Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Pada peneiltlan sebelumnya telah disintesis beberapa senyawaorganotlmah karboksilat yang blasa digunakan sebagal kataiis dan sebagalpenstabil PVC. Tetapi pada sintesis tersebut ternyata didapat senyawa yangmembentuk dimerlsasi dan pollmerlsasi milik perpustskaani^lVllPA-U IPenelltian kail In! menggunakan llgan N, N-dietll ditiokarbamat sebagalpengganti llgan karboksilat dan dlharapkan tidak terbentuk senyawa dimerataupun pollmer. Senyawa dibutll timah bis (N, N-dletll ditiokarbamat) dibuatdengan cara mereakslkan dibutll tImah diklorlda dengan NaDDTC dalampelarut yang nonpolar. Peneiltlan Inl dllakukan dengan memvarlaslkan suhu(30°, 40°, 50°, 60°C) serta varlasi waktu pengadukan (30, 60, dan 90 menit).Hasll optimum terjadi pada suhu 50°C dengan waktu pengadukanselama 60 menIt dan didapat kristal putlh kekunlngan. Berdasarkan anallsis UV-Vis dan FTIR diduga bahwa senyawa dibutil timah bis (N, N-dietllditiokarbamat) bergeometri oktahedral."

"Senyawa organotimah pertama kali ditemukan sebagai Et2l2 olehFrankland pada tahun 1849. Senyawa organotimah itu sendiri dapatdiklasifikasikan menjadi senyawa tetraorganotimah (R4Sn), triorganotimah(RsSnX), diorganotimah (R2SnX2) dan monoorganotimah (RSnXs). Diantaraklasifikasi senyawa organotimah, triorganotimah memiliki kegunaan yangpaling luas.Senyawa Trifeniltimah Hidroksida adalah salah satu senyawatriorganotimah yang dapat berfungsi sebagai biosida.Pada penelitian ini sintesis senyawa trifenilimah Hidroksida inidilakukan melalui tiga tahapan sintesis, yaitu tahap 1, sintesis tetrafehiltimah dari timah (IV) klorida menghasilkan kristal putih sebesar 2.58 %. Tahap 2,sintesis trifenjitimah Klorida dari tetrafeniltimah menggunakan persamaanredistribusi Koscheskov, Sedangkan tahap 3 adalah sintesis TrifeniltimahHidroksida dari Trifeniltimah Klorida melalui reaksi substitusi nukleofil,menghasilkan produk sebesar 7.1998 gram atau sekitar 72 %.Identifikasi produk akhir dengan titik leleh menghasilkan titik lelehsebesar 116 - 118 ®C (literatur 115 - 121 °C).Identifikasi produk akhir dengan spektroskopi-IR diperoleh puncakserapan OH pada 3600- 3200 cm"\ stretching vibrasi Sn - C pada daerah500 - 400 cm"\ serapan Sn - O pada daerah 600 - 500 cm\ Akan tetapimasih muncul serapan dari Sn - Cl pada daerah 300 - 400 cm'"

"Senyawaan organotimah adalah senyawaan organQlogam yang banyakdiproduksi karena kegunaannya yang cukup banyak antara lain senyawapenstabil pada PVC, pestisida, insektisida dan katalis. Diorganotimah merupakankatalis homogen yang balk untuk pembuatan polisilikon, poliuretan dan polyester.Kebutuhan timah dunia hingga tahun 2000 mencapai 150.000-;; 60.000 tonpertahun dimana 20.000 ton pertahun untuk industri kimia.Salah satu tahap membentuk dibutiltimah dikarboksilat iaiah melalui dibutiltimah dihalida kemudian diubah menjadi dibutiltimah oksida setelah direaksikandengan asam karboksilat akan berubah menjadi dibutiltimah dikarboksilat. Salahsatu bahan yang sering dipakai iaIah dibutiltimah diklorida. Telah diketahui pulabahwa pembuatan dibutiltimah diklorida bila dengan metode langsung sulit untukdilakukan dengan cara biasa, untuk itu dicari jalan lain yaitu dengan mengubahalkilnya menjadi yang lebih reaktif yaitu iodida Sintesa senyawa dibutiltimah diasetat dimulai dengan membuatdibutlltimah diiodida dengan cara merefluk butil iodida (46 g) dengan serbuklogam Sn (7,4 g) serta dengan katalis N,N-dibenzil N-butil amina (±3,38 g)dengan pengadukan sedang dan pemanasan dengan suhu 110°C selama 6 jam.Didapat hasil berupa padatan putih kekuningan. Kedalam padatan tersebutdimasukkan NaOH 0,1M 100 ml kemudlan dengan pengadukan cepat selama 1jam dalam larutan metanol 100 ml. Didapat hasil dibutiltimah oksida berupapadatan putih. Ke dalam padatan tersebut dimasukkan dalam pelarut benzenadan ditambahkan asam asetat (0,32 ml dengen berat jenis 1,05 ®/mi) denganperbandingan 1:2 direfluks dengan suhu 80°C selama 2 jam. ^\Hasil reaksi yang terjadi didapat 0,64 g (34,5%% dari Sn) dibutiltimahdiiodida, 0,52 g (81%% dari dibutiltimah diiodida) dibutiltimah oksida dan 3 ml(17% % dari dibutiltimah oksida). Produk diuji dengan IR dan titik leleh untuktiaptahap."

"Pada penelitian ini, telah dilakukan percobaan sintesis senyawa trimetiltimah N-maleoilglisinat yang mengandung gugus karboksilat sebagai salah satu gugus organiknya, yaitu anion N-maleoilglisinat. Setiap reaksi berlangsung dalam atmosfir inert. Peralatan gelas yang dipakai harus bebas air dan digunakan pelarut yang bersifat dry atau kering. Reaksi pertama ialah mencampurkan antara larutan jenuh anhidrida maleat dan glisin (pelarut: asam asetat glasial), yang menghasilkan padatan putih. Reaksi kedua, yaitu antara padatan tersebut dengan trietilamina berlebih (pelarut: dry toluene) yang menghasilkan garam trietilamonium N-maleoilglisinat. Untuk reaksi ketiga, trietilamonium N-maleoilglisinat direaksikan dengan trimetiltimah klorida untuk menghasilkan produk akhir, yaitu trimetiltimah N-maleoilglisinat. Reaksi kedua dan ketiga dilakukan dengan sistem refluks. Pada produk pertama (asam dikarboksilat) didapatkan rentang persen massa produk sebesar 62-89% dengan rentang titik leleh 182-188°C. Analisis IR terhadap produk reaksi pertama mengindikasikan adanya gugus karbonil pada 1718 cm-1, 1678 cm-1, dan 1614 cm-1. Serapan lebar pada rentang 2500-3000 cm-1 mengindikasikan adanya gugus O-H sebagai dimer dari asam dikarboksilatnya. Satu puncak tajam pada 3316 cm-1 mengindikasikan adanya vibrasi ulur N-H amida sekunder. Pada spektra IR untuk produk kedua (trietilamonium N-maleoilglisinat), munculnya puncak pada 2921 cm-1 v menunjukkan adanya vibrasi ulur C-H alifatik dan puncak 3028 cm-1 mengindikasikan adanya vibrasi C-H aromatik dari pelarut toluennya. Adanya gugus karbonil diindikasikan dengan munculnya puncak pada 1736 cm-1 dan 1604 cm-1. Untuk produk akhir, hilangnya puncak lebar pada 2500-3000 cm-1 mengindikasikan gugus karboksilatnya telah terdeprotonasi menjadi anion N-maleoilglisinat yang kemudian terkoordinasi dengan atom pusat Sn. Spektra IR untuk trimetiltimah N-maleoilglisinat menunjukkan adanya vibrasi Sn-C dan Sn-O masing-masing pada daerah sekitar 500 cm-1 dan 400 cm-1. Trimetiltimah N-maleoilglisinat hasil sintesis memiliki titik leleh dengan rentang 218-220°C. Persen massa produk akhir yang dihasilkan sebesar 6,49% dan 2,07%."

"Benzimidazol merupakan bisiklik yang terdiri dari benzena yang terikat dengan cincin imidazol yang memiliki berbagai aktivitas farmakologis seperti anti-inflamasi. Namun, senyawa ini belum digunakan sebagai obat karena potensinya yang belum optimal. Substitusi basa Mannich seperti dietilamin dapat meningkatkan aktivitas anti-inflamasi suatu senyawa. Penelitian ini bertujuan untuk sintesis dan karakterisasi senyawa benzimidazol fenolik yang tersubtitusi dietilamin, yaitu 4-(benzimidazol-2-il)-2,6- bis[(dietilamino)metil]fenol. Sintesis dilakukan melalui dua tahap. Tahap pertama merupakan pembentukan cincin benzimidazol dari 4-hidroksibenzaldehida dengan reaksi siklokondensasi. Tahap kedua merupakan substitusi dietilamin pada senyawa hasil sintesis tahap 1 melalui reaksi aminoalkilasi atau disebut juga reaksi Mannich. Hasil sintesis diuji kemurniannya menggunakan uji KLT dan identifikasi jarak lebur. Senyawa hasil sintesis tahap 1 yang berbentuk serbuk halus berwarna cokelat terang kekuningan memiliki titik lebur pada rentang 254–256°C dengan nilai Rf 0,21 pada fase gerak etil asetat–kloroform (3:7) dengan fase diam KLT Silika Gel GF254. Sedangkan senyawa hasil sintesis tahap 2 yang berbentuk granul berwarna cokelat tua memiliki titik lebur pada rentang 48–50°C dengan nilai Rf 0,50 pada fase gerak etil asetat–etanol (2:3) dengan fase diam KLT Silika Gel GF254. Senyawa murni dikarakterisasi menggunakan spektrofotometri FTIR dan 1H-NMR. Berdasarkan hasil karakterisasi, senyawa hasil sintesis tahap 1 adalah senyawa 4-(benzimidazol-2-il)fenol dengan rendemen sebesar 76,05%. Sedangkan, senyawa hasil sintesis tahap 2 adalah senyawa 4-(benzimidazol-2-il)-2,6-bis[(dietilamino)metil]fenol dengan rendemen sebesar 41,35%.

---

Benzimidazole is a bicyclic consisting of benzene which bonded to an imidazole ring that has various pharmacological activities, such as anti-inflammatory. However, this compound has not been used as a drug because the potency is not yet optimal. Mannich bases substitution such as diethylamine can increase the anti-inflammatory activity of a compound. This research is aimed to synthesize and characterize a diethylamine substituted phenolic benzimidazole compound, namely 4-(benzimidazole-2-yl)-2,6- bis[(diethylamino)methyl]phenol. The synthesis was carried out in two steps. The first step is the formation of a benzimidazole ring from 4-hydroxybenzaldehyde by a cyclocondensation reaction. The second step is the substitution of diethylamine to the compound that synthesized in step one through an aminoalkylation reaction or also known as the Mannich reaction. The results of the synthesis were tested for purity using TLC test and identification of melting point. The compound synthesized in step 1 in the form of a light yellowish brown powder has a melting point in the range of 254– 256°C with an Rf value of 0.21 in the mobile phase ethyl acetate–chloroform (3:7) with the stationary phase of TLC Silica Gel GF254. While the compound synthesized in step 2 in the form of dark brown granules has a melting point in the range of 48–50°C with an Rf value of 0.50 in the mobile phase ethyl acetate–ethanol (2:3) with the stationary phase of TLC Silica Gel GF254. Pure compounds were characterized using FTIR and 1H-NMR spectrometry. Based on the results of the characterization, the compound synthesized in step 1 is 4-(benzimidazole-2-yl)phenol with a yield value of 76.05%. Meanwhile, the compound that was synthesized in step 2 is 4‐(benzimidazole‐2‐yl)- 2,6‐bis[(diethylamino)methyl]phenol with a yield value of 41.35%."

"ABSTRAK Senyawa triorganotimah seperti trifeniltimah hidroksida merupakan senyawa yang biasa digunakan sebagai insektisida baik pada bidang kehutanan maupun bidang pertanian. Modifikasi kimia kayu diperkirakan menjadi perlakuan altematif dalam bidang pengawetan kayu di masa yang akan datang karena kemampuannya dalam meningkatkan ketahanan kayu. Penelitian ini bertujuan mensintesis senyawa trifeniltimah hidroksida kemudian mensintesis bentuk oksida. Sintesis senyawa trifeniltimah hidroksida dapat melalui trifeniltimah klorida dengan penambahan larutan alkali kemudian dari bentuk hidroksida dapat menjadi oksidanya, untuk mensintesis bis-trifeniltimah oksida dapat melalui pemanasan trifeniltimah hidroksida pada suhu tertentu atau melalui refluks .. Has if sintesis kedua senyawa ini diaplikasikan pada kayu untuk mencegah serangan rayap kayu kering {Cryptotermes cynocephalus). Hasil yang didapatkan kristal putih trifeniltimah hidroksida 4,8796 gram atau sekitar 88,56% sedangkan bis- trifeniltimah oksida 1,2194 gram atau sekitar 51,26%. Untuk menguji kemurnian senyawa tersebut metoda yang digunakan antara lain: uji titik leleh, FTIR dan GCMS. Pengaruh senyawa hasil sintesis terhadap ketahanan kayu dari serangan rayap memberikan hasil yang positif. Hasil uji statistik menunjukkan bahwa pemberian trifeniltimah hidroksida dan bis-trifeniltimah oksida berpengaruh sangat nyata pada beberapa taraf signifikasi, mortalitas rayap kayu kering meningkat dengan meningkatnya konsentrasi senyawa trifeniltimah hidroksida dan bis-trifeniltimah oksida. Sebaliknya kehilangan berat kayu menurun dengan peningkatan konsentrasi kedua senyawa tersebut."

"Senyawa organotimah hidroksida merupakan senyawa yang umum digunakan sebagai insektisida baik dibidang kehutanan maupun pertanian atau perkebunan. Pada penelitian ini dilakukan sintesis satu tahap lagi dari organotimah hidroksida menjadi senyawa organotimah oksida dan selanjutnya diujicobakan sebagai insektisida untuk rayap kayu kering (Crypiotermes cynocephalus). Tahap sintesis dikerjakan melalui bahan baku trifeniltimahklorida dengan ditambahkan larutan alkali agar terbenluk trifeniltimah hidroksida. yang selanjutnya melalui pemanasan (refluks) terbenluk bis-trifeniltimah oksida.Hasil yang diperoleh berupa kristal putih trifeniltimah hidroksida 4.8796 gram atau sekitar 88.56 %. sedangkan bis-trifeniliimah oksida 1,2194 gram alau sekitar 51.26 %. Karakterisasi produk dilakukan dengan metode penentuan tilik leleh. spektra FTIR dan GCMS. Uji insektisida hasil sintesis baik irifeniltimah hidroksida dan bis-trifeniltimah oksida secara statistik menunjukkan pengaruh sangat nyata terhadap mortalitas rayah kayu kering."