Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Metomil merupakan salah satu senyawa pestisida N-metilkarbamat yang biasadigunakan sebagai pestisida. Metomil merupakan penghambat kerja asetilkolinyang dapat menyebabkan kerusakan pada sistem syaraf pusat. Tujuan daripenelitian ini adalah untuk memperoleh metode ektraksi dan metode analisis yanglebih baik untuk residu pestisida metomil di dalam sampel. Metomil dapatdianalisis menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi dengan detektorfluoresensi melalui proses hidrolisis dan derivatisasi. Proses derivatisasi metomildilakukan pada reaktor pasca kolom menggunakan ortoftalaldehid dan 2-merkaptoetanol yang sebelumnya telah dihidrolisis menggunakan natriumhidroksida. Kondisi analisis yang digunakan yaitu kolom fase terbalikdimetiloktadesilsilil (Waters Carbamate Coloumn 3,9 x 150 mm), suhu kolom300C, komposisi fase gerak air-metanol-asetonitril dielusi secara gradien dengankecepatan alir 1,5 mL/menit, suhu reaktor pasca kolom 800C, kecepatan alirreagen pasca kolom masing-masing 0,5 mL/menit dan panjang gelombang eksitasi339 nm serta panjang gelombang emisi 445 nm. Metode ini sesuai denganpersyaratan validasi yang diminta berdasarkan linearitas, akurasi dan presisidengan koefisien korelasi 0,9997 serta batas deteksi dan batas kuantitasi metomilberturut-turut adalah 2,73 ng/mL dan 9,10 ng/mL. Untuk metode ektraksidigunakan sampel buah timun organik yang dianalisis secara simulasi. Buahtimun diektraksi dengan asetonitril dan natrium klorida, kemudian ekstrak yangdidapatkan dimurnikan dengan SPE Aminopropil melalui dua belas kali elusimenggunakan metanol-diklormetan=(1:99). Hasil pada analisis sampelmenggunakan menunjukan perolehan kembali yang sangat kecil yaitu 28,86%."

"Karbaril merupakan salah satu golongan pestisida N-metilkarbamat yang pertamakali sukses dipasaran, biasa digunakan sebagai insektisida. Karbaril bekerjadengan cara menghambat asetilkolinesterase, dimana asetilkolin yang dihasilkanakan terakumulasi didalam tubuh sehingga mengakibatkan menurunnyakoordinasi otot-otot tubuh, konvulsi dan bahkan kematian. Karbaril dapatdianalisis dengan menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) pascakolom melalui proses hidrolisis dengan NaOH menjadi metalamin dan derivatisasidengan ortoftalaldehid (OPA) dan 2-merkaptoetanol menjadi senyawaberfluoresensi, sehingga dapat dideteksi dengan detektor fluoresensi. Kondisianalisis karbaril menggunakan KCKT pasca kolom adalah sebagai berikut: kolomfase balik dimetiloktadesilsilil (3,9 x 150 mm), fase gerak gradien (air-metanolasetonitril)dengan kecepatan alir 1,5 mL/menit, suhu kolom 30°C, suhu reaktorpasca kolom 80°C, kecepatan alir reagen pasca kolom 0,5 mL/menit, panjanggelombang eksitasi 339 nm dan emisi 445 nm. Metode yang digunakanberdasarkan metode EPA (Enviromental Protection Agency) ini telah memenuhipersyaratan validasi yaitu parameter akurasi, presisi dan linearitas, dimanamemiliki batas deteksi sebesar 2,26 ng/mL dan batas kuantitasi 7,53 ng/mL.Sampel yang digunakan untuk uji perolehan kembali adalah buah tomat merahorganik. Sampel simulasi diekstraksi dengan asetonitril dan natrium klorida,kemudian dimurnikan dengan SPE aminopropil menggunakan metanoldiklormetan(1:99) sebanyak sepuluh kali 2 mL dan dihasilkan perolehan kembalisebesar 8,28%."

"ABSTRAKZilpaterol merupakan suatu obat golongan β-agonis yang dapat meningkatkan berat karakas sapi sehingga daging sapi yang diperoleh semakin banyak tetapi dapat meninggalkan residu. Adanya kemungkinan dipakainya obat ini pada program pemerintah dalam rangka swasembada daging sapi dan residunya yang dapat menimbulkan efek samping, maka diperlukan suatu metode analisis untuk mengetahui kandungan residu zilpaterol pada daging sapi. Pada penelitian ini dilakukan validasi terhadap metode analisis dengan kromatografi cair kinerja tinggi yang sederhana untuk penentuan kadar zilpaterol dalam daging sapi secara in vitro. Sistem kromatografi menggunakan kolom YMC-Triart® C18 (250 x 4,6mm, 5 µm) dengan elusi isokratik menggunakan dapar amonium asetat 50 mM pH 4,5 - metanol (4:1) dengan laju alir 1,0 mL/menit. Sampel dideteksi dengan detektor fluoresensi pada panjang gelombang eksitasi 286 nm dan emisi 635 nm. Proses ekstraksi dari daging sapi dilakukan dengan metode pengendapan protein menggunakan asam trikloroasetat. Metode yang digunakan memenuhi kriteria persyaratan Validation of Analytical Methods Used in Residue Depletion Studies oleh FDA. Metode divalidasi pada rentang 5 - 50 ng/g dengan koefisien korelasi 0,9982 dan memenuhi kriteria akurasi dengan % diff sebesar -34,80% - 1,28%, serta presisi dengan koefisien variasi <11%. Batas deteksi didapat pada 1,49 ng/g dan batas kuantitasi 5,00 ng/g. Pada uji stabilitas, zilpaterol dalam daging sapi dinyatakan stabil pada 3 kali siklus beku dan cair juga pada ekstraknya selama 1 minggu.

---

ABSTRACTZilpaterol is a β-agonist class of drugs which can increase weight of caracas cattle, but it can leave residue. The possibility of using this drug in the goverment beef self-supporting program and the side effects because of the residue, a method of analysis to determine the content of residual zilpaterol on beef is needed. In this research, validation of methods of analysis using high performance liquid chromatography for the determination of zilpaterol in beef in vitro. Chromatography was performed by YMC-Triart® C18 column (250 x 4,6mm, 5 m) under isocratic elution by 50 mM amonium acetate buffer pH 4.5 - methanol (4: 1) with a flow rate of 1.0 mL / min. Samples detected by fluorescence detector at excitation wavelength 286 nm and 635 nm emission. The extraction process from beef by protein precipitation method using trichloroacetic acid. The used method meet the eligibility criteria Validation of Analytical Methods Used in Residue depletion Studies by the FDA, method was validated in the range of 5-50 ng/g by correlation coefficient value 0.9982, and validated with accuracy (%diff) -34.80% - 1,28%, and precision <11%. Limit of detection this method is 1,49 ng/g and limit of quantitation is 5,00 ng/g. In the stability test, zilpaterol in beef stable at 3 cycles of freeze and thaw and the extract for 1 week."

"Karbamat merupakan salah satu jenis pestisida yang banyak digunakan untuk membasmi hama buah dan sayur. Untuk menentukan bahwa residu karbamat dalam sayuran masih aman dikonsumsi manusia, telah dilakukan analisis beberapa residu karbamat seperti metomil, karbaril, karbofuran, dan propoksur. Sampel-sampel tomat, apel, selada air, kubis, dan sawi hijau dikumpulkan dari tiga supermarket dan satu pasar tradisional di Depok, Jawa Barat. Analisis dilakukan serempak untuk ke empat residu karbamat menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi dengan pereaksi o-ftalaldehida dan 2-merkaptoetanol dalam reaktor pascakolom dengan detektor fluoresensi. Dari sampel-sampel buah dan sayur yang dianalisis, hanya sawi hijau asal pasar tradisional yang positif mengandung propoksur dengan kadar 1,2 mg/25 gram berat basah (0,048 mg/g berat basah). Dengan Acceptable Daily Intake (ADI) propoksur 0,005 mg/kg berat badan/hari, konsumsi sawi hijau harian seberat 20 g/hari masih cukup aman dari gangguan kesehatan akibat pajanan kronik propoksur dengan margin of safety 298,7 (> 100 sebagai batas aman).

---

Carbamat is a group of pesticides which is commonly used to control fruits and vegetables pests. To determine that carbamat residues in fruits and vegetables are safe for human consumption, carbamate residues such as methomyl, carbaryl, carbofuran, and propoxur in vegetables and fruits have been analyzed. Samples of tomato, apple, water lettuces, cabbage, and mustard greens were collected from three supermarkets and one traditional market in Depok, West Java. The analysis was carried out simultaneously for all four carbamate residues by high performance liquid chromatography using o-phtaladehyde and 2-mercaptoethanol reagents in post-column reactor with a fluorescence detector. Of fruits and vegetable samples analyzed, only mustard greens from traditional market positively containe-propoxur at 1.2 mg/ 25 gram wet weight (0,048 mg/gram wet weight). With Acceptable Daily Intake (ADI) of 0.005 mg/kg body weight/day, mustard greens consumption of 20 g/day is safe from adverse health effect from chronic exposure to propoxur with Margin of Safety of 298.7 (> 100 as safe limit)."

"Metode kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan detektor ultraviolet-visibel (UV-Vis) telah dikembangkan untuk analisis zidovudin dalam plasma manusia in vitro. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menemukan kondisi optimum untuk analisis zidovudin dalam plasma in vitro dan melakukan validasi metode analisis tersebut. Kromatografi dilaksanakan menggunakan teknik isokratik pada kolom fase-terbalik Kromasil® C18 ( 5μm, Akzo Nobel), dengan fase gerak metanol-air (21:79) pada kecepatan alir 1,2 ml/menit, dan dideteksi pada panjang gelombang 267,0 nm. Teknik penyiapan sampel dilakukan dengan cara pengendapan protein menggunakan metanol. Kofein digunakan sebagai baku-dalam. Metode ini memberikan nilai linearitas pada rentang konsentrasi 50,2 sampai 3012,0 ng/mL dengan nilai koefisien korelasi r = 0,9998. Batas terendah kuantitasi (LLOQ) adalah 50,2 ng/ml. Metode ini telah divalidasi dan menunjukkan hasil akurasi (% diff) -8,08 sampai 13,15% dan presisi <6%. Perolehan kembali absolut dari zidovudin adalah antara 82,01 sampai 107,65%. Zidovudin dalam plasma stabil selama 14 hari pada penyimpanan dengan suhu -20ºC. Hasil validasi metode memenuhi kriteria yang ditetapkan."

"Metformin adalah antidiabetika oral yang banyak digunakan padapenderita diabetes yang overweight. Kadar metformin dalam darah harusselalu dipantau agar tidak menyebabkan laktasidosis. Pada penelitian ini,telah dilakukan validasi metode analisis metformin dalam plasma manusia invitro secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) pasangan ion dengansalbutamol sulfat sebagai baku dalam. Sampel plasma yang mengandungmetformin HCl dan salbutamol sulfat diekstraksi menggunakan asetonitrilsebagai pengendap protein. Metode KCKT menggunakan kolom Kromasil ®C18 (5 μm, Akzo Nobel) dengan panjang kolom 250 x 4,6 mm. Fase gerakdan pelarut yang digunakan campuran asetonitril , dapar kalium dihidrogenfosfat 0,01 M dan natrium dodesil sulfat 0,01 M (30:70:0,5, v/v/v) pH 5,1 ,dengan laju alir 1,0 mL/menit dan dideteksi dengan detektor UV-Vis padapanjang gelombang 234 nm. Hasil penelitian menunjukkan bahwa metode inimemberikan nilai linearitas pada rentang konsentrasi 0,05054-2,02 μg/mLdengan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,9999, Lower Limit of Quantitation(LLOQ) 0,05054 μg/mL, presisi 4,31 hingga 4,83 % dan akurasi (% diff) -8,32hingga 9,22 %. Uji perolehan kembali metformin berkisar antara 98,33hingga 104,56 %. Hasil validasi metode memenuhi kriteria yang ditetapkan."

"Metode kromatografi cair kinerja tinggi yang sederhana dan reprodusibel telahdikembangkan untuk penentuan kadar sulfametoksazol (SMX) dan trimetoprim(TMP) secara simultan di dalam tablet dan plasma manusia secara in vitro. Sistemkromatografi terdiri dari kolom C18 (250 mm × 4.6 mm, 5 μm) dengan fase gerakasetonitril-air-trietilamin (20:80:0,1 v/v), pH 5,9 ± 0,1 diatur dengan NaOH 0,2 Ndan asam asetat 1%. Larutan dideteksi pada panjang gelombang UV 240 nm dananalisis dilakukan pada laju alir 1,0 mL/menit suhu ruang. Sebagai baku dalamdigunakan sulfadimidin. Pada validasi tablet, metode dinyatakan linear dengannilai koefisien korelasi (r) untuk trimetoprim dan sulfametoksazol berturut-turut0,9994 dan 0,9996; presisi dengan nilai koefisien variasi (KV) 0,85% dan 0,98%;serta akurat dengan nilai perolehan kembali untuk 3 konsentrasi sebesar 98% -102%. Proses ekstraksi plasma dilakukan dengan metode pengendapan proteinmenggunakan asetonitril kemudian divortex selama 40 detik dan disentrifugasipada kecepatan 12500 rpm selama 15 menit. Pada validasi plasma, nilai perolehankembali rata-rata untuk trimetoprim dan sulfametoksazol berturut-turut 94,95%dan 86,87% serta nilai LLOQ berturut-turut 0,15 μg/mL dan 0,75 μg/mL. Metodeini juga memenuhi kriteria akurasi dan presisi intra hari dan antar hari selama 5hari dengan % diff tidak melampaui ± 20% pada LLOQ dan ± 15% padakonsentrasi selain LLOQ. Pada uji stabilitas, kotrimoksazol dalam plasmadinyatakan tetap stabil selama 30 hari."

"Cilostazol merupakan antiplatelet yang bekerja dengan menghambat fosfodiesterase III (PDE III). Berdasarkan Food and Drug Administration (FDA), cilostazol merupakan obat yang wajib untuk uji bioekuivalensi. Metode analisis menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan detektor ultraviolet untuk penentuan cilostazol dalam plasma manusia in vitro telah dikembangkan dan divalidasi. Cilostazol dan pioglitazone sebagai baku dalam diekstraksi dari plasma dengan metode pengendapan protein menggunakan metanol. Fase gerak terdiri dari asetonitril-dapar kalium dihidrogen fosfat 50 mM (40:60) dengan kecepatan alir 1,5 mL/menit, menggunakan kolom C18 (SunfireTM, 5 μ m, 250x4,6 mm) fase terbalik, dan dideteksi pada panjang gelombang 257 nm. Pada rentang konsentrasi 20 - 2000 ng/mL dihasilkan kurva kalibrasi yang linier dengan koefisien korelasi (r) 0,9999. Akurasi (% diff) dari metode ini -14,67% sampai 8,84% dengan presisi (KV) antara 0,98% sampai 4,93%, dan uji perolehan kembali absolute 82,26% sampai 119,85%. Cilostazol dalam plasma stabil selama 30 hari pada penyimpanan dengan suhu -20oC.

---

Cilostazol is an antiplatelet agent with the mechanism of action by inhibiting phos-phodiesterase III (PDE III). Referred to Food and Drug Administration(FDA), cilostazol is a drug recommended to be bioequivalence (BE) studied. A high-performance liquid chromatographic (HPLC) method with ultraviolet detector for in vitro determination of cilostazol in human plasma had been developed and validated. Cilostazol and pioglitazone as internal standard were extracted from human plasma by protein precipitation method using methanol. The mobile phase consisting of acetonitrile-potassium di-hydrogen phosphate buffer 50 mM (40:60) was used at the flow rate of 1.5 mL/min on reversed phase C18 column (SunfireTM, 5μ m, 250x4.6 mm), and was detected at wavelength of 257 nm. Linearity was established within concentration range of 20-2000 ng/mL with coefficient correlation (r) was 0,9999. Accuracy (% diff) of this method was -14.67% up to 8.84% with precision (CV) being 0.98% to 4.93%, and absolute recovery was established to be 82.26% to 119.85%. Cilostazol in plasma was stable for 30 days in -20oC storage."