Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Senyawaan organotimah adalah senyawaan organQlogam yang banyakdiproduksi karena kegunaannya yang cukup banyak antara lain senyawapenstabil pada PVC, pestisida, insektisida dan katalis. Diorganotimah merupakankatalis homogen yang balk untuk pembuatan polisilikon, poliuretan dan polyester.Kebutuhan timah dunia hingga tahun 2000 mencapai 150.000-;; 60.000 tonpertahun dimana 20.000 ton pertahun untuk industri kimia.Salah satu tahap membentuk dibutiltimah dikarboksilat iaiah melalui dibutiltimah dihalida kemudian diubah menjadi dibutiltimah oksida setelah direaksikandengan asam karboksilat akan berubah menjadi dibutiltimah dikarboksilat. Salahsatu bahan yang sering dipakai iaIah dibutiltimah diklorida. Telah diketahui pulabahwa pembuatan dibutiltimah diklorida bila dengan metode langsung sulit untukdilakukan dengan cara biasa, untuk itu dicari jalan lain yaitu dengan mengubahalkilnya menjadi yang lebih reaktif yaitu iodida Sintesa senyawa dibutiltimah diasetat dimulai dengan membuatdibutlltimah diiodida dengan cara merefluk butil iodida (46 g) dengan serbuklogam Sn (7,4 g) serta dengan katalis N,N-dibenzil N-butil amina (±3,38 g)dengan pengadukan sedang dan pemanasan dengan suhu 110°C selama 6 jam.Didapat hasil berupa padatan putih kekuningan. Kedalam padatan tersebutdimasukkan NaOH 0,1M 100 ml kemudlan dengan pengadukan cepat selama 1jam dalam larutan metanol 100 ml. Didapat hasil dibutiltimah oksida berupapadatan putih. Ke dalam padatan tersebut dimasukkan dalam pelarut benzenadan ditambahkan asam asetat (0,32 ml dengen berat jenis 1,05 ®/mi) denganperbandingan 1:2 direfluks dengan suhu 80°C selama 2 jam. ^\Hasil reaksi yang terjadi didapat 0,64 g (34,5%% dari Sn) dibutiltimahdiiodida, 0,52 g (81%% dari dibutiltimah diiodida) dibutiltimah oksida dan 3 ml(17% % dari dibutiltimah oksida). Produk diuji dengan IR dan titik leleh untuktiaptahap."

"Pada peneiltlan sebelumnya telah disintesis beberapa senyawaorganotlmah karboksilat yang blasa digunakan sebagal kataiis dan sebagalpenstabil PVC. Tetapi pada sintesis tersebut ternyata didapat senyawa yangmembentuk dimerlsasi dan pollmerlsasi milik perpustskaani^lVllPA-U IPenelltian kail In! menggunakan llgan N, N-dietll ditiokarbamat sebagalpengganti llgan karboksilat dan dlharapkan tidak terbentuk senyawa dimerataupun pollmer. Senyawa dibutll timah bis (N, N-dletll ditiokarbamat) dibuatdengan cara mereakslkan dibutll tImah diklorlda dengan NaDDTC dalampelarut yang nonpolar. Peneiltlan Inl dllakukan dengan memvarlaslkan suhu(30°, 40°, 50°, 60°C) serta varlasi waktu pengadukan (30, 60, dan 90 menit).Hasll optimum terjadi pada suhu 50°C dengan waktu pengadukanselama 60 menIt dan didapat kristal putlh kekunlngan. Berdasarkan anallsis UV-Vis dan FTIR diduga bahwa senyawa dibutil timah bis (N, N-dietllditiokarbamat) bergeometri oktahedral."

"Senyawa organotimah pertama kali ditemukan sebagai Et2l2 olehFrankland pada tahun 1849. Senyawa organotimah itu sendiri dapatdiklasifikasikan menjadi senyawa tetraorganotimah (R4Sn), triorganotimah(RsSnX), diorganotimah (R2SnX2) dan monoorganotimah (RSnXs). Diantaraklasifikasi senyawa organotimah, triorganotimah memiliki kegunaan yangpaling luas.Senyawa Trifeniltimah Hidroksida adalah salah satu senyawatriorganotimah yang dapat berfungsi sebagai biosida.Pada penelitian ini sintesis senyawa trifenilimah Hidroksida inidilakukan melalui tiga tahapan sintesis, yaitu tahap 1, sintesis tetrafehiltimah dari timah (IV) klorida menghasilkan kristal putih sebesar 2.58 %. Tahap 2,sintesis trifenjitimah Klorida dari tetrafeniltimah menggunakan persamaanredistribusi Koscheskov, Sedangkan tahap 3 adalah sintesis TrifeniltimahHidroksida dari Trifeniltimah Klorida melalui reaksi substitusi nukleofil,menghasilkan produk sebesar 7.1998 gram atau sekitar 72 %.Identifikasi produk akhir dengan titik leleh menghasilkan titik lelehsebesar 116 - 118 ®C (literatur 115 - 121 °C).Identifikasi produk akhir dengan spektroskopi-IR diperoleh puncakserapan OH pada 3600- 3200 cm"\ stretching vibrasi Sn - C pada daerah500 - 400 cm"\ serapan Sn - O pada daerah 600 - 500 cm\ Akan tetapimasih muncul serapan dari Sn - Cl pada daerah 300 - 400 cm'"

"Pada penelitian ini, telah dilakukan percobaan sintesis senyawa trimetiltimah N-maleoilglisinat yang mengandung gugus karboksilat sebagai salah satu gugus organiknya, yaitu anion N-maleoilglisinat. Setiap reaksi berlangsung dalam atmosfir inert. Peralatan gelas yang dipakai harus bebas air dan digunakan pelarut yang bersifat dry atau kering. Reaksi pertama ialah mencampurkan antara larutan jenuh anhidrida maleat dan glisin (pelarut: asam asetat glasial), yang menghasilkan padatan putih. Reaksi kedua, yaitu antara padatan tersebut dengan trietilamina berlebih (pelarut: dry toluene) yang menghasilkan garam trietilamonium N-maleoilglisinat. Untuk reaksi ketiga, trietilamonium N-maleoilglisinat direaksikan dengan trimetiltimah klorida untuk menghasilkan produk akhir, yaitu trimetiltimah N-maleoilglisinat. Reaksi kedua dan ketiga dilakukan dengan sistem refluks. Pada produk pertama (asam dikarboksilat) didapatkan rentang persen massa produk sebesar 62-89% dengan rentang titik leleh 182-188°C. Analisis IR terhadap produk reaksi pertama mengindikasikan adanya gugus karbonil pada 1718 cm-1, 1678 cm-1, dan 1614 cm-1. Serapan lebar pada rentang 2500-3000 cm-1 mengindikasikan adanya gugus O-H sebagai dimer dari asam dikarboksilatnya. Satu puncak tajam pada 3316 cm-1 mengindikasikan adanya vibrasi ulur N-H amida sekunder. Pada spektra IR untuk produk kedua (trietilamonium N-maleoilglisinat), munculnya puncak pada 2921 cm-1 v menunjukkan adanya vibrasi ulur C-H alifatik dan puncak 3028 cm-1 mengindikasikan adanya vibrasi C-H aromatik dari pelarut toluennya. Adanya gugus karbonil diindikasikan dengan munculnya puncak pada 1736 cm-1 dan 1604 cm-1. Untuk produk akhir, hilangnya puncak lebar pada 2500-3000 cm-1 mengindikasikan gugus karboksilatnya telah terdeprotonasi menjadi anion N-maleoilglisinat yang kemudian terkoordinasi dengan atom pusat Sn. Spektra IR untuk trimetiltimah N-maleoilglisinat menunjukkan adanya vibrasi Sn-C dan Sn-O masing-masing pada daerah sekitar 500 cm-1 dan 400 cm-1. Trimetiltimah N-maleoilglisinat hasil sintesis memiliki titik leleh dengan rentang 218-220°C. Persen massa produk akhir yang dihasilkan sebesar 6,49% dan 2,07%."

"ABSTRAKSintesis trifenilitimah format ini dilakukan dengan menggunakan material awal trifenilitimah klorida dalam pelarut aseton dan dengan penambahan natrium format berlebih. Produk yang dihasilkan berupa kristal bewarna putih kekuningan sebanyak 1.0395g dan persen hasil 50,37%. Karakteristik senyawa yang dihasilkan dilakukan dengan menggunakan uji leleh sebagai uji awal, dengan nilai kisaran titik leleh terbaik pada 197-201'C (Literatur4: 200-201'Ç), yang didapatkan dengan pada waktu refluks 3 jam. Produk tersebut kemudian dilakukan karakteristiknya dengan spektrofotometer IR, menunjukan terbentuknya ikatan SN-O pada bilangan gelombang, v= 446 cm-1 (Literatur8.12= 500-600cm1) dan adanya serapa gugus karboksil (-CO-O-) pada bilangan gelombang, v-1737cm1,1358cm-1 (Literatur8.12= 1735;1358cm1) identifikasi dengan GC yang menghasilkan satu puncak yang sesuai dengan hasil KLT yang terdapat hanya satu noda, hal ini menunjukan bahwa senyawa yang terbentuk murni tidak terjadi adanya dimmer atau polimer. Hasil pengukuran dengan menggunakan detektorspektrofotometer massa, didapatkan fragmentasi dari senyawa trifeniltimah formiat hasil sintesis adalah adalah m/z 351_. m/z 27 4 _. m/z 197 _. m/z 120. Kemudian diujikan sebagai insektisida pada bidang kehutanan yaitu sebagai bahan pencegah serangan rayap tanah (Coptotermes curvignathus) atau termisida terhadap ketahanan kayu.Hasilnya menunjukkan, bahwa dengan kenaikan konsentrasi, terjadi penurunan kehilangan berat kayu karet, menaikkan mortalitas pada rayap dan .Penurunan derajat serangan. Dilihat dari hasil klasifikasi kelas keawetan kayu, ha!lya sedikit memberikan pengaruh pada kenaikan kelas awet dan ditinjau dari syarat senyawa sebagai bahan pencegah'serangan rayap tanah (termisida) menunjukkan kurang efektif karena belum memberikan efek kematian pada_ rayap ~50.%."

"ABSTRAKSenyawa organotimah mempunyai banyak manfaat di berbagai bidang.Salah satunya adalah penggunaan senyawa organotimah dalam bidang woodpreservative. Senyawa organotimah yang umum digunakan adalah TBTO (Tributiltimah Oksida). Hasil penggunaan senyawa ini sebagai pengawet kayu cukupefektif, walaupun di kemudian hari dilarang penggunaanya di berbagai negara,karena dianggap mencemari lingkungan dan dapat meracuni manusia. Olehsebab itu, digunakan senyawa organotimah dalam bentuk yang lain, yaknitrifeniltimah asetat, yang relatif aman terhadap lingkungan dalam batas-batastertentu. Walaupun senyawa ini masih mempunyai potensi yang cukup nyata,dapat mencemari lingkungan dan meracuni manusia. Berdasarkan pemikirantersebut dilakukan sintesis TPTA(trifeniltimah asetat), karena selain banyakdigunakan sebagai insektisida, namun juga berfungsi sebagai fungisida. SenyawaTPTA ini disintesis dengan 2 metode yang berbeda. Masing-masing metode inimempunyai kelebihan dan kekurangan, pada % hasil dan kemurnian produk TPTAyang didapatkan. Pada metode I, yakni sintesis TPTA secara langsungmenggunakan TPTCl dan garam NaOCOCH3 berlebih didapatkan rata-rata hasilproduk yang didapatkan sebesar 79,6 % atau 1,268 gram. Selain itu pada proseskarakterisasinya, dengan uji titik leleh,didapatkan bahwa produk refluks 3 jam I,sebagai produk dengan probability TPTA yang besar, sehingga kemudian produkini dikarakterisasi lebih lanjut dengan spectrometer FTIR dan GCMS. Hasilnya pada FTIR menghasilkan spectra pada bilangan gelombang 1737 cm-1 dan 1355cm-1, yang merupakan spectra gugus O-C-O serta spectra di bilangan gelombang576,72, yaitu ikatan antara Sn-O. Hal ini menunjukkan telah terbentuk ikatanatom-atom tersebut pada senyawa TPTA yang dihasilkan. Selanjutnya padakromatogram GCMS, ada satu peak yang dominan pada waktu retensi 14,94menit, dan fragmen-fragmen di m/z 351 m/z 274 m/z 197m/z 120. Pada masing-masing fragmen, dapat dianalisi bahwa terjadi kehilangangugus fenil. Sedangkan pada metode II, yaitu sintesa TPTA menggunakan metodeBock, didapatkan produk TPTA sebesar 83,33 % hasil atau 0,5 gram. Sintesadengan metode Bock, dilakukan 2 tahap; dimana dihasilkan TPTOH terlebihdahulu. Selanjutnya TPTOH ini kemudian direaksikan dengan asam asetat glasialberlebih menghasilkan senyawa trifeniltimah asetat (TPTA). Uji karakterisasiproduk sintesa Bock, memberikan hasil positif, yakni pada kedekatan temperaturtitik leleh dengan titik leleh literatur pada uji titik leleh, maupun pada pengukuranFTIR dan GCMS. Pada pengukuran FTIR ini, produk sintesa Bock menghasilkanspektrum pada bilangan gelombang 1738 cm-1 dan 1356 cm-1, yang merupakanspektrum khas ikatan O-C-O maupun spektrum pada bilangan gelombang 559,68cm-1, yang merupakan spektrum khas ikatan Sn-O. Keberadaan spektrum khas inimerupakan petunjuk adanya senyawa TPTA. Selanjutnya pada karakterisasidengan GCMS, dihasilkan peak yang dominan pada waktu retensi 14,91 menitdan fragmen di m/z 410 m/z 351 m/z 274 m/z 197m/z 120. Adanya fragmen di m/z 410, memperkuat dugaan bahwa produk hasilsintesis benar mempunyai TPTA. Selanjutnya produk hasil sintesa Bock kemudiandiaplikasikan pada kayu sebagai bahan anti rayap. Dengan dasar pertimbanganbahwa produk sintesa Bock memiliki kemurnian yang tinggi, dikaji dari hasilkarakterisasi. Hasilnya terjadi penurunan % kehilangan berat kayu, kenaikanmortalitas rayap dan penurunan derajat serangan rayap secara sigifikan, melaluiuji statistik yang dilakukan. Selain itu terjadi peningkatan ketahanan kayu sebesar2 tingkat, dari kelas V menjadi kelas III. Sehingga dapat diambil suatu kesimpulanbahwa TPTA merupakan bahan anti rayap yang cukup efektif."