Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Metode yang selektif dan sensitif sangat diperlukan untuk mengevaluasi suatu obat dalam cairan biologi. Penelitian ini dilakukan untuk memvalidasi metode analisis obat dalam plasma yang optimal secara KCKT. Senyawa obat yang diperiksa dalam penelitian ini adalah kaptopril, suatu obat antihipertensi. Kaptopril diisolasi dari plasma dengan ekstraksi cair-cair menggunakan dietileter-diklormetan (7:3; v/v). Analisis dilakukan dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi menggunakan kolom C18 fase terbalik, fase gerak metanol-air-asam fosfat (2:9:0,5; v/v ), laju alir 1,0 ml/menit, dideteksi pada panjang gelombang 220 nm, dengan detektor UV-Vis. Pada rentang konsentrasi 300 - 800 ng/ml dihasilkan kurva kalibrasi yang linier dengan koefisien korelasi (r) 0,9906 dan memberikan limit kuantitasi 288,535 ng/ml. Hasil validasi metode telah memenuhi kriteria yang dipersyaratkan.

---

Selective and sensitive analytical methods very important for evaluate drugs in biological fluids. The aim of this research was to validation optimum analytical method in plasma by HPLC. Captopril is an angiostensin converting enzyme inhibitor used in the treatment of hypertension. Captopril isolated from the plasma using dietileter and dichlormethane (7:3; v/v). The high performance liquid chromatography method which include C18 reversed phase coloumn, using mixture methanol-water-acid phosphate (2:9:0,5; v/v) as a mobile phase, flow rate of 1,0 ml/minutes, detection at wavelength of 220 nm with UV-Vis detector. Linearity was established for the range concentration 300 – 800 ng/ ml with coefficient correlation (r) is 0,9906 and the limit of quantitation of captopril 288,535 ng/ml. The results of validation method fulfilled for the criterias."

"[ABSTRAKAsaro valproat adalah satu dari banyak obat yang digunakan sebagai antiepilepsi dan memiliki banyak efek samping, sehingga direkomendasikan untuk menentukan konsentrasinya di dalam plasma. Penelitian ini bertujuan untuk memvalidasi metode analisis asam valproat setelah diderivatisasi dengan 2,4-dibromoasetofenon di dalam plasma in-vitro dan in-vivo, menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi- Photo Diode Array.Asam valproat dan asam nonanoat sebagai baku dalam diekstraksi dari plasma dengan etil asetat. Supematan yang diperoleh dinetralkan dan diuapkan, kemudian residu kering direkonstitusi dengan larutan penderivat-katalis dalam asetonitril kemudian diderivatisasi pada suhu 75°C selama 25 menit. Pemisahan dilakukan menggunakan kolom C18 Sunfire ® (250 mm x 4,6, 5 Jlm) dengan elusi isokratik menggunakan fase gerak asetonitril-air (73 :27). Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 294 nm dengan kecepatan alir 1,5 mL/menit. Metode ini valid berdasarkan hasil LOQ 4,75 flg/mL, perolehan kembali relatif konsentrasi rendah, sedang dan tinggi berturut-turut 100,67%, 99,78%, dan 93,16%. Koefisien variasi intra dan inter day dan persen penyimpangan (SD) dari metode ini masuk dalam kriteria penerimaan, yaitu dibawah ± 15%. Kurva kalibrasi linier dalam plasma in-vitro (Y = 0,0123 + 0,0085X) pada konsentrasi 4,75-237,75 Jlg/mL dengan nilai r =0,9999. Metode yang dihasilkan dapat diaplikasikan untuk menetapkan kadar asam valproat dalam plasma setelah pemberian secara oral tablet natrium divalproat 500 mg.

---

ABSTRACTValproic acid is one of mostly used antiepileptic drug which have side effects, so it is highly recommended to evaluate its plasma concentration The aim of the research was to validate a method for the determination valproic acid in plasma in-vitro and in-vivo after derivatization with 2,4-dibromasetofenon using high performance liquid chromatography-photo diode array. Valproic acid and internal standard nonanoic acid were extracted from plasma sample with ethyl acetate. Then supematan was neutralizatied and evaporated. dried residue reconsituted in derivate-catalyst solution then derivatized at 75°C for25 minutes. The resulting derivatives were separated on a Sunfire C18 (250 mm x 4.6, 5 Jlm) reverse phase column with acetonitrile-water (73:27) asmobile phase, were detected at 294 nm and analysis were tun at flow rate 1.5 mL/minute. The calibration curve in plasma in-vitro ( Y =0.0123 + 0.0085 x) presented good linier (r = 0.9999) between 4.75-237.75 Jlg/mL with LLOQ4.75 Jlg/mL. The mean of relative recovery at low concentration, middle concentration and high concentration are 100.67%, 99.78%, and 93.16 %, respectively. Intra- and inter- day coefficient of variation and percent error value of the assay method were all acceptable range ± 15%. The presented method was might be applied to the determine of the valproic acid concentration in plasma after oral administration of 500 mg sodium divalproate., Valproic acid is one of mostly used antiepileptic drug which have side effects, so it is highly recommended to evaluate its plasma concentration The aim of the research was to validate a method for the determination valproic acid in plasma in-vitro and in-vivo after derivatization with 2,4-dibromasetofenon using high performance liquid chromatography-photo diode array. Valproic acid and internal standard nonanoic acid were extracted from plasma sample with ethyl acetate. Then supematan was neutralizatied and evaporated. dried residue reconsituted in derivate-catalyst solution then derivatized at 75°C for25 minutes. The resulting derivatives were separated on a Sunfire C18 (250 mm x 4.6, 5 Jlm) reverse phase column with acetonitrile-water (73:27) asmobile phase, were detected at 294 nm and analysis were tun at flow rate 1.5 mL/minute. The calibration curve in plasma in-vitro ( Y =0.0123 + 0.0085 x) presented good linier (r = 0.9999) between 4.75-237.75 Jlg/mL with LLOQ4.75 Jlg/mL. The mean of relative recovery at low concentration, middle concentration and high concentration are 100.67%, 99.78%, and 93.16 %, respectively. Intra- and inter- day coefficient of variation and percent error value of the assay method were all acceptable range ± 15%. The presented method was might be applied to the determine of the valproic acid concentration in plasma after oral administration of 500 mg sodium divalproate.]"

"Metode kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan detektor ultraviolet-visibel (UV-Vis) telah dikembangkan untuk analisis zidovudin dalam plasma manusia in vitro. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menemukan kondisi optimum untuk analisis zidovudin dalam plasma in vitro dan melakukan validasi metode analisis tersebut. Kromatografi dilaksanakan menggunakan teknik isokratik pada kolom fase-terbalik Kromasil® C18 ( 5μm, Akzo Nobel), dengan fase gerak metanol-air (21:79) pada kecepatan alir 1,2 ml/menit, dan dideteksi pada panjang gelombang 267,0 nm. Teknik penyiapan sampel dilakukan dengan cara pengendapan protein menggunakan metanol. Kofein digunakan sebagai baku-dalam. Metode ini memberikan nilai linearitas pada rentang konsentrasi 50,2 sampai 3012,0 ng/mL dengan nilai koefisien korelasi r = 0,9998. Batas terendah kuantitasi (LLOQ) adalah 50,2 ng/ml. Metode ini telah divalidasi dan menunjukkan hasil akurasi (% diff) -8,08 sampai 13,15% dan presisi <6%. Perolehan kembali absolut dari zidovudin adalah antara 82,01 sampai 107,65%. Zidovudin dalam plasma stabil selama 14 hari pada penyimpanan dengan suhu -20ºC. Hasil validasi metode memenuhi kriteria yang ditetapkan."

"Irbesartan merupakan obat antihipertensi yang konsentrasinya dalam darah sangat kecil sehingga diperlukan metode analisis yang sensitif, selektif dan valid untuk analisis. Pada penelitian ini, dilakukan optimasi kondisi analisis dan validasi untuk analisis irbesartan dalam plasma. Sistem kromatografi terdiri dari kolom C18 (250 mm × 4,6 mm, 5 um) dengan fase gerak asetonitril- asam format 0,1 % (46:54 v/v), pH 3,75. Larutan dideteksi pada panjang gelombang eksitasi 250 nm dan emisi 370 nm dan analisis dilakukan pada laju alir 1,0 ml/menit suhu 40 ºC. Sebagai baku dalam digunakan kalium losartan. Proses ekstraksi plasma dilakukan dengan metode pengendapan protein menggunakan asetonitril kemudian dikocok dengan vorteks selama 30 detik dan disentrifugasi pada kecepatan 10000 rpm selama 10 menit. Pada validasi dalam plasma, nilai perolehan kembali rata-rata irbesartan 96,22% serta nilai LLOQ 2 ng/ml. Metode ini juga memenuhi kriteria akurasi dan presisi intra hari dan antar hari selama 5 hari dengan % diff yang tidak melampaui ± 15%. Pada uji stabilitas, irbesartan stabil dalam plasma suhu - 20 ⁰C selama 28 hari.

---

Irbesartan is an antihypertensive drug whose concentration in blood is very small so it requires a sensitive method of analysis, selective and valid for analysis. In this study, carried out optimization of analytical conditions and validation for the analysis of irbesartan in plasma. Chromatography was performed on a C18 column (250 mm × 4.6 mm, 5 um) under isocratic elution with acetonitrile- 0,1 % formic acid (46:54 v/v), pH 3,75. Detection was made at excitation 250 nm and emission 370 nm and analyses were run at a flow-rate of 1.0 ml/min at a temperature of 40 ºC. Losartan potassium was used as internal standard. Plasma extraction was done by deproteination with acetonitrile, be shaken with vortex for 30 seconds, then centrifuge it on 10000 rpm for 10 minutes. In plasma validation, the recovery was 96,22%, and the lower limit of quantification (LLOQ) in plasma was 2 ng/ml. The method also fulfill the criteria for accuracy and precision intra and inter day by % diff values not exceed ± 15%. On the stability study, irbesartan in plasma temperature - 20 ⁰C has been stable for 28 days."

"ABSTRAKKurkumin merupakan senyawa fenol yang umumnya terdapat pada rimpang kunyit (Curcuma longa L.) dari famili Zingiberaceae. Senyawa ini mempunyai aktivitas biologis sebagai antiinflamasi dan antioksidan. Penelitian menunjukkan bahwa kurkumin dapat mencegah kanker dan penyakit kronis lainnya. Kadar kurkumin dalam plasma perlu diukur dan dipantau, sehingga keamanan, dosis dan efikasi dari penggunaan kurkumin sebagai pencegah kanker dapat dipastikan. Tujuan penelitian ini adalah memperoleh kondisi optimum dan metode yang tervalidasi untuk analisis kurkumin dalam plasma in vitro. Metode analisis menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) dengan detektor UV telah dikembangkan dan dioptimasi untuk analisis kurkumin dalam plasma manusia in vitro. Kurkumin diekstraksi dari plasma dengan metode ekstraksi cair¬cair menggunakan etil asetat-metanol (95:5). Analisis dilakukan dengan teknik isokratik pada kolom C18 fase terbalik Kromasil® 100-5 (250 x 4,6 mm, 5µm) dan fase gerak asetonitril-metanol-aquabidestilata-asam asetat (33:20:46:1) pada laju alir 1,0 mL/menit. Baku dalam yang digunakan adalah irbesartan. Deteksi dilakukan pada panjang gelombang 420 nm untuk kurkumin dan 250 nm untuk irbesartan. Pada rentang konsentrasi 20,60 ? 4120,00 ng/mL dihasilkan kurva kalibrasi yang linier dengan koefisien korelasi (r) sebesar 0,9999. Akurasi (% diff) dari metode ini berada diantara -11,97% sampai 14,59% dengan nilai presisi (KV) antara 1,17% sampai 8,51%, dan uji perolehan kembali relatif antara 88,03% sampai 114,59%.

---

ABSTRACTCurcumin is a phenol compound commonly found in turmeric (Curcuma longa L.) family Zingiberaceae. These compounds have biological activity as anti¬inflammatory and antioxidant. Research showed that curcumin can prevent cancer and other chronic diseases. The levels of curcumin in the plasma needs to be quantified and monitored, so that the safety, dosage and efficacy of the use of curcumin as a cancer preventer can be ascertained. The aim of this study was to obtain the optimum conditions and validated methods for analysis of curcumin in plasma in vitro. The method of analysis using High Performance Liquid Chromatography (HPLC) with UV detector has been developed and optimized for analysis of curcumin in human plasma in vitro. Curcumin was extracted from plasma by liquid-liquid extraction method using ethyl acetate-methanol (95:5). The analysis was done by using isocratic technique on reverse phase C18 column Kromasil® 100-5 (250 x 4,6 mm, 5µm) and mobile phase consisted acetonitrile-methanol-aquabidest-acetic acid (33:20:46:1) at a flow rate of 1,0 mL/min. Irbesartan used as internal standard. Detection at a wavelength of 420 nm and 250 nm for curcumin to irbesartan. Linearity was established for range concentration of 20,60 -4120,00 ng/mL with correlation coefficient (r) of 0,9999. Accuracy (% diff) of this method is between -11,97% to 14,59% with precision (CV) between 1,17% to 8,51%, and test the relative recovery between 88,03% to 114,59% . "

"Levofloksasin adalah antibakteri sintetik golongan fluorokuinolon yang memiliki efek antibakterial dengan spektrum luas. Levofloksasin merupakan obat yang diindikasikan untuk kondisi serius yang memerlukan respon pasti dan merupakan salah satu obat yang masuk dalam kategori obat wajib uji Bioekivalensi (BE), sehingga perlu dilakukan pemantauan kadarnya di dalam darah. Metode kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan detektor fluoresensi telah dikembangkan untuk analisis levofloksasin dalam plasma manusia in vitro.Tujuan dari penelitian ini adalah memperoleh kondisi optimum untuk analisis levofloksasin dalam plasma in vitro dan melakukan validasi metode analisis tersebut. Kromatografi dilaksanakan menggunakan teknik isokratik pada kolom fase-terbalik Kromasil® C18 (5 µm, Akzo Nobel), dengan fase gerak asetonitril-air-asam fosfat 85%-trietilamin (12:88:0,6:0,3) dengan kecepatan alir 1,25 mL/menit, dan dideteksi pada panjang gelombang eksitasi 294 nm dan panjang gelombang emisi 500 nm. Teknik penyiapan sampel dilakukan dengan cara pengendapan protein menggunakan metanol. Siprofloksasin digunakan sebagai baku dalam. Metode ini valid dengan nilai koefisien korelasi r = 0,9995 dan batas terendah kuantitasi (LLOQ) 253,8 ng/mL, hasil akurasi dengan % diff -9,64 sampai 13,38 %; presisi kurang dari 4% dan nilai perolehan kembali antara 90,36 sampai 113,38 %. Levofloksasin dalam plasma stabil selama 14 hari pada penyimpanan dengan suhu -20°C.Kata kunci: Validasi, KCKT, levofloksasin, siprofloksasin, plasma in vitro.

---

Levofoxacin is a synthetic fluoroquinolone antibacterial agent that has a broad spectrum antibacterial effects. Levofloxacin indicated for critical use that needs certain respons and it is one of the drug that have to be evaluated with bioequivalency test, thereby monitoring the blood drug level is necessary. A method using high-performance liquid chromatography (HPLC) with fluorescence detector has been developed for analysis of levofloxacin in human plasma in vitro.

The objective of this research is to find out the optimum condition of levofloxacin in human plasma in vitro analysis using HPLC, and then the method was validated. The chromatography was carried out by isocratic technique on a reversed-phase Kromasil® C18 column (5 µm, Akzo Nobel) with mobile phase consisted of acetonitril-water-phosphoric acid 85%-triethylamine (12:88:0,6:0,3) at flow rate of 1.25 mL/minute, and detection was performed at excitation wavelength of 294 nm and emission wavelength of 500 nm. The sample preparation technique was protein precipitation with methanol. Ciprofloxacin was used as the internal standard. The method was valid with correlation coefficient of 0.9995 and the lower limit of quantitation was 253.8 ng/mL, accuracy with % diff -9.64 to 13.38%; precisions less than 4% and recovery percentage was 90.36 to 113.38%. Levofloxacin in plasma was stable for 14 days in -20°C.

Keyword: Validation, HPLC, levofloxacin, ciprofloxacin, plasma in vitro."

"Nifedipin mempunyai indeks terapi sempit, sehingga penting untuk memantau kadar obat dalam plasma. Metode kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dapat digunakan untuk menetapkan kadar nifedipin dalam plasma dan metode ini harus divalidasi terlebih dahulu sebelum digunakan. Adapun tujuan penelitian ini adalah untuk memperoleh kondisi analisis nifedipin yang optimum dan memperoleh hasil validasi metode analisis nifedipin dalam plasma in vitro secara KCKT. Metode KCKT yang dilakukan menggunakan kolom C18, fase gerak air-asetonitril-metanol (55:22,5:22,5;v/v), laju alir 1,0 ml/menit, sensitivitas alat 0,01 aufs, dan deteksi dengan panjang gelombang uv pada 240 nm. Kurva kalibrasi nifedipin dalam plasma dengan penambahan diazepam sebagai baku dalam mempunyai rentang 20-100 ng/ml dengan harga koefisien korelasi (r) 0,9983. Nilai limit deteksi dan limit kuantitasi sebesar 4,97 dan 16,56 ng/ml. Nilai akurasi antara 97,75 sampai 102,01% dan nilai presisi antara 3,19 sampai 4,09%. Hasil validasi metode menunjukkan bahwa metode analisis nifedipin dalam plasma in vitro yang dilakukan sudah valid.

---

Nifedipin has a narrow index of therapeutic, so it was important to monitor the drug concentration in human plasma. HPLC method can be used to determine nifedipine in human plasma and this method must be validated before it was used. The aims of this research were getting an optimum condition to analyze nifedipine and getting a result of validation method analysis of nifedipine in human plasma in vitro with HPLC method. HPLC method using C18 column, mobile phase consisted of water-acetonitril-methanol (55:22,5:22,5;v/v), flow rate 1,0 ml/minutes, sensitivity 0,01 aufs, and detection using UV wave length at 240 nm. The calibration graphs of nifedipine in plasma by using diazepam as an internal standard has a range concentration at 20-100 ng/ml with coefficient of correlation (r) 0,9983. A limit of detection and a limit of quantitation were 4,97 and 16,56 ng/ml. Accuracy ranged from 97,75 to 102,01% and precision ranged from 3,19 to 4,09%. The result of validation data show that the analysis of nifedipine in plasma in vitro has validated."

"Metode kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan detektor fluoresensi telah dikembangkan untuk analisis furosemid dalam plasma manusia in vitro. Tujuan dari penelitian ini adalah memperoleh kondisi yang optimum untuk analisis furosemid dalam plasma in vitro dan melakukan validasi metode analisis tersebut. Pemisahan dilakukan menggunakan kolom μBondapak TM C18 (Waters). Fase gerak terdiri dari asetonitril?larutan kalium dihidrogen fosfat 0,02 M (34:66) pH 3,0 dengan kecepatan alir 1,0 ml/menit dan dideteksi dengan detektor fluoresensi pada panjang gelombang eksitasi 275 dan emisi 410 nm. Teknik penyiapan sampel dilakukan dengan cara pengendapan protein menggunakan asetonitril dan ekstraksi dengan etil asetat. Propranolol HCl digunakan sebagai baku dalam. Metode ini memberikan nilai linearitas pada rentang konsentrasi 0,2016-1,5120 μg/ml dengan nilai koefisien korelasi (r=0,9980). Lower Limit of Quantitation (LLOQ) adalah 0,2016 μg/m. Metode ini telah divalidasi dan menunjukkan hasil presisisi 1,1532-10,9041% dan akurasi (% diff) -6,1839-4,5304%. Uji perolehan kembali furosemid diperoleh antara 93.8161-104.5304%. Hasil validasi metode memenuhi kriteria yang ditetapkan.

---

A high-performance liquid chromatography (HPLC) method with fluorescence detector for analysis furosemide in human plasma has been developed. The aim of this research is to find out the optimum condition of furosemide in human plasma in vitro analysis using HPLC and then validate the method. The separation was carried out in a μBondapak TM C18 (Waters) coloumn. The mobile phase consisted of asetonitril?potassium dihydrogen phosphate solution 0.02 M (34:66) pH 3.0 at flow rate of 1.0 ml/minute. The sample preparation technique was protein precipitation with asetonitril and extracted with ethyl acetate. Propranolol HCl was used as an internal standard. Linearity was establish for range concentration of 0.2016-1.5120 μg/ml with coefficient of corelation of 0.9980. The lower limit of quantitation (LLOQ) was found to be 0.2016 μg/ml. This method was validated with precisions 1.1532-10.9041% and accuracies (% diff) -6.1839-4.5304%. The furosemide recovery percentage was between 93.8161-104.5304%. The result of validation method fulfilled for the given criteria."