Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Propolis adalah campuran dari beberapa resin yang memiliki berbagai macam khasiat antara lain sebagai antitumor dan antikanker. Penelitian ini dilakukan untuk menganalisa adanya Artepillin C dan fenetil kafeat (CAPE) yaitu suatu senyawa dalam propolis yang bertanggung jawab terhadap khasiat tersebut. Alat yang digunakan adalah kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan fase gerak asam format 1,5% dalam air - asam format 1,5% dalam asetonitril dengan komposisi fase gerak 6:4. Laju alir yang digunakan 1,8 mL/menit dimulai menit ke-0 hingga menit ke-8, selanjutnya pada menit ke-8 hingga menit ke-10 diubah menjadi 1,0 mL/menit, dan pada menit ke-10 diubah kembali menjadi 1,8 mL/menit. Setiap sampel dilarutkan dengan metanol sehingga didapat konsentrasi tertentu, lalu disuntikan ke KCKT dengan volume penyuntikan 20 μl. Deteksi dilakukan dengan menggunakan detektor UV dan PDA pada panjang gelombang optimum 315 nm. Hasil pengujian menunjukkan hanya pada sampel A dan D yang terdeteksi adanya CAPE dengan kadar 0,382 μg/mL pada sampel A dan 0,291 μg/mL pada sampel D sedangkan Artepillin C tidak terdeteksi pada semua sampel.

---

Propolis is a resinous mixture wich has a variety of benefits, as antitumor and anticancer. This research is done to analyze the existence of Artepillin C and caffeic acid phenethyl ester (CAPE), both of them are compound in propolis which responsible to their benefit. The instrument which used in this research was high performance liquid chromatography (HPLC) with mobile phase used 1.5% formic acid in water-1.5% formic acid in acetonitrile with composition of 6:4. Flow rate used 1.8 mL/min starting from zero minute to eighth minute, and then in the eighth minute to tenth minute was changed to 1.0 mL/min, and at tenth minute is changed back to 1.8 mL/min. Each sample dissolved with methanol until got a certain concentration, and then injected into HPLC with 20 μl injection volume. Detection was done by using UV detector and PDA detector at the optimum wavelength of 315 nm. The results showed only the sample A and D which detected the existence of CAPE, detectable levels of 0.382 μg/mL in sample A and 0.291 μg/mL in sample D, while Artepillin C undetectable in all samples."

"Asetosal ASA merupakan salah satu obat yang sering digunakan dalam terapi antiplatelet. Asetosal cepat terhidrolisis menjadi asam salisilat AS dan mempunyai kadar yang sangat rendah di dalam plasma sehingga perlu dikembangkan metode analisis yang sensitif dan selektif. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis ASA dan AS dalam sampel plasma, mulai dari kondisi kromatografi optimum, metode preparasi sampel optimum, dan validasi metode bioanalisis. Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah Kromatografi Cair Kinerja Tinggi fase terbalik dengan detektor UV-Vis menggunakan kolom C18 Waters, Reliant trade; 5 m; 250 x 4,6 mm. Kondisi kromatografi optimum yang diperoleh dari penelitian ini adalah dengan menggunakan fase gerak asetonitril ndash; dapar fosfat 20 mM pH 2,5 35 : 65 ; laju alir 1,0 mL/menit; suhu kolom 35 C; deteksi pada panjang gelombang 230 nm; waktu analisis selama 14 menit; dan furosemid sebagai baku dalam. Preparasi sampel menggunakan metode pengendapan protein menggunakan asam perklorat 15 dengan kombinasi ekstraksi cair-cair menggunakan etil asetat. Hasil validasi terhadap metode analisis ASA dan AS yang dilakukan memenuhi persyaratan validasi berdasarkan EMEA pada tahun 2011. Metode yang diperoleh linear pada rentang konsentrasi 0,05 ndash; 1,5 g/mL dengan nilai r = 0,9980 untuk asetosal dan rentang konsentrasi 0,2-5,0 g/mL dengan nilai r = 0,9997 untuk asam salisilat.

---

Acetosal ASA is one of the drugs used in antiplatelet therapy. Acetosal is rapidly hydrolyzed to salicylic acid SA and has very low levels in plasma that a sensitive and selective analysis method needs to be developed. This study aims to develop an analytical method of ASA and SA in plasma starting from optimum chromatography condition, optimum sample preparation method, and bioanalytical method validation. The method used in this study is Reversed Phase High Performance Liquid Chromatography with UV Vis detector using C18 column Waters, Reliant trade 5 m 250 x 4.6 mm. The optimum chromatographic conditions in this study were obtained using acetonitril ndash phosphate buffer 20 mM pH 2.5 35 65 as mobile phase flow rate was 1.0 mL min column temperature was 35 C which was detected at wavelength of 230 nm time of analysis was 14 minutes and furosemide as internal standard. The optimum preparation method was done by protein precipitaion method using 15 percloric acid in combination with liquid liquid extraction method using ethyl acetate. The validation result of ASA and SA analytical method fulfilled the validation requirement of EMEA Bioanalytical Guideline in the year 2011. The method obtained linear at concentration range of 0.05-1.5 g mL with r 0.9980 for acetosal and concentration range of 0.2-5.0 g mL with r 0.9997 for salicylic acid."

"Asam valproat merupakan salah satu obat antiepilepsi yang sering digunakan yang memiliki banyak efek samping sehingga perlu dilakukan pengukuran kadarnya dalam plasma. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis asam valproat tanpa derivatisasi dalam plasma mulai dari kondisi kromatografi optimum, metode preparasi plasma optimum, validasi metode analisis, hingga aplikasi metode analisis tervalidasi. Kondisi kromatografi optimum adalah kolom C-8 Symmetry® (5 µm; 150 x 3,9 mm), suhu kolom 45oC; fase gerak dapar natrium dihidrogen fosfat 40 mM pH 3,5 – asetonitril (56 : 44 %v/v); laju alir 1,00 mL/menit; detektor photodiode array pada panjang gelombang 210 nm; dan asam nonanoat sebagai baku dalam. Metode preparasi optimum adalah metode ekstraksi cair-cair menggunakan asam fosfat dan n-heksana diekstraksi dengan 150 µL trietilamin 0,5%; pengocokan dengan vorteks selama 2 menit; dan pemutaran dengan sentrifugasi selama 10 menit. Hasil validasi terhadap metode analisis asam valproat yang dilakukan memenuhi persyaratan validasi berdasarkan EMEA Bioanalytical Guideline tahun 2011. Metode yang diperoleh linear pada rentang konsentrasi 2,0 – 200,0 µg/mL dengan r > 0,9992. Metode analisis yang valid ini berhasil diaplikasikan terhadap satu orang subjek sehat yang diberikan sediaan kaplet lepas lambat yang mengandung 500 mg asam valproat.

---

Valproic acid is one of mostly used antiepileptic drug which has many side effects, therefore it is highly recommended to determine its plasma concentration. The aim of the research was to develop an analytical method of valproic acid without derivatization in human plasma from optimal chromatographic condition, optimal sample preparation, analytical method validation, until its application. The optimal chromatographic condition was obtained using : C-8 Symmetry® column (5 µm; 150 x 3,9 mm), temperature 45oC; the mobile phase contains buffer sodium dihydrogen phosphate 40 mM pH 3.5 – acetonitrile (56 : 44 %v/v); flow rate was 1.00 mL/min; which was detected by photodiode array detector at wavelength of 210 nm; and nonanoic acid as internal standard. The optimal sample preparation was carried out by liquid-liquid extraction method using phosphoric acid and n-hexane extracted using 150 µL triethylamine 0.5%; vortex-mixing for 2 minutes; and centrifugation for 10 minutes. The results of validation fulfilled the acceptance criteria of validation method based on EMEA Bioanalytical Guideline 2011. The method was linear at concentration range of 2.0 – 200.0 µg/mL with r > 0.9992. Validated method analysis was applied to determine valproic acid concentration in one healthy volunteer after oral administration of 500 mg valproic acid extended release caplet."

"Asam valproat adalah satu dari banyak obat yang digunakan sebagai antiepilepsi dan memiliki banyak efek samping, sehingga direkomendasikan untuk menentukan konsentrasinya di dalam plasma. Penelitian ini bertujuan untuk memvalidasi metode analisis asam valproat setelah diderivatisasi dengan 2,4-dibromoasetofenon di dalam plasma in-vitro dan in-vivo, menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi- Photo Diode Array. Asam valproat dan asam nonanoat sebagai baku dalam diekstraksi dari plasma dengan etil asetat. Supernatan yang diperoleh dinetralkan dan diuapkan, kemudian residu kering direkonstitusi dengan larutan penderivatkatalis dalam asetonitril kemudian diderivatisasi pada suhu 75ºC selama 25 menit. Pemisahan dilakukan menggunakan kolom C18 Sunfire ® (250 mm x 4,6, 5 µm) dengan elusi isokratik menggunakan fase gerak asetonitril-air (73 :27). Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 294 nm dengan kecepatan alir 1,5 mL/menit. Metode ini valid berdasarkan hasil LOQ 4,75 µg/mL, perolehan kembali relatif konsentrasi rendah, sedang dan tinggi berturut-turut 100,67%, 99,78%, dan 93,16%. Koefisien variasi intra dan inter day dan persen penyimpangan (SD) dari metode ini masuk dalam kriteria penerimaan, yaitu dibawah ± 15%. Kurva kalibrasi linier dalam plasma in-vitro (Y = 0,0123 + 0,0085X) pada konsentrasi 4,75-237,75 µg/mL dengan nilai r = 0,9999. Metode yang dihasilkan dapat diaplikasikan untuk menetapkan kadar asam valproat dalam plasma setelah pemberian secara oral tablet natrium divalproat 500 mg.

---

Valproic acid is one of mostly used antiepileptic drug which have side effects, so it is highly recommended to evaluate its plasma concentration The aim of the research was to validate a method for the determination valproic acid in plasma in-vitro and in-vivo after derivatization with 2,4-dibromasetofenon using high performance liquid chromatography-photo diode array. Valproic acid and internal standard nonanoic acid were extracted from plasma sample with ethyl acetate. Then supernatan was neutralizatied and evaporated. dried residue reconsituted in derivatecatalyst solution then derivatized at 75ºC for 25 minutes. The resulting derivatives were separated on a Sunfire C18 (250 mm x 4.6, 5 µm) reverse phase column with acetonitrile-water (73:27) as mobile phase , were detected at 294 nm and analysis were run at flow rate 1.5 mL/minute. The calibration curve in plasma in-vitro ( Y =0.0123 + 0.0085 x ) presented good linier (r = 0.9999) between 4.75-237.75 µg/mL with LLOQ 4.75 µg/mL. The mean of relative recovery at low concentration, middle concentration and high concentration are 100.67%, 99.78%, and 93.16 %, respectively. Intra- and inter- day coefficient of variation and percent error value of the assay method were all acceptable range ± 15%. The presented method was might be applied to the determine of the valproic acid concentration in plasma after oral administration of 500 mg sodium divalproate."

"ABSTRAKPanadol® Syrup merupakan sediaan obat berbentuk sirup yang diberikan secara oralkepada anak-anak yang berumur 1-12 tahun dan diberikan sesuai dengan dosisnya. Panadol®Syrup untuk anak-anak yang diperuntukan menyembuhkan demam, sakit kepala, sakit tumbuhgigi, sakit gigi, dan gejala flu dan cold. Panadol® Syrup merupakan obat analgesik-antipiretikyang mengandung parasetamol sebagai bahan aktifnya, asam benzoat dan kalium sorbat sebagaibahan pengawetnya. Pengontrolan mutu Panadol® Syrup dilakukan analisis rutin penetapankadar bahan pengawet yaitu asam benzoat dan kalium sorbat sehingga produk tersebut dapatdiketahui kualitas berdasarkan kesesuaiannya terhadap spesifikasi yang telah ditentukan olehGlaxoSmithKline. Dari percobaan yang telah dilakukan terhadap Panadol® Syrup denganmenganalisis empat batch produk Panadol® Syrup diperoleh kadar asam benzoat masing-masingsebesar 3,003 mg/mL, 2,995 mg/mL, 2,998 mg/mL, 3,005 mg/mL dan kadar kalium sorbatmasing-masing sebesar 0.995 mg/mL, 1,008 mg/mL, 0,998 mg/mL, 1,001 mg/mL. Hasil yang diperoleh tersebut sesuai spesifikasi yang telah ditetapkan oleh GlaxoSmithKline, yaitu 2.40 -3.30 mg/mL untuk asam benzoat dan 0.80 - 1.10 mg/mL untuk kalium sorbat."

"Etil ester asam lemak dapat diperoleh melalui reaksi transesterifikasi dan interesterifikasi minyak sawit. Reaksi transesterifikasi dan interesterifikasi dilakukan secara enzimatik menggunakan lipase Candida rugosa bebas dan yang terimobilisasi pada partikel nano Fe3O4-polidopamin. Nilai persen loading imobilisasi yang diperoleh adalah 78%. Lipase bebas memiliki aktivitas spesifik sebesar 13,81 U/mg, sedangkan lipase terimobilisasi sebesar 2,86 U/mg. Lipase imobilisasi memberikan efisiensi sebesar 21% dengan penurunan aktivias 79%. Partikel Nano Fe3O4-Polidopamin dan lipase terimobilisasi dikarakterisasi menggunakan FTIR, FESEM, EDS, PSA, dan XRD. Pelarut yang digunakan pada reaksi transesterifikasi dan interesterifikasi yaitu t-butanol, metil isobutil keton, dan n-heksan. Hasil etil ester asam lemak dianalisis dengan GC-FID. Persen komposisi tertinggi pada transesterifikasi dengan katalis lipase bebas dan lipase terimobilisasi sebesar 5,59% dan 3,21% dalam pelarut metil isobutil keton. Sementara itu, Persen komposisi tertinggi pada interesterifikasi dengan katalis lipase bebas dan lipase terimobilisasi sebesar 2,15% dan 1,46% dengan pelarut metil isobutil keton. Enzim terimobilisasi dalam reaksi transesterifikasi dan interesterifikasi dapat digunakan tiga kali pengulangan. Setelah tiga kali pengulangan, aktivitas menurun 61%.Transesterifikasi dan interesterifikasi berlangsung dalam pelarut metil isobutil keton.

---

Fatty acid ethyl ester is produced by either transesterification and interesterification between palm oil and ethanol or ethyl acetat as reactants. Transesterification and interesterification were enzim-catalized using immobilized Candida rugosa lipase on Fe3O4-polydopamine. Loading percentage of immobilized lipase was 78%. Free lipase had specific activity about 13.81U/mg, while immobilized lipase of 2.86 U/mg. Immobilization lipase gave efficiency of 21% with a decrease in the specific activity of 79%. Fe3O4-polidopamin nanoparticle have been characterized using FTIR, FESEM, EDS, PSA, and XRD. Variation of solvents used for reaction were t-butanol, methyl isobutyl ketone, and n-hexane. Analysis of fatty acid ethyl ester was performed by GC-FID. The highest composition of transesterification using free lipase and immobilized lipase, with methyl isobutyl ketone as solvent, were 5.59% and 3.21%, respectively. Meanwhile, highest composition percentage of interesterification using free lipase and immobilized lipase were 2.15% and 1.46%, using methyl isobuthyl ketone. Immobilized enzyme in transesterification and interesterification can use three times recycle. After third recycle, the presentation of relative activity decreased 61%. Transesterification and interesterification took place in methyl isobuthyl ketone as solvent."

"Proses produksi biodisel (Fatty Acid Methyl Ester) awal perkembangannya dilakukan menggunakan katalis homogen (cair) basa atau asam, yaitu menggunakan NaOH atau KOH dalam metanol atau etanol. Kelemahan katalis homogen adalah tidak dapat digunakan kembali setelah reaksi selesai. Oleh karena itu saat ini banyak dikembangkan katalis heterogen untuk dipergunakan dalam reaksi transesterifikasi untuk konversi trigliserida (minyak nabati) menjadi Fatty Acid Methyl Ester (FAME) sebagai Biodisel. Biodisel dipilih karena bahan bakar berbasis minyak bumi semakin menipis dan ramah lingkungan. Katalis heterogen utama yang di gunakan dalam penelitian ini adalah zeolit Co-ZSM5 Mesopori. Zeolit tersebut berasal dari Na-ZSM5 mesopori yang di impregnasi oksida cobalt dan dilanjutkan proses kalsinasi pada suhu 550˚C. Sintesis zeolit Na-ZSM5 mesopori dilakukan menggunakan metode double template menggunakan TPAOH sebagai agen pengarah struktur dan PDDA sebagai template mesopori. Karakterisasi dari katalis Na-ZSM5 dan Co-ZSM5 dilakukan menggunakan instrumen XRD, FTIR, SEM-EDX, dan BET.Hasil karakterisasi menunjukkan rasio Si/Al 12,98 dengan loading Co 2,53%w/w. Hasil tersebut sesuai yang diinginkan, yaitu untuk Rasio Si/Al 10-100 dan loading Co 2,5% w/w. Uji aktivitas katalis Co-ZSM5 dilakukan melalui reaksi transesterifikasi menggunakan CPO dan hasil uji katalitik di karaketerisasi menggunakan GC-FID. Uji katalitik tersebut dilakukan dengan jumlah katalis 10%(w/w) terhadap CPO, suhu reaksi 95˚C dan variasi waktu analisis hingga 10 jam reaksi. Hasil reaksi menggunakan katalis Co-ZSM5 mesopori diperoleh % yield sebesar 3,478% (b/b), sedangakan menggunakan katalis Co-ZSM5 mikropori diperoleh % yield, yaitu 3,248 % (b/b). Uji katalitik Co-ZSM5 mesopori pada konversi palm oil (minyak goreng komersial) memberikan % yield 41,87 % (b/b). Hasil ini menunjukkan bahwa Co-ZSM5 berpotensi sebagai katalis dalam reaksi transesterifikasi.

---

The early development of biodiesel production process has used basic or acidic homogeneous catalyst such as NaOH or KOH in methanol or ethanol. Hence, nowadays a lot of heterogeneous catalysts have been developed in transesterification reaction for triglyceride conversion, usually vegetable oil, to Fatty Acid Methyl Esters (FAME) as main component of biodiesel. In this work, the heterogeneous catalyst used is mesoporous CoZSM5 zeolite. The initial mesoporous NaZSM5 zeolite is synthesized by using double template methods with TPAOH as structure directing agent and PDDA as mesoporous template. The cobalt (Co) species was prepared through impregnation with incipient wetness in the zeolite.

The result of characterization on ZSM-5 and Co-ZSM5 shown that the structure of synthesized zeolite is ZSM5 (XRD pattern), Si/Al ratio is 12.98 and Co loaded is 2.53%(w/w). The mesoporous Co-ZSM5 catalyst activity test was carried out in transesterification reaction in which Crude Palm Oil (CPO) as substrate was mixed with methanol in the present of zeolite as catalyst (10% substrate) to be converted to Fatty Acid Methyl Esters (FAME). The reaction was set at 95˚C and the reaction time was varied from 0 ? 10 h. The product was then measured and analyzed with GC-FID. In the catalyst testing for the transesterification process, the mesoporous Co-ZSM5 catalyst gave the biodiesel yield of 3.478% (w/w), while the mikroporous Co-ZSM5 catalyst gave the biodiesel yield of 3.248 % (w/w). Test of catalytic Co-ZSM 5 mesoporous on the conversion of palm oil (commercial cooking oil) gave % yield of 41.87% (w / w). These results indicate that Co-ZSM5 potential as a catalyst in the transesterification reaction."

"Latar belakang : Terapi ARV meningkatkan angka harapan hidup pada mayoritas ODHIV yang berada dalam usia reproduktif, sehingga meningkat pula keinginan untuk bereproduksi. Namun, terjadi kerusakan pada spermatozoa yang dikaitkan dengan tingkat keparahan infeksi HIV dan juga penggunaan ARV. Oleh karena itu, upaya perbaikan kualitas spermatozoa terus dikembangkan. Preparasi spermatozoa dengan metode DGC menjadi salah satu pilihan bagi pasangan diskordan HIV. Akan tetapi, metode DGC juga telah dikaitkan dengan peningkatan stres oksidatif pada spermatozoa. Di sisi lain, terdapat pula beberapa substrat yang diduga mampu mengembalikan keseimbangan sistem redoks intraseluler atau memulihkan fungsi spermatozoa. Penelitian ini dilakukan untuk menginvestigasi pengaruh pemberian alpha-lipoic acid, vitamin C dan pentoksifilin secara in vitro terhadap kualitas spermatozoa, kadar ROS dan indeks fragmentasi DNA spermatozoa setelah pencucian dengan metode DGC pada laki-laki seropositif HIV yang mendapat terapi ARV. Metode : Penelitian eksperimental pada sampel semen dari laki–laki dewasa seropositif HIV-1 yang menjalani terapi ARV di UPT-HIV RSCM dengan membandingkan preparasi spermatozoa tanpa inkubasi (n=15) dan dengan inkubasi salah satu subtrat (n = 15). Sampel semen dikoleksi, dilakukan pencucian dengan metode DGC, lalu diinkubasi dengan ALA atau vitamin C atau pentoksifilin. Kemudian dilakukan pemeriksaan mikroskopik kualitas spermatozoa, analisis kadar MDA menggunakan metode TBARs assay, dan analisis IFD menggunakan metode SCD sebelum dan sesudah inkubasi. Hasil : Kualitas spermatozoa (konsentrasi, motilitas, morfologi, vitalitas dan integritas membran) meningkat secara signifikan pada spermatozoa yang dipreparasi dengan penambahan ALA/vitamin C/pentoksifilin (p < 0,01). Kadar MDA dan IFD spermatozoa juga menurun secara siginifikan setelah spermatozoa diinkubasi dengan ALA/vitamin C/pentoksifilin (p < 0,05). Kesimpulan : Penambahan ALA atau vitamin C atau pentoksifilin secara in vitro meningkatkan kualitas spermatozoa, menurunkan kadar MDA dan IFD spermatozoa laki-laki seropositif HIV yang mendapat terapi ARV.

---

Introduction : ARV therapy increases the life expectancy of the majority of PLHIV who are of reproductive age, thus increasing the desire to reproduce. However, studies have provided strong evidence that sperm damage is closely related to pathological phases of HIV and HAART. Therefore, efforts to improve the quality of spermatozoa continue to be developed. Sperm preparation using the DGC method is an option for HIV discordant couples. However, DGC is thought to increase oxidative stress in sperm. On the other hand, there are also several substrates that are thought to be able to restore the balance of the intracellular redox system or restore spermatozoa function. This study was conducted to investigate the effect of in vitro addition of alpha-lipoic acid, vitamin C and pentoxifylline on the sperm quality, sperm ROS levels and sperm DNA fragmentation index (DFI) after washing with the DGC method in HIV-seropositive men under ART. Methods : This study compared sperm in the group that was washed without incubation (n = 15) with the group incubated with one of the substrates (n = 15). Semen samples from HIV-seropositive men under ART at UPT-HIV RSCM were collected, then washed by DGC method, followed by incubation with ALA or vitamin C or penthoxifylline. Then sperm quality was analysed according to the WHO 2010 guidelines, MDA level were tested using the TBARs assay method, and DFI analysis using the SCD method, at before and after incubation. Results : Sperm quality (concentration, motility, morphology, vitality and membrane integrity) was significantly increased in a group prepared with the addition of ALA or vitamin C or pentoxifylline (p <0.01). The sperm MDA levels and DFI decreased significantly after the sperm were incubated with ALA or vitamin C or pentoxifylline (p <0.05). Conclusion : In vitro addition of ALA or vitamin C or pentoxifylline improves sperm quality, decreases sperm MDA level and DFI in HIV-seropositive men under ART."

"Evaluasi pengaruh antikoagulan penting untuk dilakukan karena pemilihan antikoagulan telah terbukti mempengaruhi pengukuran molekul kecil, profil metabolisme, dan parameter klinik dalam analisis suatu obat. Analisis asetosal dan asam salisilat penting untuk dilakukan terkait sifat asetosal yang mudah terhidrolisis menjadi asam salisilat. Pada penelitian sebelumnya telah dilakukan validasi penuh metode in vitro menggunakan antikoagulan sitrat dalam bentuk CPD-A Citrate Phosphate Dextrose Adenine . Namun pada pelaksanaan studi in vivo, antikoagulan yang digunakan adalah EDTA dan heparin. Berdasarkan European Medicines Agency EMEA 2011, jika ada perubahan antikoagulan yang digunakan pada metode analisis yang sudah divalidasi maka dilakukan validasi parsial. Penelitian ini bertujuan untuk mengevaluasi pengaruh perbedaan jenis antikoagulan pada analisis asetosal dan asam salisilat dalam plasma setelah didahului oleh validasi parsial. Analisis menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi dengan kolom C18 Waters, ReliantTM 5 m; 250 x 4,6 mm ; fase gerak asetonitril-dapar fosfat 20 mM 35:65 dengan pH 2,5; laju alir 1,0 mL/menit; suhu kolom 35 ?C; waktu analisis 14 menit dengan furosemid sebagai baku dalam. Hasil penelitian menunjukkan bahwa akurasi dan presisi pada analisis plasma sitrat, heparin, dan EDTA memenuhi persyaratan dan kurva kalibrasi linier pada rentang konsentrasi 0,05-1,50 g/mL untuk asetosal dan 0,20-5,00 g/mL untuk asam salisilat. Data stabilitas dan perolehan kembali asetosal dan asam salisilat dalam plasma dengan antikoagulan berbeda tidak menunjukkan perbedaan yang signifikan p > 0,05; ANOVA, namun untuk rasio respon luas puncak menunjukkan perbedaan yang signifikan p < 0,05 untuk ketiga jenis antikoagulan. Secara keseluruhan, metode analisis yang diperoleh memenuhi syarat validasi baik untuk penggunaan antikoagulan sitrat, heparin, maupun EDTA berdasarkan EMEA Bioanalytical Guideline tahun 2011.

---

Evaluation of the anticoagulant effect is important to do because the selection of anticoagulants has been shown to influence the measurement of small molecules, metabolic profiles, and clinical parameters in the analysis of a drug. Analysis of acetosal and salicylic acid is important related to acetosal that is easily hydrolyzed to salicylic acid.

In previous research has been done full validation of in vitro methods using citrate anticoagulant in the form of CPD A Citrate Phosphate Dextrose Adenine. Whereas in the implementation of in vivo studies, anticoagulants used were EDTA and heparin. Based on EMEA Bioanalytical Guideline 2011, if any anticoagulant changes are used in validated analysis methods then partial validation is performed.

This study aims to evaluate the effect of different types of anticoagulants on the analysis of acetosal and salicylic acid in plasma after being preceded by partial validation. Analysis using high pressure liquid chromatography column C18 Waters, ReliantTM 5 m 250 x 4.6 mm analysis conditions using mobile phase acetonitrile phosphate buffer 20 mM 35 65 with pH 2.5 1.0 mL min flow rate column temperature 35 C 14 minutes of time analysis with furosemide as internal standard.

The results showed that accuracy and precision in plasma citrate, heparin, and EDTA analyzes fulfilled linear calibration requirements and curves in the 0.05 1.50 g mL concentration range for acetosal and 0.20 5.00 g mL for salicylic acid. Data on the stability and recovery of acetosal and salicylic acid in plasma with different anticoagulants showed no significant difference p 0.05 ANOVA, but for the peak area response ratio showed significant differences p 0.05 for the three types of anticoagulants. Overall, the analytical methods obtained eligible validation for use of citrate, heparin, or EDTA anticoagulants based on EMEA Bioanalytical Guideline 2011."