,22 > 291,15; dan 429,22 > 207,1. Kondisi analisis optimal diperoleh menggunakan kolom Waters AcquityTM UPLC C18 1,7 μm (2,1 x 100 mm); suhu kolom 45oC; fase gerak gradien berupa campuran asam format 0,1% dan asetonitril dengan laju alir 0,2 mL/menit; waktu analisis 6 menit dan menggunakan irbesartan sebagai baku dalam. Metode ini memenuhi persyaratan validasi berdasarkan Bioanalytical Method Validation GuidanceFDA 2018. Metode ini linier dengan rentang konsentrasi 0,20-10,00 ng/mL dengan nilai r ≥ 0,997357 untuk amlodipin dan 5,00-6000,00 ng/mL dengan nilai r ≥ 0,998476 untuk valsartan.

---

Amlodipinebesylate, a dihydropyridine calcium channel blocker, and valsartan, an angiotensin II receptor blocker, are antihypertensive agents. Fixed dose combination of amlodipine and valsartan can reduce blood pressure (BP) effectively than amlodipine or valsartan monotherapy. Amlodipine and valsartan have a small concentration in blood, so a highly selective and sensitive method is required. This research is aimed to obtain the optimum and validated method to analize amlodipine besylate and valsartan in plasma using ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS). Mass detection was performed by Waters Xevo TQD with Electrospray Ionization source at positive ion mode in the Multiple Reaction Monitoring mode. Sample preparation was carried out by liquid-liquid extraction with ammonium acetate and ethyl acetate mixed with vortex for 2 minutes centrifugated at 4000 rpm for 10 minutes evaporated with nitrogen gas at 50oC for 10 minutes and reconstituted with 100 μL of mobile phase. Amlodipine besylate, valsartan, and irbesartan were detected at m/z409,16 > 238,06; 436,22 > 291,15; and 429,22 > 207,1; respectively. The optimal analysis condition was obtained using Waters AcquityTMUPLC C181,7 μm (2,1 x 100 mm) the column temperature 45oC eluted under under a gradient of mobile phase of 0,1% formic acid in water and acetonitrile at a flow rate 0,2 mL/min within 6 minutes and irbesartan as an internal standard. This method fulfill the acceptance criteria of validation based on Bioanalytical Method Validation Guidance by Food and Drug Administration in 2018. This method was linear at 0,20-10,00 ng/mL with r ≥ 0,997357 for amlodipine and 5,00-6000,00 ng/mL r ≥ 0,998476 for valsartan."

"Risperidon (RIS) merupakan obat golongan antipsikotik generasi kedua yang bekerja dengan cara memblok reseptor serotonin (5-HT2A) dan dopamin (D2). RIS dan metabolit aktifnya, yaitu 9-Hidroksirisperidon (9-OH-RIS), menunjukkan tingkat variabilitas berdasarkan polimorfisme CYP2D6, sehingga berdampak pada variabilitas efektivitas terapi dan efek samping obat. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh metode analisis yang optimum dan tervalidasi terhadap RIS dan 9-OH-RIS dalam Dried Blood Spot menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Ultra Tinggi – Tandem Spektrometri Massa. Preparasi sampel dilakukan dengan larutan pengekstraksi metanol–asetonitril dengan metode ekstraksi sonicated-assisted extraction. Pemisahan dilakukan dengan fase gerak asam format 0,1%–metanol 15:85, elusi isokratik, dan laju alir 0,1 mL/menit. Analisis kuantitatif menggunakan spektrometri massa dengan ESI positif serta mode analisis MRM. Deteksi RIS, 9-OH-RIS, dan Clozapin berturut-turut adalah 411,16 --> 191,12; 427,16 --> 207,11; dan 327,10 --> 270,10. Nilai LLOQ RIS dan 9-OH-RIS didapatkan sebesar 2,0 ng/mL. Nilai %KV dan %diff pada within run dan between run tidak lebih dari 15% pada QC dan tidak lebih dari 20% pada LLOQ. Hasil validasi menunjukkan hasil yang sensitif, selektif, dan valid untuk bioanalisis kadar RIS dan 9-OH-RIS dalam darah sesuai guideline FDA tahun 2018.

---

isperidone (RIS) is a secondary generation antipsychotics drug that works by blocking serotonin (5-HT2A) and dopamine (D2) receptors. RIS and its active metabolite, 9-Hydroxyrisperidone (9-OH-RIS) showed a variability based on the CYP2D6 polymorphism, thus impacting variability in therapeutics efficacy and drug side-effects. This study aimed to obtain an optimum and validated analytical method for RIS and 9-OH-RIS in Dried Blood Spot using Ultra High Performance Liquid Chromatography – Tandem Mass Spectrometry. Sample preparation was carried out using methanol–acetonitrile extraction solution by sonicated-assisted extraction method. Separation was carried out using a mobile phase consist of 0.1% formic acid– methanol 15:85, isocratic eluti,on and flow rate of 0.1 mL/minute. Quantitative analysis was carried out using mass spectrometry with ESI positive and MRM analysis mode. Detection of RIS, 9-OH-RIS, and Clozapine were 411.16 --> 191.12; 427.16 --> 207.11; and 327.10 --> 270.10. The LLOQ of RIS and 9-OH-RIS was the same, 2.0 ng/mL . The value of %CV and %diff at within-run and between-run were no more than 15% for QC and not more than 20% at LLOQ. The validated result performed sensitive, selective, and valid for bioanalysis of RIS and 9-OH-RIS levels in the blood according to the 2018 FDA guidelines."