Proses sol-gel yang dikombinasikan dengan proses hidrotermal digunakan untuk mensintesis partikel Li4Ti5O12 yang akan digunakan sebagai material anoda baterai lithium ion. Modifikasi ini dimaksudkan untuk meningkatkan kristalinitas Li4Ti5O12. Proses sol-gel digunakan untuk membuat xerogel TiO2 dari bakalan titanium tetrabutoksida. Polimorf anatase didapatkan dengan melakukan proses kalsinasi xerogel TiO2 pada suhu 300oC dan kemudian direaksikan dengan larutan LiOH 5M melalui proses hidrotermal pada suhu 135oC selama 15 jam untuk membentuk Li4Ti5O12. Proses sintering kemudian dilakukan pada variasi suhu 550oC, 650oC, dan 750oC untuk menentukan kualitas Li4Ti5O12 terbaik berdasarkan pengujian STA, XRD, SEM, FT-IR, dan BET. Suhu sintering yang paling tinggi memiliki intensitas dan kristalinitas yang tinggi, serta gugus organik paling sedikit, namun memiliki luas permukaan dan poros yang paling kecil serta ukuran partikel yang paling besar.Sol-gel process which was combined with hydrothermal process was used to synthesise Li4Ti5O12 particle which was used as li-ion battery anode material. This modification was developed to increase the crystallinity of Li4Ti5O12. Sol-gel process was used to develop TiO2 xerogel from titanium tetrabutoxide precursor. Anatase polymorph was obtained by calcining the TiO2 xerogel at 300oC and then reacted with 5M LiOH aqueous by hydrothermal process at 135oC for 15 hours to form Li4Ti5O12. Sintering process was used in temperature variation at 550oC, 650oC, and 750oC to determine the best quality of Li4Ti5O12 based on STA, XRD, SEM, FT-IR, and BET characterization. High crystallinity and intensity, also the least organic compounds were found at the highest sintering temperature. So were the smallest surface area and porosity, also the highest particle size.