Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Metode kromatografi cair kinerja tinggi yang sederhana dan reprodusibel telahdikembangkan untuk penentuan kadar sulfametoksazol (SMX) dan trimetoprim(TMP) secara simultan di dalam tablet dan plasma manusia secara in vitro. Sistemkromatografi terdiri dari kolom C18 (250 mm × 4.6 mm, 5 μm) dengan fase gerakasetonitril-air-trietilamin (20:80:0,1 v/v), pH 5,9 ± 0,1 diatur dengan NaOH 0,2 Ndan asam asetat 1%. Larutan dideteksi pada panjang gelombang UV 240 nm dananalisis dilakukan pada laju alir 1,0 mL/menit suhu ruang. Sebagai baku dalamdigunakan sulfadimidin. Pada validasi tablet, metode dinyatakan linear dengannilai koefisien korelasi (r) untuk trimetoprim dan sulfametoksazol berturut-turut0,9994 dan 0,9996; presisi dengan nilai koefisien variasi (KV) 0,85% dan 0,98%;serta akurat dengan nilai perolehan kembali untuk 3 konsentrasi sebesar 98% -102%. Proses ekstraksi plasma dilakukan dengan metode pengendapan proteinmenggunakan asetonitril kemudian divortex selama 40 detik dan disentrifugasipada kecepatan 12500 rpm selama 15 menit. Pada validasi plasma, nilai perolehankembali rata-rata untuk trimetoprim dan sulfametoksazol berturut-turut 94,95%dan 86,87% serta nilai LLOQ berturut-turut 0,15 μg/mL dan 0,75 μg/mL. Metodeini juga memenuhi kriteria akurasi dan presisi intra hari dan antar hari selama 5hari dengan % diff tidak melampaui ± 20% pada LLOQ dan ± 15% padakonsentrasi selain LLOQ. Pada uji stabilitas, kotrimoksazol dalam plasmadinyatakan tetap stabil selama 30 hari."

"Metode kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan detektor fluoresensi untuk menganalisis ofloksasin dalam plasma telah dikembangkan. Tujuan dari penelitian ini adalah memperoleh kondisi yang optimum untuk analisis ofloksasin dalam plasma in vitro dan melakukan validasi metode analisis tersebut. Kondisi kromatografi menggunakan kolom C18 dengan fase gerak asetonitril-larutan kalium dihidrogen fosfat 0,01 M (140:860; v/v) pH 3, kecepatan alir 1,0 ml/menit dan dideteksi dengan detektor fluoresensi pada panjang gelombang eksitasi 300 dan emisi 500 nm. Siprofloksasin digunakan sebagai baku dalam. Teknik penyiapan sampel dilakukan dengan cara pengendapan protein menggunakan asetonitril, kemudian supernatannya dipisahkan lalu diinjeksikan ke dalam kolom. Metode ini memberikan nilai linearitas pada rentang konsentrasi 1,0 -5,0 g/ml dengan nilai koefisien korelasi (r) 0,9998. Batas deteksi pada metode ini konsentrasi 0,102 g/ml dan batas kuantitasi 0,340 g/ml. Metode ini memberikan hasil uji perolehan kembali pada konsentrasi 1,02 g/ml adalah 90,668 0,2635 %, konsentrasi 3,06 g/ml adalah 92,932 0,6468 % dan konsentrasi 5,1 g/ml adalah 95,594 3.184 %.

---

A high-performance liquid chromatographic method (HPLC) with fluorescence detector for analyses of ofloxacin in human plasma was developed. The aim of this research is to find out optimum condition of ofloxacin in human plasma with in vitro analysis using High Performance Liquid Chromatography (HPLC) and then validate the method. Condition of chromatography using C18 column with a mixture of acetonitril-0,01 M dihydrogenpotassium phosphate solution (140:860) pH 3 as mobile phase, at flow rate 1,0 ml/menit, with fluorimetric detection was performed at 300 nm for excitation and 500 nm for emission. Ciprofloxacin was used as an internal standard. The sampel preparation technique was protein precipitation with acetonitril, the supernatant was desperated and injected into C18 column. Linearity was established for range of concentration 1.0-5.0 g/ml with coefficient of correlation of 0.9998. The limit of detection (LOD) was identifiable and reproducible at 0.102 g/ml and the limit of quantitaion (LOQ) at 0.340 g/ml. This method has ofloxacin recovery was 90.668 0,2635 % for concentration 1.02 g/ml, 92,932 0,6468 % for concentration 3.06 g/ml, and 95,594 3.184 % for concentration 5.1 g/ml."

"Asiklovir, 9-[(2-Hidroksietoksi)-metil]guanin, adalah derivat guanosin asiklik yang merupakan penghambat selektif terhadap replikasi virus herpes dengan aktivitas antiviral yang poten secara klinis terhadap herpes simpleks dan virus Varicella zoster. Metode kromatografi cair kinerja tinggi yang sederhana dan sensitif telah dikembangkan dan dioptimasi serta divalidasi untuk menganalisis asiklovir dalam plasma manusia in vitro. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan jenis dan konsentrasi garam yang digunakan sebagai reagen salting out sehingga metode yang digunakan lebih sensitif dan valid untuk penetapan kadar asiklovir. Sampel plasma (500 μl) diekstraksi dengan 3 ml diklormetan-isopropanol (1:1, v/v) dan penambahan 500 μl larutan amonium sulfat 4 M. Pemisahan komponen dalam ekstrak plasma dianalisis menggunakan kolom Kromasil® fase terbalik 100-5C18 (250 x 4,6 mm, 5μm) dan dideteksi pada panjang gelombang 253 nm. Analisis dilakukan dengan fase gerak yang terdiri dari metanol-larutan natrium dihidrogen fosfat 0,02 M yang mengandung natrium dodesil sulfat 5 mM pH 3,04 dengan variasi elusi gradien perbandingan komposisi fase gerak yaitu 30:70 (v/v) dan 25:75 (v/v) dengan kecepatan alir 1,0 ml/menit. Zidovudin digunakan sebagai baku dalam. Diperoleh koefisien korelasi kurva kalibrasi (r = 0,99546) pada rentang konsentrasi 20,32-1016 ng/ml. Nilai LLOQ yang diperoleh adalah 20,32 ng/ml. Nilai koefisien variasi dan % diff pada tiga konsentrasi asiklovir lebih rendah dari 15%. Uji perolehan kembali asiklovir diperoleh antara 80-120 %. Hasil validasi metode memenuhi kriteria yang ditetapkan.

---

Acyclovir, 9?[(2-Hidroxysietoxy)-methyl]guanine, is an acyclic guanosine derivative that show selective inhibition of herpes virus replication by clinically potent antiviral activity against herpes simplex and Varicella zoster virus. A simple and sensitive high performance liquid chromatography method has been developed, optimized, and validated for analysis of acyclovir in human plasma in vitro. This study aims to determine the type and concentration of salt used for salting out reagent so that the method used is more sensitive and valid for the assay of acyclovir. Plasma sample (500 μl) was extracted with 3 ml dichlormethane-isopropyl alcohol (1:1, v/v) and the addition of 500 μl ammonium sulphate solution 4M as salting out reagent. Separation of components in the plasma extracts were analyzed using reversed-phase on Kromasil® 100-5C18 (250 x 4,6 mm) column and detected at wavelength of 253 nm. The analysis was done by using mobile phase consisting of methanol-sodium dihydrogen phosphate 0,02 M solution containing sodium dodecyl sulphate 5 mM pH 3,04 with gradient elution variation composition of mobile phase that was 30:70 (v/v) and 25:75 (v/v) at flow rate 1,0 ml/min. Zidovudine used as internal standard. The coefficient of correlation value obtained by calibration curve in the concentration range of 20,32?1016 ng/ml. The lower limit of quantitation (LLOQ) was found to be 20,32 ng/ml. Value of the coefficient of variation and % diff at three concentrations of acyclovir is lower than 15%. The acyclovir recovery percentage was between 80-120 %. The result of validation method fulfilled for the given criteria."

"Metode kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan detektor ultraviolet (UV) telah dikembangkan untuk analisis vardenafil dalam plasma in vitro. Baku dalam digunakan untuk mengurangi galat akibat proses ekstraksi. Setiap baku dalam memberikan hasil analisis yang berbeda.Tujuan dari penelitian ini adalah membandingkan hasil penggunaan baku dalam glimepirida dan nortriptilin HCl pada analisis vardenafil dalam plasma in vitro menggunakan KCKT. Kondisi kromatografi menggunakan kolom C18 dengan fase gerak asetonitril-dapar kalium dihidrogen fosfat 30 mM pH 6,0 (50:50) pada kecepatan alir 1,0 ml/menit dengan deteksi UV pada panjang gelombang 214 nm. Teknik penyiapan sampel plasma dengan cara pengendapan protein dengan asetonitril.Metode analisis ini memiliki lower limit of quantitation 10 ng/ml dan rentang linieritas 10?100 ng/ml dengan koefisien korelasi (r) 0,9993 untuk glimepirida dan 0,9992 untuk nortriptilin HCl. Metode ini telah divalidasi dengan presisi untuk baku dalam glimepirida dan nortriptilin HCl berturut-turut 3,52?7,28% dan 1,63?2,08%, dan akurasi (%diff) berturut-turut -14,69?9,53% dan -11,91? -4,03%. Dengan metode statistik independent sample t-test disimpulkan bahwa penggunaan baku dalam glimepirida lebih bagus dan lebih cocok untuk analisis vardenafil dalam plasma in vitro dibandingkan notrtiptilin HCl."

"Gabapentin, an anticonvulsant drug is used in the treatment of epilepsy, which has small dose therapeutic in blood plasma. Therapeutic drug monitoring (TDM) needs sensitive and specific analytical method.The aim of this study was to obtaine optimized method for analytical gabapentine in plasma (in vitro) with High Performance Liquid Chromatography - fluorescence and validation the method. The method involves derivatization of the primary amine group of gabapentin with dansyl chloride produce flurescence agent and could be analyzed with high performance liquid chromatography-fluorescence.In this research was used column Lichrosphere C18 ,10 μm, 250 x 10 μm, reverse phase with mobile phase 50 mmol/L sodium dihydrogen phosphate in 50 % acetonitrile. Flow rate of 1.7 mL/minutes, and fluorometric detection ( excitation and emission wavelength ; 318 nm and 510 nm ). For the range concentration of 0.1 ? 10 μg/mL have correlation coefficients of the calibration curves (r) is 0.9982 with a lower limit of quantification of gabapentin in 30 ng/mL. The results of validation method fulfilled for the given criterias."

"Terapi antiretroviral biasanya menggunakan kombinasi obat yang terdiri dari 3 zat aktif, salah satunya adalah kombinasi zidovudin (AZT), lamivudin (3TC), dan nevirapin (NVP). Adanya peningkatan kegagalan terapi pada pasien yang berhubungan dengan perubahan parameter farmakokinetik, maka diperlukan suatu metode analisis untuk mengetahui kadar obat dalam darah. Pada penelitian ini telah dikembangkan metode kromatografi cair kinerja tinggi yang sederhana dan reprodusibel untuk penentuan kadar AZT, 3TC, dan NVP secara simultan di dalam tablet dan plasma manusia secara in vitro. Sistem kromatografi terdiri dari kolom Shimpack® C18 (250 × 4,6 mm, 5 μm) dengan fase gerak dapar natrium dihidrogen fosfat 20 mM pH 6,45 - asetonitril (75:25) untuk analisis di dalam tablet dan fase gerak dapar natrium dihidrogen fosfat 20 mM pH 6,45 - asetonitril (78:22) untuk analisis dalam plasma manusia secara in vitro, masing-masing dengan laju alir 1,0 mL/menit. Sampel dideteksi pada panjang gelombang 270 nm. Pada penelitian ini, digunakan famotidin sebgai baku dalam. Pada metode analisis dalam tablet, metode divalidasi pada rentang 4,592 - 49,520 μg/mL untuk AZT; 2,424 - 24,240 μg/mL untuk 3TC; dan 3,296 - 32,960 μg/mL untuk NVP dengan nilai koefisien korelasi (r) untuk AZT, 3TC, dan NVP berturut-turut 0,9999; 0,9999 dan 0,9998; nilai koefisien variasi (KV) 0,89%, 0,88% dan 1,01%; serta nilai perolehan kembali untuk 3 konsentrasi sebesar 98,74% - 100,19%. Pada validasi metode bioanalisis, proses ekstraksi plasma dilakukan dengan metode pengendapan protein menggunakan asetonitril dan semua kriteria memenuhi persyaratan yang diberikan oleh FDA, Guidance for Industry, Bioanalytical Method Validation. Metode divalidasi pada rentang 0,301 - 6,06 μg/mL untuk AZT; 0,151 - 3,056 μg/mL untuk 3TC; dan 0,201 - 4,015 μg/mL untuk NVP dengan nilai koefisien korelasi (r) untuk AZT, 3TC, dan NVP berturut-turut 0,9978; 0,9993; dan 0,9989. Metode ini memenuhi kriteria akurasi dengan % diff sebesar -14,76 - 14,77%, serta presisi dengan koefisien variasi < 11%. Pada uji stabilitas, AZT, 3TC, dan NVP dalam plasma dinyatakan stabil selama 14 hari pada suhu -20°C.

---

Antiretroviral therapy commonly uses combination of drugs. It consists of three active pharmaceutical ingredients namely Zidovudine (AZT), Lamivudine (3TC), and Nevirapine (NVP). Due to the increasing of therapeutic failure as a result of changes in patient's pharmacokinetic parameters, analytical method is required to determine the concentration of antiretroviral drug in human plasma.

A simple and reproducible high-performance liquid chromatography method was developed for simultaneous determination of AZT, 3TC, NVP in the tablet and human plasma. Chromatography was performed on a Shimpack® C18 column (250 × 4.6 mm, 5 μm) under isocratic elution with 20 mM sodium dihydrogen phosphate buffer pH 6.45 - acetonitrile (75:25) for tablet and 20 mM sodium dihydrogen phosphate buffer pH 6.45 - acetonitrile (78:22) for analytical in human plasma, and the flow-rate was 1.0 mL/min. Detection was made at 270 nm. In this research, famotidine was used as internal standard.

In tablet, method was validated over the range 4,592 - 49,520 μg/mL for AZT; 2,424 - 24,240 μg/mL for 3TC; dan 3,296 - 32,960 μg/mL for NVP, by r values 0.9999, 0.9999 and 0.9998; coefficient of variation (CV) were 0.89%, 0.88% and 1.01%, respectively, and % recovery for 3 concentrations were 98,74% - 100,19%. In bioanalytical method validation, plasma extraction was done by deproteination with acetonitrile and all the parameters were fulfilled the criteria that were given by FDA, Guidance for Industry, Bioanalytical Method Validation.

The method was validated over the range of 0.301-6.060 μg/mL for AZT, 0.151-3.056 μg/mL for 3TC and 0.201-4.015 μg/mL for NVP, by r values 0.9978, 0,9993, and 0.9989, respectively, and was validated with accuracies of (% diff) -14.76 % to 14.77 % and precision < 11%. On the stability study, AZT, 3TC, and NVP in plasma are stable for 14 days in -20°C."